一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料及其制备方法，涉及陶瓷增材制造技术领域。本发明专利技术使用表面改性剂对共晶成分陶瓷粉料进行表面改性，获得了分散均匀的光固化3D打印改性共晶成分陶瓷粉料，有利于烧结共晶陶瓷的组织均匀性，避免粉料团聚等缺陷影响复杂结构共晶成分陶瓷的力学性能。本发明专利技术在较低的升温速率下脱脂并在多个温度段进行保温，有利于光敏树脂及其它有机成分从复杂结构中顺利脱除，避免产生分层、鼓泡等缺陷。本发明专利技术采用分段烧结工艺，严格控制升降温速率并设置合理的保温温度，能够避免复杂结构陶瓷零件产生变形、开裂等缺陷。本发明专利技术能够制备得到组织均匀性好的复杂结构共晶成分陶瓷部件，力学性能优异。力学性能优异。力学性能优异。

【技术实现步骤摘要】
一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料及其制备方法


[0001]本专利技术涉及陶瓷增材制造
，具体涉及一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料及其制备方法。

技术介绍

[0002]共晶成分陶瓷材料是一种无机非金属材料，由于具有较高的抗弯强度、硬度以及优异的抗高温蠕变性能和高温组织稳定性等特性在高温结构材料应用领域(如涡轮叶片)具有广阔前景。传统生产工艺，如注射成型等，制备过程依赖模具，极大限制了陶瓷部件的形状和结构复杂性，难以制备具有复杂结构的高性能陶瓷零件，限制了共晶陶瓷的应用和发展。
[0003]光固化陶瓷3D打印是一种增材制造技术，利用光敏树脂和陶瓷粉料均匀混合后固化成形制备复杂结构陶瓷零件。目前，国内外鲜有将该技术应用于共晶成分陶瓷零件的制备中。专利201010535593.3公开了一种获得氧化铝基三元熔体生长陶瓷组织形貌的方法，通过激光悬浮区熔定向凝固方法对氧化铝基三元共晶陶瓷预制体进行定向凝固，实现预制体固液界面前沿温度场平直的目的，但是，该专利采用的激光悬浮区熔技术仅能制备形状简单的棒状试样，难以实现复杂结构陶瓷的制备。在文献“S.Yao,D.Liu,J.Liu,L.An,Ceramics International 47(2021)31555
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31560.”中利用闪烧法制备了Al2O3–
ZrO2复相陶瓷，但是该方法仅适用于简单形状的小尺寸陶瓷样件，难以实现复杂结构陶瓷部件的制备。专利U.S.Patent 6117612[P]公开了一种光固化3D打印制备陶瓷材料的方法，专利中采用光固化3D打印技术制备了氧化铝陶瓷，但是，该专利采用的技术仅制备了单一成分的陶瓷，共晶成分陶瓷涉及多种成分，混合均匀性的提高对保证共晶成分陶瓷性能具有重要作用，因此，上述专利不适用于复合成分陶瓷的制备。专利201811486859.2公开了一种光固化3D打印技术制备氧化铝/氧化锆复合陶瓷，该方法通过光固化3D打印技术制备了氧化锆增韧氧化铝复合陶瓷，提高陶瓷性能，但是，共晶成分陶瓷会在3D打印过程中会发生相变，产生较大的体积膨胀/收缩，制备过程容易造成变形、开裂等缺陷；此外，共晶成分陶瓷可以明显降低体系熔点，改变烧结扩散速率，必须要严格控制烧结制度防止烧结过程晶粒异常长大等缺陷的产生，因此，该专利公开的方法不能制备高性能共晶成分复杂结构陶瓷部件。在文献“B.Hu,W.Zou,W.Wu,J.Tang,R.Chen,H.Zhou,C.Du,B.Shan,Journal ofthe European Ceramic Society 42(2022)1694
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1702.”中通过光固化3D打印技术制备了MgO
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TiO2复合陶瓷，通过引入MgO改善陶瓷性能，但是文献仅研究了简单形状，复杂结构陶瓷在打印和烧结过程中会面临复杂的温度场分布，容易在陶瓷部件中引入内应力造成变形开裂等风险，因此，该文献公开的方法不能用于制备复杂结构3D打印陶瓷部件。
[0004]目前，将光固化3D打印技术应用于共晶成分陶瓷复杂零件的制备面临较多技术难题。首先是高性能陶瓷浆料的制备，共晶陶瓷浆料制备难点在于同时保持高固相含量和低粘度，另外应该具有良好的稳定性以及混合均匀性；其次，共晶成分陶瓷在打印完成后需要
经过脱脂和烧结过程才能获得期望的性能，脱脂和烧结制度对共晶成分陶瓷的缺陷控制具有关键作用，共晶成分陶瓷在烧结过程中会发生反应，例如，烧结过程中，Y2O3与Al2O3发生反应，影响烧结致密化过程，因而会造成光固化共晶成分陶瓷零件出现致密度低、分层、孔隙、裂纹等缺陷，降低陶瓷材料的力学性能。另外，光固化3D打印制备复杂结构陶瓷空间复杂程度的提高会造成烧结过程中面临复杂的温度场分布，在陶瓷部件不均匀的过渡区域容易产生应力集中，造成零件失效。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料及其制备方法，本专利技术能够制备得到组织均匀性好的共晶陶瓷材料，力学性能优异。
[0006]为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：
[0007]本专利技术提供了一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
[0008]将陶瓷粉末按照共晶配比与表面改性剂、有机溶剂进行球磨混合，得到改性共晶成分陶瓷粉料；
[0009]将所述改性共晶成分陶瓷粉料和光敏树脂、分散剂、光引发剂以及稀释剂混合，得到陶瓷浆料；
[0010]将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；
[0011]将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料；
[0012]所述脱脂的程序包括：从室温开始，以0.1～3℃/min的速率升温至80～120℃，保温60～180min；以0.1～2℃/min的速率升温至200～300℃，保温120～240min；以0.1～1℃/min的速率升温至300～420℃，保温120～180min；以1～2℃/min的速率升温至550℃，保温120min；以1～3℃/min的速率升温至900～1200℃，保温30～120min；以2～5℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温；
[0013]所述烧结的程序包括：以3～10℃/min的速率从室温升温至1200～1500℃，保温2～4h；以1～2℃/min的速率升温至1600～1750℃，保温2～8h；以1～3℃/min的速率降温至1200～1500℃后，再以3～5℃/min降温至600℃，随炉冷却至室温。
[0014]优选地，所述表面改性剂包括硅烷偶联剂KH560、油酸和硬脂酸中的一种或多种。
[0015]优选地，所述陶瓷粉末包括Al2O3粉体、Y2O3粉体、ZrO2粉体、Gd2O3粉体和MgO粉体中的多种。
[0016]优选地，所述表面改性剂的质量为陶瓷粉末质量的0.5～6wt.％。
[0017]优选地，所述陶瓷浆料中改性共晶成分陶瓷粉料的含量为65～85wt.％，光敏树脂的含量为15～35wt.％；所述分散剂占改性共晶成分陶瓷粉料的0.5～7wt.％；所述光引发剂占光敏树脂的0.5～4wt.％；所述稀释剂占光敏树脂的5～40wt.％。
[0018]优选地，所述光敏树脂包括乙氧化季戊四醇四丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、双
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季戊四醇六丙烯酸酯、1,6
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乙二醇二丙烯酸酯、1,9
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壬二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯和季戊四醇三丙烯酸酯中的一种或几种。
[0019]优选地，所述稀释剂包括活性稀释剂或惰性稀释剂；所述活性稀释剂包括丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、乙氧基乙氧基乙基丙烯酸酯、丙烯酸异冰片酯、丙烯酰吗啉、2
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苯氧基乙基丙烯酸酯、月桂酸丙烯酸酯中的一种或几种；所述惰性稀释剂包括二乙烯醚本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：将陶瓷粉末按照共晶配比与表面改性剂、有机溶剂进行球磨混合，得到改性共晶成分陶瓷粉料；将所述改性共晶成分陶瓷粉料和光敏树脂、分散剂、光引发剂以及稀释剂混合，得到陶瓷浆料；将所述陶瓷浆料进行光固化3D打印，得到陶瓷素胚；将所述陶瓷素坯依次进行脱脂和烧结，得到光固化3D打印高性能复杂结构共晶成分陶瓷部件；所述脱脂的程序包括：从室温开始，以0.1～3℃/min的速率升温至80～120℃，保温60～180min；以0.1～2℃/min的速率升温至200～300℃，保温120～240min；以0.1～1℃/min的速率升温至300～420℃，保温120～180min；以1～2℃/min的速率升温至550℃，保温120min；以1～3℃/min的速率升温至900～1200℃，保温30～120min；以2～5℃/min的速率降温至600℃后，随炉冷却至室温；所述烧结的程序包括：以3～10℃/min的速率从室温升温至1200～1500℃，保温2～4h；以1～2℃/min的速率升温至1600～1750℃，保温2～8h；以1～3℃/min的速率降温至1200～1500℃后，再以3～5℃/min降温至600℃，随炉冷却至室温。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂包括硅烷偶联剂KH560、油酸和硬脂酸中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉末包括Al2O3粉体、Y2O3粉体、ZrO2粉体、Gd2O3粉体和MgO粉体中的多种。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述表面改性剂的质量为陶瓷粉末质量的0.5～6wt.％。5.根据权利要求1所述的...

【专利技术属性】
技术研发人员：苏海军，李翔，董栋，张卓，郭敏，
申请(专利权)人：西北工业大学，
类型：发明
国别省市：