一种稳定N-甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法技术

本发明专利技术涉及C07D，更具体地，本发明专利技术涉及一种稳定N

【技术实现步骤摘要】
一种稳定N
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甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法


[0001]本专利技术涉及C07D，更具体地，本专利技术涉及一种稳定N
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甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法。

技术介绍

[0002]N
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甲基吡咯烷酮(NMP)，具有毒性低、溶解性好、性质稳定的特点，可用于高分子加工、医药、电子、农业等多个领域的溶剂，其中N
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甲基吡咯烷酮(NMP)主要通过一甲胺和γ
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丁内酯反应得到，但由于γ
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丁内酯、N
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甲基吡咯烷酮(NMP)的沸点相似，若丁内酯较多，残留增加时，存在提纯困难的问题，难以得到高纯的产物。
[0003]故目前为了提高产物的纯度，一种如CN110551051B所示，可以使用常压塔中除去水和一甲胺后，依次经过负压塔、精馏塔、过滤器来得到，但是制备提纯比较繁琐，另一种就是使用更高含量的一甲胺，提高γ
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丁内酯的转化率，目前常用的一甲胺和γ
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丁内酯的摩尔比为1.2～1.5：1，但这会造成物料的浪费和一甲胺回收能源增加。
[0004]此外，目前γ
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丁内酯和一甲胺的反应需在高温高压下进行，而随着反应放热，其反应压力和温度进一步增加，阻碍γ
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丁内酯和一甲胺进料，也影响了混合均匀性，影响了N
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甲基吡咯烷酮的进料和反应稳定，影响产物质量稳定。

技术实现思路

[0005]为了解决上述问题，本专利技术第一个方面提供了一种稳定N
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甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法，包括：
[0006]将一甲胺水溶液和γ
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丁内酯分别进料到混料器中循环混料后，送入高压反应床反应，得到N
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甲基吡咯烷酮产物；所述混料器外部设有连通混料器顶部和底部的循环管，所述循环管上设有循环泵。
[0007]为了减少一甲胺水溶液和γ
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丁内酯难以在打料泵作用下进料，甚至不能进料，专利技术人发现，通过添加混料器，先进行混料后，再高压进料反应，可促进两种原料进料的同时，提高进料的稳定性，这可能是先进行混料过程中，一甲胺水溶液和γ
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丁内酯发生4
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羟基
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N
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甲基丁酰胺生成反应，释放大量的热，通过混料器的循环管道，在循环泵的驱动下进一步反应，促进γ
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丁内酯的完全反应。
[0008]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述一甲胺水溶液和γ
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丁内酯分别进料到混料器的流量用质量流量计控制。
[0009]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述一甲胺水溶液的进料量和γ
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丁内酯的进料量的重量比为1：(0.9～1)，可列举的有，1：0.9、1：0.91、1：0.92、1：0.93、1：0.94、1：0.95、1：0.96、1：0.97、1：0.98。
[0010]此外，专利技术人也发现，通过控制进料中采用质量流量计代替体积流量计，有利于提高计量准确性的同时，通过控制反应物料的用量比，可进一步促进循环混料过程中混料的均匀性，提高一甲胺水溶液和γ
‑
丁内酯反应的程度。
[0011]且通过使用循环进料，并使用质量流量计进样，还有利于在减少一甲胺用量的同时，提高γ
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丁内酯的转化率和反应后N
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甲基吡咯烷酮的产率和纯度，达到节约能源、提高产品质量稳定性的目的。作为本专利技术一种优选的技术方案，所述一甲胺水溶液中一甲胺和γ
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丁内酯的摩尔比为1.05～1.15：1，如1.05：1、1.08：1、1.1：1、1.12：1、1.15：1。
[0012]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述一甲胺水溶液的进料量为8～25g/min，如8g/min、10g/min、15g/min、20g/min、25g/min。
[0013]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述循环混料的温度为50～150℃，如50℃、80℃、90℃、100℃、120℃、140℃、150℃。
[0014]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述循环混料的压力为1大气压～8大气压，如1大气压、2大气压、3大气压、4大气压、5大气压、6大气压、7大气压、8大气压。
[0015]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述循环混料的时间为0.2～0.5h。
[0016]此外，专利技术人也发现，为了减少副反应的产生，稳定一甲胺水溶液和γ
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丁内酯进料量的稳定性，需要控制循环混料的温度和压力在一定范围，从而调控一甲胺水溶液和γ
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丁内酯生成4
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羟基
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N
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甲基丁酰胺的速率，来调控气液反应和液液反应的平衡，减少4
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羟基
‑
N
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甲基丁酰胺快速放热过程中副产物的增加的同时，维持进料量稳定，保证产品质量。
[0017]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述送入高压反应床反应中，送入的流量为0.4～0.8g/min。
[0018]作为本专利技术一种优选的技术方案，所述高压反应床反应的温度为250～270℃，压力为60～90大气压，时间为1～1.5h。
[0019]且当在较低温度和压力循环混料后，再进入高压反应床反应，可减少高压造成的混料进样困难的同时，还可充分发生4
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羟基
‑
N
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甲基丁酰胺缩合生成N
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甲基吡咯烷酮的反应，可减少反应时间，且少量的γ
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丁内酯进一步反应，还可进一步提高γ
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丁内酯的转化率，减少后续提纯和分离的难度，降低能耗。
[0020]在一种实施方式中，所述混料器、高压反应床上设有温度与压力DCS远传装置，减少人员手动操作的波动性，促进生产正常进行。
[0021]本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果：
[0022]本专利技术通过添加混料器进行循环混料，可避免物料混合过程中温度上升造成的压力增加，促进进料稳定，减少无法进料的问题，且通过质量流量计控制进料，可进一步促进物料混合均匀，降低物料配比的同时，仍能得到高产率和较好纯度的产品，减少物耗和能耗，实现稳定高压进料，提高产物质量稳定。
附图说明
[0023]图1为传统进料、反应装置
[0024]图2为本专利技术进料、反应装置的一种实例。
[0025]1‑
打料泵、2
‑
流量计、3
‑
混料器、4
‑
循环泵、5
‑
高压隔膜计量泵、6
‑
高压反应床。
具体实施方式
[0026]实施例
[0027]实施例1
[0028]如图2所示，本例提供一本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稳定N
‑
甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法，其特征在于，包括：将一甲胺水溶液和γ
‑
丁内酯分别进料到混料器中循环混料后，送入高压反应床反应，得到N
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甲基吡咯烷酮产物；所述混料器外部设有连通混料器顶部和底部的循环管，所述循环管上设有循环泵。2.根据权利要求1所述的稳定N
‑
甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法，其特征在于，所述一甲胺水溶液和γ
‑
丁内酯分别进料到混料器的流量用质量流量计控制。3.根据权利要求2所述的稳定N
‑
甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法，其特征在于，所述一甲胺水溶液的进料量和γ
‑
丁内酯的进料量的重量比为1：(0.9～1)。4.根据权利要求2所述的稳定N
‑
甲基吡咯烷酮反应进料比例的方法，其特征在于，所述一甲胺水溶液的进料量为8～25g/min。5.根据权利要求1所述的稳定N
‑
甲基吡咯烷酮反...

【专利技术属性】
技术研发人员：毛美丽，刘宝顺，闫志利，陈龙涛，苗世强，张福连，
申请(专利权)人：山东长信化学科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：