铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料及其制备方法和应用技术

本发明专利技术实施例涉及一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料及其制备方法和应用。按照所需铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料Li

【技术实现步骤摘要】
铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及锂离子电池材料
，尤其涉及一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着化石燃料的快速消耗，二氧化碳的大量排放所导致的温室效应和环境问题越来越严重，越来越多的人口出于对环境安全的考虑，以及交通、医药、国防和移动电话、笔记本电脑等电子设备等领域对紧凑、清洁、耐用的能源型电源的迫切需求，从而增加了对电池、超级电容器和燃料电池等电能来源的研发需求。锂离子电池提供更高的功率密度，因此是家用电器和电动移动性电力需求的理想选择。今天的商用锂离子电池大多使用碳酸酯类有机电解液，易燃易挥发，带来较严重的安全隐患。有机电解液与阳极(金属锂)发生反应，形成枝晶，由于短路而导致电池发生火灾或爆炸。因此，需要研究寻找具有较高锂离子电导率的材料，以制造高效和更安全的电池。
[0003]无机固体电解质材料的锂离子电导率与有机电解液相当，可以帮助解决安全问题，在无机固体电解质中，具有电化学窗口宽、化学稳定性较高、易加工、不可燃等优势的NASICON基磷酸钛铝锂Li
1.3
Al
0.3
Ti
1.7
(PO4)3固态电解质。它是一种很好的固体电解质候选材料，所以Li
1.3
Al
0.3
Ti
1.7
(PO4)3作为锂离子电池的电极和电解质材料逐渐被越来越多的研究学者关注。
[0004]目前报道的Li
1.3
Al
0.3
Ti
1.7
(PO4)3电解质的离子电导率仍然较低，但距离商业化应用还有很大差距。通常采用提高材料的离子电导率的方法是使用相对化合价较小的异价离子(如Al
3+
、In
3+
、Cr
3+
、Sr
2+
、Sc
3+
、Ga
3+
、Fe
3+
等)进行部分取代从而产生Li
+
补偿，增加晶格中Li
+
的浓度以及流动性，从而提升材料的离子电导率。这种方式虽然取得了一定的进展，但距离商业化应用要求还有一定距离。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料及其制备方法和应用。该方法采用高温固相法进行合成铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料，通过铕离子掺杂的方式取代部分三价铝离子，进一步增加磷酸钛铝锂的晶格体积，掺杂后可以增大锂离子扩散瓶颈路径的尺寸，降低锂离子扩散的活化能，为锂离子提供了足够的交换通道，提高了锂离子电导率。
[0006]为此，第一方面，本专利技术实施例提供了一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料的制备方法，所述制备方法包括：
[0007]按照所需铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料Li
1.3
Al
0.3
‑
x
Eu
x
Ti
1.7
(PO4)3的化学计量比称取原料，所述原料包括：锂源、铕源、铝源、钛源和磷源；0.01≤x≤0.1；
[0008]将所述原料加入分散剂研磨混合均匀后再进行球磨处理，混合物在真空干燥箱中干燥，得到混合粉末；
[0009]将所述混合粉末装入刚玉坩埚，加热进行预烧，获得预烧块体；
[0010]将所述预烧块体进行第二次球磨处理，得到二次粉料；
[0011]将所述二次粉料加热煅烧，在所述煅烧过程中，所述二次粉料发生固相反应，反应结束后自然冷却至室温，得到铕掺杂的磷酸钛铝锂型固态电解质材料Li
1.3
Al
0.3
‑
x
Eu
x
Ti
1.7
(PO4)3。
[0012]优选的，所述锂源包括：氢氧化锂、碳酸锂、高氯酸、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或者几种；所述铕源包括：氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种或者几种；所述铝源包括：氧化铝、三氯化铝、氢氧化铝、偏铝酸盐中的一种或者几种；所述钛源包括：二氧化钛、氯化钛、钛酸酯及其衍生中的一种或者几种；所述磷源包括：磷酸、五氧化二磷、磷酸二氢铵中的一种或者几种。
[0013]优选的，锂源过量5wt％
‑
10wt％。
[0014]优选的，所述分散剂为乙醇；所述球磨处理的转速为400～550rpm，所述球磨处理的时间为6～20小时。
[0015]优选的，所述预烧的温度为300～400℃，预烧反应的时间为10～30小时。
[0016]优选的，所述煅烧温度为700～900℃，煅烧反应的时间为8～20小时，升温速率为3℃/min。
[0017]优选的，所述预烧和煅烧均在惰性气氛下进行，所述惰性气氛包括：氮气气氛和/或氩气气氛。
[0018]第二方面，本专利技术实施例提供了上述第一方面所述制备方法制备得到的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料Li
1.3
Al
0.3
‑
x
Eu
x
Ti
1.7
(PO4)3；0.01≤x≤0.1。
[0019]第三方面，本专利技术实施例提供了一种固态锂电池，包括上述第二方面所述的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料。
[0020]第四方面，本专利技术实施例提供了一种金属锂电池，包括上述第二方面所述的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料。
[0021]本专利技术实施例提供的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料的制备方法，采用高温固相法进行合成铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料，通过铕离子掺杂的方式取代部分三价铝离子，进一步增加磷酸钛铝锂的晶格体积，掺杂后可以增大锂离子扩散瓶颈路径的尺寸，降低锂离子扩散的活化能，为锂离子提供了足够的交换通道，提高了锂离子电导率，可以用于固态锂离子电池以及金属锂电池中，其制备方法环保、节能，适用于大规模生产
附图说明
[0022]图1为本专利技术实施例提供的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料制备方法流程图；
[0023]图2为本专利技术实施例1
‑
6制备的铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料的X射线衍射图。
具体实施方式
[0024]下面通过附图和实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
[0025]本专利技术实施例提供了一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料的制备方法，如图
1所示，包括：
[0026]步骤110，按照所需铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料Li
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Al
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x
Eu
x
Ti
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(PO4)3的化学计量比称取原料，0.01≤x≤0.1；
[0027]原料包括：锂源、铕源、铝源、钛源和磷源；
[0028]锂源包括：氢氧化锂、碳酸锂、本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：按照所需铕掺杂的磷酸钛铝锂固态电解质材料Li
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(PO4)3的化学计量比称取原料，所述原料包括：锂源、铕源、铝源、钛源和磷源；0.01≤x≤0.1；将所述原料加入分散剂研磨混合均匀后再进行球磨处理，混合物在真空干燥箱中干燥，得到混合粉末；将所述混合粉末装入刚玉坩埚，加热进行预烧，获得预烧块体；将所述预烧块体进行第二次球磨处理，得到二次粉料；将所述二次粉料加热煅烧，在所述煅烧过程中，所述二次粉料发生固相反应，反应结束后自然冷却至室温，得到铕掺杂的磷酸钛铝锂型固态电解质材料Li
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(PO4)3。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述锂源包括：氢氧化锂、碳酸锂、高氯酸、双三氟甲基磺酰亚胺锂中的一种或者几种；所述铕源包括：氧化铕、硝酸铕、氯化铕中的一种或者几种；所述铝源包括：氧化铝、三氯化铝、氢氧化铝、偏铝酸盐中的一种或者几种；所述钛源包括：二氧化钛、氯化钛、钛酸酯及其衍生中的一种或者...

【专利技术属性】
技术研发人员：代少杰，曹文卓，李婷，
申请(专利权)人：宜宾南木纳米科技有限公司，
类型：发明
国别省市：