一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法技术

本发明专利技术属于磷酸铁锂除磁技术领域，具体的说是一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法；包括以下步骤：酸溶、过滤、洗涤、烘干以及粉碎；其中，酸溶包括以下步骤：S1：称取高LFFP于烧杯中备用；S2：称取弱酸溶于水，配置弱酸溶液备用；S3：向S1中的烧杯中加入水，并通过电动搅拌器进行搅拌预处理；S4：通过蠕动泵将S2的弱酸溶液输向S3中的烧杯，以保证反应维持在酸性环境下；本发明专利技术利用弱酸溶解其中的高磁异物，过程中相比较现有方案，不会产生废气和粉尘，同时，由于其过程可以在30℃的水温下进行，不需要加热，不会产生过高的能耗；另外，湿法酸溶可以通过去除LFP表面的杂相，保证产品的纯度，提高产品电性能、循环性能和充放电效率。循环性能和充放电效率。循环性能和充放电效率。

【技术实现步骤摘要】
一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法


[0001]本专利技术属于磷酸铁锂除磁
，具体的说是一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法。

技术介绍

[0002]近年来锂电池成为全行业发展的热点行业之一，各企业都开发了自己的磷酸铁锂(LFP)生产工艺，对于LFP的质量标准，行业有明确的要求；例如锂电池中，磁性异物≤5ppm，如若LFP磁性异物偏高，特别是单质铁偏高，会导致Fe富集在电池负极附近，形成致密的隔膜，导致Li不能进入到负极，不能形成碳化锂，导致锂枝晶的形成，刺穿电池隔膜，导致电池短路，引起起火；也有铁富集在负极附近，导致电池负极单质铁过高，刺穿隔膜导致短路起火；
[0003]企业在生产过程中产生的LFP会有部分产品磁性异物偏高，有的甚至可以达到3000ppm，采用干法除铁器进行除铁，除铁效率低(单级仅有1％)，为了使磁性异物指标达标，会将更多的除铁器串联，保证除铁效果，会消耗更多的电能，占用大量的企业产能进行除磁；部分企业会选择将磁性异物偏高的物料进行重投，投入进产线最前端，进行全流程反应，进而降低磁性异物含量，使各项指标达标，但会占据产线产能、生产过程中产生额外能耗、废弃副产物以及废气等；有的企业会选择将优质LFP与高磁性物料搭配使用，进行简单的物理混合，进而使各项指标达标；如果磁性物料量少、磁性异物含量低，该法见效显著，但对于高磁性、量级大的物料来说，就有些捉襟见肘了；
[0004]因此，我们提出了一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法。

技术实现思路

[0005]为了弥补现有技术的不足，以解决
技术介绍
中存在的技术问题，本专利技术提出了一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法。
[0006]本专利技术通过以下技术方案实现：一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，该方法依次包括以下步骤：
[0007]酸溶、过滤、洗涤、烘干以及粉碎；其中，
[0008]所述酸溶包括以下步骤：
[0009]S1：称取高磁性异物磷酸铁锂(LFFP)于烧杯中备用；
[0010]S2：称取弱酸溶于水中，配置成弱酸溶液备用；
[0011]S3：向S1中装有LFFP的烧杯中加入水，并通过电动搅拌器进行搅拌预处理，使其分布均匀；
[0012]S4：通过蠕动泵将S2中配置的弱酸溶液输向S3中进行预处理的LFFP烧杯中，以保证物料的反应维持在酸性环境下。
[0013]优选地，S2中的弱酸选择羧酸类的弱酸。
[0014]优选地，所述羧酸类的弱酸选择柠檬酸或醋酸或乙二酸。
[0015]优选地，所述过滤包括将经过酸溶完全的物料通过正压压滤机进行过滤并形成滤饼，正压压滤机的压力为0.3MPa，其微孔滤膜选择1μm。
[0016]优选地，所述洗涤包括使用清水洗涤经过过滤后得到的滤饼，至滤液澄清透明时停止洗涤。
[0017]优选地，所述烘干包括将洗涤后的滤饼转移至滤纸上，并置于120℃鼓风干燥箱中进行烘干，去除滤饼上的水分，烘干时间为24h。
[0018]优选地，所述粉碎采用选择碾钵或者无Fe接触的粉碎机械。
[0019]优选地，所述S3中电动搅拌器的搅拌转速控制为300r/min，预处理时间为30min。
[0020]优选地，所述S4中酸性环境保持在PH＝4.4，反应时间为2h。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术采用湿法酸溶，利用弱酸溶解其中的高磁异物，过程中相比较现有方案，不会产生废气和粉尘，同时，由于其过程可以在30℃的水温下进行，不需要加热，不会产生过高的能耗；另外，湿法酸溶可以通过去除LFP表面的杂相，保证产品的纯度，提高产品电性能、循环性能和充放电效率。
附图说明
[0023]图1为本专利技术的工艺流程图；
[0024]图2为本专利技术中酸溶的工艺流程图；
具体实施方式
[0025]下面结合附图和具体的实施例对本专利技术技术方案作进一步的详细描述，以使本领域的技术人员可以更好的理解本专利技术并能予以实施，但所举实施例不作为对本专利技术的限定，另外，实施例中出现具体的重量、型号、数量等限定仅作为优选实施例。
[0026]如图1
‑
2所示：
[0027]实施例一：
[0028]一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，该方法依次包括以下步骤：
[0029]酸溶、过滤、洗涤、烘干以及粉碎；其中，
[0030]所述酸溶包括以下步骤：
[0031]S1：称取300.00g的高磁性异物磷酸铁锂(LFFP)于2L烧杯中备用；
[0032]S2：称取130.00g的弱酸溶于水中，配置成635.00ml的弱酸溶液备用；
[0033]S3：向S1中2L的LFFP烧杯中加入1.0L的水，并通过电动搅拌器进行搅拌预处理，使其分布均匀；
[0034]S4：通过蠕动泵将S2中配置的弱酸溶液输向S3中进行预处理的LFFP烧杯中，以保证物料的反应维持在酸性环境下。
[0035]S2中的弱酸选择羧酸类的弱酸；
[0036]所述羧酸类的弱酸选择柠檬酸或醋酸或乙二酸；
[0037]所述S3中电动搅拌器的搅拌转速控制为300r/min，预处理时间为30min；
[0038]所述S4中酸性环境保持在PH＝4.4，反应时间为2h；
[0039]通过对酸溶PH进行控制，可以有效的保证LFP不被侵蚀，在反应PH为4.4时，反应时
间3h，LFP被侵蚀在10％；反应PH为6.9左右时，反应时间2h，LFP被侵蚀在3
‑
4％左右；
[0040]虽然，PH越高，LFP的侵蚀越少，但除磁时间较长；本申请经过实际验证得出PH＝4.4，且酸溶2h，能够将磁性异物降低至1ppm及以下；反观PH接近中性时，磁性异物降至5ppm需要耗时4h；故而，本申请控制PH＝4.4，既为了减少磁性异物的同时，缩短反应时长，提高工作效率以及工作效果。
[0041]作为本专利技术的一种具体实施方式，所述过滤包括将经过酸溶完全的物料通过正压压滤机进行过滤并形成滤饼，正压压滤机的压力为0.3MPa，其微孔滤膜选择1μm。
[0042]作为本专利技术的一种具体实施方式，所述洗涤包括使用4L的清水洗涤经过过滤后得到的滤饼，至滤液澄清透明时停止洗涤；
[0043]通过用清水清洗处理LFFP，去除表面有机物，1次清洗滤饼时，滤液呈现淡绿色，2次清洗滤饼时，滤液澄清透明，只要保证滤液澄清透明即停止洗涤。
[0044]作为本专利技术的一种具体实施方式，所述烘干包括将洗涤后的滤饼转移至滤纸上，并置于120℃鼓风干燥箱中进行烘干，去除滤饼上的水分，烘干时间为24h。
[0045]作为本专利技术的一种具体实施方式，所述粉碎采用选择碾钵或者无Fe接触的粉碎机械。
[0046]具体工作流程：
[0047]湿法酸溶可以去除LFFP中的单质铁、硫化亚铁、磷化亚铁等；主要发生的反应如下：
[0048]3Fe+2C6H8O7本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：酸溶、过滤、洗涤、烘干以及粉碎；其中，所述酸溶包括以下步骤：S1：称取高磁性异物磷酸铁锂(LFFP)于烧杯中备用；S2：称取弱酸溶于水中，配置成弱酸溶液备用；S3：向S1中装有LFFP的烧杯中加入水，并通过电动搅拌器进行搅拌预处理，使其分布均匀；S4：通过蠕动泵将S2中配置的弱酸溶液输向S3中进行预处理的LFFP烧杯中，以保证物料的反应维持在酸性环境下。2.根据权利要求1所述的一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，其特征在于，S2中的弱酸选择羧酸类的弱酸。3.根据权利要求2所述的一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，其特征在于，所述羧酸类的弱酸选择柠檬酸或醋酸或乙二酸。4.根据权利要求1所述的一种高磁性异物的磷酸铁锂除磁方法，其特征在于，所述过滤包括将经过酸溶完全的物料通过正压压滤机进行过滤并形成滤饼，正...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐先洲，廖耀东，张世鑫，刘志强，樊万里，
申请(专利权)人：湖北万润新能源科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：