一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法技术

本发明专利技术涉及绝缘导热材料技术领域，特别涉及了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，包括：(1)将聚酰亚胺膜基体、导热填料、溶剂混合，分散均匀，得到混合分散体；(2)将混合分散体涂覆于基材上，经聚合物合成，即得聚酰亚胺薄膜；聚酰亚胺薄膜包括质量百分比为40

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法


[0001]本专利技术涉及绝缘导热材料
，特别是涉及一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法。

技术介绍

[0002]随着电子通讯、集成电路的不断发展，电子器件逐渐朝着高度小型化、集成化、多功能化和高频方向发展，电子器件对器件体积的要求越来越高，但是电子器件高度小型化和高度集成化会不可避免的产生集中的热量，严重影响了电子器件的正常运行与使用寿命。因此，对电子器件进行散热是十分必要且无法缺少的。电子器件散热的方式主要有：风扇散热、散热片散热、液冷散热等散热途径，但无论何种散热方式均与电子器件高度小型化的趋势相悖，并且会增加电子系统的功耗。
[0003]聚酰亚胺是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，其中以含有酞酰亚胺结构的聚合物最为重要。聚酰亚胺在微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域广泛应用。因其在性能和合成方面的突出特点，不论是作为结构材料或是作为功能性材料，其巨大的应用前景已经得到充分的认识。聚酰亚胺的绝缘等级介于最高的H与F级之间，最高允许工作温度在155
‑
180℃，在微电子封装领域，聚酰亚胺因为其优异的综合性能被认为是理想的封装材料，特别是在柔性封装基板方面。然而聚酰亚胺本征的热导率很低，内部结构没有微观导热通路，同时本身的界面热阻高，导致材料本身的导热性差，不利于热量的快速传导，部分领域甚至将聚酰亚胺作为高温隔热材料，过强的隔热性能对于聚酰亚胺在电子领域的应用是不利的，限制了其的广泛应用。目前构筑有序的导热通路或降低界面热阻的方法大多存在过程复杂、耗时和成本高等一系列问题，并且通过加入无机填料的方式改善聚酰亚胺的导热性能时，加入填料量过少会无法达到最佳导热效果，加入填料量过多会损失机械性能、韧性增加、降低聚酰亚胺膜的柔性的问题。

技术实现思路

[0004]有鉴于此，本专利技术提供了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，以解决现有聚酰亚胺薄膜导热性与机械性能、柔性等不能有效平衡的技术问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：
[0006]一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，包括以下步骤：
[0007](1)将聚酰亚胺膜基体、导热填料、溶剂混合，分散均匀，得到混合分散体；
[0008](2)将混合分散体涂覆于基材上，经聚合物合成，即得聚酰亚胺薄膜；
[0009]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，聚酰亚胺薄膜包括质量百分比为40
‑
90％的聚酰亚胺膜基体、质量百分比为5
‑
40％的导热填料以及余量溶剂。
[0010]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，聚酰亚胺膜基体包括聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、十八胺、聚丙烯腈、1，2，4，5
‑
均苯四甲酸二酐、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸二甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的一种或几
种；
[0011]和/或导热填料包括氮化镓、氮化硼、氧化铝、氧化石墨烯、Li7La3Zr2O
12
、Li
6.75
La3Zr
1.75
Ta
0.25
O
12
、Li
10
GeP2S
12
、Li
5.5
PS
4.5
Cl
1.5
中的一种或几种；
[0012]和/或溶剂包括烃类、腈类、苯类、醚类、酯类、酮类中的一种或几种，优选为乙腈、甲苯、四氢呋喃、甲苯、一氯代苯、二甲基乙酰胺中的一种或几种。
[0013]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，步骤(2)中分散方法包括机械化学辅助分散法、球磨分散法、超声分散法中的一种或者几种。
[0014]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，步骤(2)中分散方法为球磨分散法，球磨分散法具体为：室温下以300
‑
600rpm的转速连续研磨10
‑
30h；进一步优选的，室温下以400rpm的转速连续研磨20h；
[0015]和/或分散方法为超声分散法，超声分散法具体为：在室温下超声分散10
‑
60min，重复5
‑
15次；进一步优选的，室温下超声分散45min，重复10次；
[0016]和/或分散方法为机械化学辅助分散法，机械化学辅助分散法具体为：在聚酰亚胺膜前驱体与导热填料的混合溶液中加入分散剂，在室温下搅拌分散10
‑
25h；进一步优选的，室温下以400rpm的转速连续搅拌24h，分散剂优选为高分子分散剂聚乙烯吡咯烷酮。
[0017]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，步骤(3)中聚合物合成方法包括加热干燥法、原位聚合法中的一种或者几种。
[0018]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，加热干燥法依次包括预干燥和加热过程；预干燥为在70
‑
110℃干燥处理1
‑
7h；加热为在100
‑
360℃加热3.5
‑
10.5h。
[0019]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，加热干燥法中：
[0020]预干燥为：先在70
‑
90℃下干燥0.5
‑
2.5h；由70
‑
90℃升温至90
‑
110℃继续干燥0.5
‑
4.5h；进一步优选的，80℃下干燥2h，升温至100℃继续干燥4h。
[0021]加热为梯度加热，具体为：100
‑
120℃下恒温加热0.5
‑
1.5h；由100
‑
120℃升温至180
‑
220℃后恒温加热0.5
‑
1.5h；由180
‑
220℃升温至240
‑
260℃后恒温加热0.5
‑
1.5h；由240
‑
260℃升温至280
‑
320℃后恒温加热1
‑
3h；最后由280
‑
320℃升温至340
‑
360℃后恒温加热1
‑
3h；
[0022]进一步优选的，120℃下恒温1h，升温至200℃，恒温1h，升温至250℃恒温1h，升温至300℃，恒温2h，升温至350℃，恒温2小时。
[0023]优选的，在上述聚酰亚胺薄膜的制备方法中，所述聚酰亚胺薄膜厚度为10
‑
100um。
[0024]本专利技术公开了一种聚酰亚胺薄膜及其制备方法，与现有技术相比，其有益效果在于：
[0025]本专利技术采用一步法的机械化学过程对复合薄膜系统产生一系列的物理和化学变化，包括：在机械力学作用下，导热填料与聚酰亚胺膜基体之间反应形成共价键；在机械力作用下导热填料发生了部分剥离；导热填料在聚合物本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将聚酰亚胺膜基体、导热填料、溶剂混合，分散均匀，得到混合分散体；(2)将所述混合分散体涂覆于基材上，经聚合物合成，即得聚酰亚胺薄膜；所述聚酰亚胺薄膜包括质量百分比为40
‑
90％的聚酰亚胺膜基体、质量百分比为5
‑
40％的导热填料以及余量溶剂。2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述聚酰亚胺膜基体包括聚酰亚胺、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚丙烯、十八胺、聚丙烯腈、1，2，4，5
‑
均苯四甲酸二酐、聚乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸二甲酯、聚甲基丙烯酸甲酯、聚乙二醇中的一种或几种；和/或所述导热填料包括氮化镓、氮化硼、氧化铝、氧化石墨烯、Li7La3Zr2O
12
、Li
6.75
La3Zr
1.75
Ta
0.25
O
12
、Li
10
GeP2S
12
、Li
5.5
PS
4.5
Cl
1.5
中的一种或几种；和/或所述溶剂包括烃类、腈类、苯类、醚类、酯类、酮类中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散方法包括机械化学辅助分散法、球磨分散法、超声分散法中的一种或者几种。4.根据权利要求3所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述分散方法为球磨分散法，所述球磨分散法具体为：室温下以300
‑
600rpm的转速连续研磨10
‑
30h；和/或所述分散方法为超声分散法，所述超声分散法具体为：在室温下超声分散10
‑
60min，重复5
‑
15次；和/或所述分散方法为机械化学辅助分散法，所述机械化学辅助分散法具体为：在所述聚酰亚胺膜前驱体与所述导热填料的混合溶液中加入分散剂，在室温下搅拌分散10
‑
25h。5.根据权利要求1所述的聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述聚合物合成方法包括加热干燥法、原位...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙兴勇，牛凇桥，
申请(专利权)人：蜂巢能源科技上饶有限公司，
类型：发明
国别省市：