一种分散剂的制备工艺制造技术

本发明专利技术属于分散剂技术领域，具体公开了一种分散剂的制备工艺，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入多元醇，在N2保护、恒温70~90℃下，滴加甲基二异氰酸酯，恒温反应1~1.2h；（2）加入催化剂，在70~90℃下，继续恒温反应1~1.2h，然后加入2

【技术实现步骤摘要】
一种分散剂的制备工艺


[0001]本专利技术涉及分散剂
，特别涉及一种分散剂的制备工艺。

技术介绍

[0002]近几年来，随着油墨、涂料的水性化，在油墨、涂料的生产上对助剂又有了新的需求，但一般的水性助剂很难满足现在的生产要求，尤其是分散剂。当前存在的问题为分散剂对颜料的润湿性不足，展色性不佳，导致油墨、涂料贮存不稳定。
[0003]现有技术中，在分散剂的扩链部分，常采用的亲水扩链剂有二羟甲基丙酸（DMPA）和新戊二醇。采用该扩链剂可赋予分散剂一定的耐热性和耐水解性，并使其相对分子量小，使用量少，其中的亲水基团羧基被两个羟甲基遮挡，不易与异氰酸酯发生反应，保持其亲水功能；而包裹在外的两个活性羟基，易与异氰酸酯反应，借此引入到氨基甲酸酯主链上，起到内乳化剂的作用。但它与多元醇等反应物不相溶，导致熔点较高。同时，一般反应环境中，特别是国内常用的丙酮法（参考公开号为CN110845981A的中国专利技术专利，公开的一种汽车用环保型水性聚氨酯胶粘剂及其制备方法）中，二羟甲基丙酸的反应是非均相反应，这会造成反应时间长。因此，现有技术中为解决这一问题，将其溶解在N
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甲基吡咯烷酮（NMP）中，以使得反应在匀相平稳地进行。但NMP沸点较高，会残留于产品中。并且由于NMP是有刺激性和毒性的物质。欧盟规定，凡是含NMP质量数高于5%的配方均归入毒性类，这无疑增加了对该工艺生产的分散剂的限制。因此，需要重新开发新的工艺以满足分散剂的生产要求。
[0004]
技术实现思路

[0005]为了克服现有技术存在的缺陷，本专利技术提供一种分散剂的制备工艺。
[0006]本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：本专利技术提供了一种分散剂的制备工艺，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入多元醇，在N2保护、恒温70~90℃下，滴加甲基二异氰酸酯，恒温反应1~1.2h；（2）加入催化剂，在70~90℃下，继续恒温反应1~1.2h，然后加入2
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羟基
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甲基丁酸，反应1~1.2h，再加入乙二醇，控温70~90℃下反应30~40min，补加催化剂，再恒温反应1.5~2.5h；（3）将恒温反应釜冷却至35~45℃，加入三乙胺，搅拌15~25min；（4）继续加入去离子水，搅拌混合制得分散剂。
[0007]本专利技术的设计思路在于：采用2
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羟基
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甲基丁酸作为亲水剂，来代替二羟甲基丙酸，并且，2
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羟基
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甲基丁酸能够溶于多元醇中，从而避免使用N
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甲基吡咯烷酮。同时，此工艺合成的分散剂具有更加稳定的“双电层”结构，可形成更强的库仑力，从而使分子间的作用力更强。
[0008]需要说明的是，本专利技术形成的是一种聚醚型聚氨酯乳液。
[0009]作为优选的方案，所述多元醇为聚乙二醇或聚丙二醇。优选聚乙二醇。
[0010]作为优选的方案，所述多元醇的相对分子量为350~450。
[0011]作为优选的方案，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡或月桂酸三甲基锡。优选二月桂酸二丁基锡。
[0012]作为优选的方案，所述多元醇在加入恒温反应釜前，先在100~120℃下，进行真空减压脱水处理，从而去除多元醇中的水份，避免水份对反应体系的干扰。
[0013]作为优选的方案，制备所述分散剂的原料包括以下重量份的组分：多元醇
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20~25份；甲基二异氰酸酯
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18~20份；催化剂
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0.01~0.02份；2
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羟基
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甲基丁酸
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2~3份；乙二醇
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1.5~2份；三乙胺
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2~2.5份；去离子水
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45~50份。
[0014]本专利技术至少具有以下有益效果之一：1、采用2
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羟基
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甲基丁酸作为亲水剂，来代替二羟甲基丙酸，并且，2
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羟基
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甲基丁酸能够溶于多元醇中，从而避免使用N
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甲基吡咯烷酮。同时，此工艺合成的分散剂具有更加稳定的“双电层”结构，可形成更强的库仑力，从而使分子间的作用力更强。
[0015]2、本专利技术的分散剂提升了降粘能力，增加了涂料体系的稳定性，是一种性能优良的新型分散剂，具有较好的应用前景。
具体实施方式
[0016]下面对本专利技术的具体实施方式作进一步说明。在此需要说明的是，对于这些实施方式的说明用于帮助理解本专利技术，但并不构成对本专利技术的限定。此外，下面所描述的本专利技术各个实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
[0017]实施例1一种分散剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入20份多元醇，在N2保护、恒温80℃下，滴加18份甲基二异氰酸酯，继续80℃恒温反应1h；其中，多元醇选择相对分子量为400的聚乙二醇，并且在将聚乙二醇加入恒温反应釜前，先在110℃下，进行真空减压脱水处理；（2）加入0.0057份催化剂，在80℃下，继续恒温反应1h，然后加入2份2
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羟基
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甲基丁酸，一次扩链反应1h，再加入1.5份乙二醇，进行二次扩链反应，控温80℃下反应30min，补加0.0043份催化剂，再恒温反应2h；其中，催化剂选择二月桂酸二丁基锡。
[0018]（3）将恒温反应釜冷却至40℃，加入2份三乙胺，进行中和盐化，搅拌20min；（4）继续加入45份去离子水，搅拌混合制得分散剂。
[0019]实施例2一种分散剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入23份多元醇，在N2保护、恒温80℃下，滴加19份甲基二异氰酸酯，继续80℃恒温反应1h；其中，多元醇选择相对分子量为400的聚
乙二醇，并且在将聚乙二醇加入恒温反应釜前，先在110℃下，进行真空减压脱水处理；（2）加入0.0086份催化剂，在80℃下，继续恒温反应1h，然后加入2.5份2
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羟基
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甲基丁酸，一次扩链反应1h，再加入1.8份乙二醇，进行二次扩链反应，控温80℃下反应30min，补加0.0064份催化剂，再恒温反应2h；其中，催化剂选择二月桂酸二丁基锡。
[0020]（3）将恒温反应釜冷却至40℃，加入2.3份三乙胺，进行中和盐化，搅拌20min；（4）继续加入48份去离子水，搅拌混合制得分散剂。
[0021]实施例3一种分散剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入25份多元醇，在N2保护、恒温80℃下，滴加20份甲基二异氰酸酯，继续80℃恒温反应1h；本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种分散剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：（1）在装有回流冷凝管的恒温反应釜中加入多元醇，在N2保护、恒温70~90℃下，滴加甲基二异氰酸酯，恒温反应1~1.2h；（2）加入催化剂，在70~90℃下，继续恒温反应1~1.2h，然后加入2
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羟基
‑2‑
甲基丁酸，反应1~1.2h，再加入乙二醇，控温70~90℃下反应30~40min，补加催化剂，再恒温反应1.5~2.5h；（3）将恒温反应釜冷却至35~45℃，加入三乙胺，搅拌15~25min；（4）继续加入去离子水，搅拌混合制得分散剂。2.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备工艺，其特征在于：所述多元醇为聚乙二醇或聚丙二醇。3.根据权利要求1或2所述的一种分散剂的制备工艺，其特征在于：所述多元醇的相对分子量为350~450。4.根据权利要求1所述的一种分散剂的制备工艺，其特征在于：所述催化剂为...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘卫坚，王始学，
申请(专利权)人：佛山中科仟合新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：