一种用于光谱分析的纯银监控样及其制备方法技术

本发明专利技术属于有色金属领域，具体涉及一种用于光谱分析的纯银监控样及制备方法。该方法以纯银或废旧银标为基体，加入杂质元素，制备成银光谱监控样。该法依次通过成分设计、原料准备、称取原料、熔铸、加工处理、化学成份检验、稳定性考察，得到含有Au、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pd、Se、Te、Zn、Cd、Cr、Pt、Mn、Ni、Sn十六种元素，余量为银的银光谱监控样。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术的方法具有简单易实现，周期短，成分均匀稳定，成本低廉，检测范围广等优点，降低了传统方法制备方法的原料要求程度，满足了银市场检测需求。需求。需求。

【技术实现步骤摘要】
一种用于光谱分析的纯银监控样及其制备方法


[0001]本专利技术属于有色金属领域，具体涉及一种用于光谱分析的纯银监控样及制备方法。

技术介绍

[0002]银在自然界中绝大部分以化合态的形式存在，化学性质相对稳定。因其具有良好的导电、导热性能，并有质软、延展性良好的特点，在工业中的应用十分广泛，主要应用于半导体、礼品及饰品制造业等。由于在加工过程中高纯银可能引入一定量的杂质元素，因此其纯度的测定受到消费者、检验机构以及生产厂家的广泛关注。
[0003]传统快速检验纯银产品的无损方法有X荧光光谱法，但其检测范围有限，最高只能检测银含量为99.9％的银产品，且精度低；ICP
‑
AES测试的方法虽然精度高，但是操作流程长，需耗费大量时间，不能满足生产进度要求；直读光谱仪具有分析范围广、灵敏度高、速度快、易操作的优势。然而市场上直读光谱仪的有证银光谱标样价格昂贵，制作方法原料要求高，且现有的应用直读光谱测定银中杂质元素的方法中只规定了8种元素，不能完全满足市场银纯度分析检测需求。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种用于光谱分析的纯银监控样及制备方法，所制得银光谱监控样成分分布均匀，含量准确，组织结构密致。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种用于光谱分析的银光谱监控样，所述银光谱监控样包括：占总质量≥99.99wt％的高纯银和杂质元素。
[0006]进一步，所述高纯银为纯银或废旧银标中的一种或几种；所述杂质元素为杂质元素单质金属、杂质元素氧化物、杂质元素与银的合金中的一种或几种。
[0007]本专利技术的另一目的是提供一种制备上述银光谱监控样的方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0008]S1)根据目标产物银光谱监控样进行原料准备，分别称取杂质元素；
[0009]S2)先对杂质元素分类，再进行熔融，浇铸到盛有熔化银基的模具中，分别得到含有杂质的母标样一和母标样二；
[0010]S3)按照需要制备的银光谱监控样的设计组分配比，换算后分别对S2)得到含有杂质的母标样一和母标样二进行切割，再将切割后的物料与Fe元素混合后进行熔炼，得到内控样；
[0011]S4)对S3)得到的内控样进行加工处理，按照要求剪成若干小段，在压块机上压片，酸洗，采用极差法对试样随机抽取多个试样进行均匀性检验，选出均匀的试样，即得到用于光谱分析的银光谱监控样。
[0012]进一步，所述S1)中原料的的质量百分比为：Au 0.0007～0.0165，Cu0.0012～0.0200％，Fe 0.0009～0.0127％，Pb 0.0008～0.0163％，Sb0.0006～0.0057％，Bi 0.0005
～0.0048％，Pd 0.0005～0.0068％，Se0.0005～0.0044％，Te 0.0009～0.0066％，Zn 0.0008～0.0044％，Cd0.0006～0.0076％，Cr 0.0004～0.0081％，Pt 0.0005～0.0079％，Mn0.0010～0.0110％，Ni 0.0009～0.0098％，Sn 0.0007～0.0158％，余量为银和不可避免的杂质。
[0013]进一步，所述S2)的具体为：
[0014]S2.1)根据熔点、沸点、挥发性及熔融时间长短的性质进行分类；
[0015]S2.2)先浇铸高熔点合金，依次加入Cr、Pt、Pd、Ni、Mn、Au和Cu，在浇铸炉中熔融1～30min，熔融后于进行浇铸，浇铸成型，待冷却得到杂质含量较高的母样1；
[0016]在浇铸低熔点合金，依次加入Pb、Sb、Bi、Se、Te、Zn、Cd、Sn种元素，在浇铸炉中熔融1～20min，熔融后进行浇铸，浇铸成型，待冷却得到杂质含量较高的母样2；
[0017]进一步，所述S3)的具体为：将浇铸后得到的母标样1和2，计算相应合适的质量，进行切割，同时加入Fe元素，与银基中进行浇铸，在浇铸炉中熔融1
‑
20分钟，浇铸成型，待冷却得到杂质含量较低的内控样；
[0018]进一步，所述浇铸炉为中频感应炉、高频感应炉或真空感应炉，浇铸温度为950～1800℃。
[0019]进一步，所述冷却方式为自然冷却、熔体固化后水冷、直接吹水冷却的一种或几种。
[0020]进一步，所述S4)中的均匀性检测方法为：将每个试样在直读光谱仪上激发3次，对所有成分点进行数据统计分析；
[0021]再将各试样测量的平均值之间的极差R与试样组内极差的平均值R0值进行比较，如果比值小于1.777，则银监控样各元素均匀性全部合格，否则不合格。
[0022]一种用于光谱分析的银光谱监控样，所述银光谱监控样采用上述的方法制备得到。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的特点和有益效果是：
[0024]本专利技术所制备的银光谱监控样Au、Cu、Fe、Pb、Sb、Bi、Pd、Se、Te、Zn、Cd、Cr、Pt、Mn、Ni和Sn十六种元素的银光谱监控样，具有成分设计合理、元素分布均匀、检测范围广等特点，适用于银行业中银产品的杂质元素的检测分析，很好的满足了市场银纯度分析检测需求。
[0025]提供了一种可回收废旧银光谱监控样的制备方法，且杂质元素原料成本低廉，可降低企业直读光谱仪制备直读光谱仪银光谱监控样的成本，有效回收贵重金属，对资源进行二次再利用。
[0026]提供了一种简便、快速、成本低廉的直读光谱仪银光谱监控样的制备方法。
附图说明
[0027]图1为本专利技术一种用于光谱分析的纯银监控样的制备方法的流程框图。
具体实施方式
[0028]下面通过实施例对本专利技术的技术方案作进一步的详细描述。
[0029]本专利技术一种用于光谱分析的银光谱监控样，所述银光谱监控样包括：占总质量≥
99.99wt％的高纯银和杂质元素。
[0030]所述高纯银为纯银或废旧银标中的一种或几种；所述杂质元素源为杂质元素单质金属、杂质元素氧化物、杂质元素与银的合金中的一种或几种。
[0031]如图1所示，一种制备上述银光谱监控样的方法，所述方法具体包括以下步骤：
[0032]S1)根据目标产物银光谱监控样进行原料准备，分别称取杂质元素；
[0033]S2)先对杂质元素分类，再进行熔融，浇铸到盛有熔化银基的模具中，分别得到含有杂质的母标样一和母标样二；
[0034]S3)按照需要制备的银光谱监控样的设计组分配比，换算后分别对S2)得到含有杂质的母标样一和母标样二进行切割，再将切割后的物料与Fe元素混合后进行熔炼，得到内控样；
[0035]S4)对S3)得到的内控样进行加工处理，按照要求剪成若干小段，在压块机上压片，酸洗，采用极差法对试样随机抽取多个试样进行均匀性检验，选出均匀的试样，即得到用于光谱分析的银光谱监控样。
[0036]所述S1)中原料的的质量百分比本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种用于光谱分析的银光谱监控样的制备方法，其特征在于，所述方法具体包括以下步骤：S1)根据目标产物银光谱监控样进行原料准备，分别称取高纯银和杂质元素；S2)先对杂质元素分类，再进行熔融，浇铸到盛有熔化银基的模具中，分别得到含有杂质的母标样一和母标样二；S3)按照需要制备的银光谱监控样的设计组分配比，换算后分别对S2)得到含有杂质的母标样一和母标样二进行切割，再将切割后的物料与Fe元素混合后进行熔炼，得到内控样；S4)对S3)得到的内控样进行加工处理，按照要求剪成若干小段试样，在压块机上压片，酸洗，采用极差法对试样随机抽取多个试样进行均匀性检验，选出均匀的试样，即得到用于光谱分析的银光谱监控样。2.根据权利要求1所述的方法其特征在于，所述S1)中的原料中高纯银占总质量≥99.99t％，且所述高纯银为纯银或废旧银标中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述杂质元素包括：Au：0.0007～0.0165wt％，Cu 0.0012～0.0200wt％，Fe 0.0009～0.0127wt％，Pb0.0008～0.0163wt％，Sb 0.0006～0.0057wt％，Bi 0.0005～0.0048wt％，Pd0.0005～0.0068wt％，Se 0.0005～0.0044wt％，Te 0.0009～0.0066wt％，Zn0.0008～0.0044wt％，Cd 0.0006～0.0076wt％，Cr 0.0004～0.0081wt％，Pt0.0005～0.0079wt％，Mn 0.0010～0.0110wt％，Ni 0.0009～0.0098wt％，Sn0.0007～0.0158wt％。4.根据权利要求3所述的方法...

【专利技术属性】
技术研发人员：荣莎莎，文仁，张凤云，牛金在，夏志薇，金永保，夏兴旺，沈广鑫，康广利，
申请(专利权)人：江西铜业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：