制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末技术

本发明专利技术涉及金属复合材料技术领域，提供制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末，本发明专利技术方法包括：对二硫化钼粉末进行浸泡预处理；采用钼酸铵、盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液；将预处理后的二硫化钼粉末加入钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散得到液相包覆悬浮液；在恒温水浴中对液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二硫化钼粉末进行还原处理，得到钼包覆二硫化钼复合粉末。本发明专利技术可以制备表面包覆层均匀、大小均一的钼包覆二硫化钼复合粉末，适于工业推广应用。用。用。

【技术实现步骤摘要】
制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末


[0001]本专利技术涉及金属复合材料
，尤其涉及制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末。

技术介绍

[0002]二硫化钼是由三层原子层构成，钼原子层夹在两层硫原子层之间，形成类似“三明治”结构的特殊层状结构，属于六方晶系，具有各向异性，良好的催化性能以及较低的摩擦系数。具有独特结构与低摩擦系数的二硫化钼较低其被广泛应用于固体润滑领域，如在复合基自润滑材料中、铁基粉末冶金减摩材料用作减摩组元等。
[0003]在铁基烧结减摩材料中，通常加入二硫化钼作为固体自润滑组元。然而，二硫化钼在空气气氛中399℃以后易发生氧化，当温度在540℃时氧化加剧。在惰性气氛中，二硫化钼在450℃时发生升华，1370℃开始发生分解，1600℃分解为Mo和S。在氢气气氛保护下，二硫化钼在800℃下分解后的S一部分将与烧结过程中的保护气氛反应，生成硫化氢气体排出，从而造成烧结过程中S元素的损失；另一部分则与基体中其他元素反应生成新相；因此，在烧结后合金材料中固体润滑剂残留量较少，导致材料具有较高的摩擦系数，从而减小材料的使用范围。另外，二硫化钼作为固体润滑组元与铁基基体的界面结合度较差，对烧结体的力学性能带来不利影响。
[0004]因此，改善二硫化钼固体润滑剂与基体的结合界面，减少二硫化钼与基体组元间的反应，以及保证二硫化钼在材料制备过程中的稳定性，对于制备高性能含二硫化钼复合材料具有积极意义。公开号为CN110218962A的中国专利公开了一种耐磨自润滑镍铬碳化铬金属陶瓷复合涂层及其制备方法，其中使用片状二硫化钼作为减摩组元，采用Ni粉对其进行包覆，防止二硫化钼遇高温氧化的问题，同时提高了结合强度，并保证了适当的减摩性能。然而，使用Ni包覆二硫化钼粉末时，包覆层均匀性和致密性较差，即便是使用75wt.％的Ni包覆25wt.％的二硫化钼，在二硫化钼基体粉末的表面仍存在大面积的未包覆区域，使得复合粉末使用过程中不能较好的发挥出包覆层的作用。
[0005]在铁基减摩材料中，Mo元素对铁素体有固溶强化作用，提高碳化物的稳定性，从而提高材料的强度；Mo对改善材料的延展性、韧性以及耐磨性也起到有利作用；同时，采用包覆的形成引入固体润滑剂能提高合金的减摩性能。然而，采用如化学镀等常规方法无法将钼包覆在二硫化钼表面。
[0006]因此，如何在降低成本的同时制备出表面包覆均匀的钼包二硫化钼复合粉末，成为了亟待解决的技术问题。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，为了克服现有技术的不足，本专利技术提供一种制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法及相应的复合粉末。
[0008]一方面，本专利技术提供一种制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，包括：
[0009]步骤一、二硫化钼预处理
[0010]采用足量的非氧化性酸对粒度为2
‑
10μm的二硫化钼粉末进行1
‑
4h的浸泡预处理，得到预处理后的二硫化钼粉末；
[0011]步骤二、钼酸铵反应水溶液配制
[0012]采用钼酸铵、质量分数为26％的盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液，其中，钼酸铵与盐酸溶液的质量比为1:2
‑
3，盐酸溶液与去离子水的质量比为1:50；
[0013]步骤三、液相包覆悬浮液制备
[0014]将步骤一中预处理后的二硫化钼粉末加入步骤二配制的钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散使二硫化钼粉末均匀分散于钼酸铵反应水溶液中，得到液相包覆悬浮液；
[0015]步骤四、钼包覆二硫化钼复合粉末制备
[0016]在恒温水浴中对步骤三制备的液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，蒸发去除溶剂，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二硫化钼粉末进行还原处理，得到钼包覆二硫化钼复合粉末。
[0017]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤一中，非氧化性酸为盐酸溶液、硫酸溶液或氢氟酸溶液中的一种，其中，盐酸溶液的质量分数为26％，硫酸溶液的质量分数为45％，氢氟酸溶液的质量分数为35％。
[0018]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤三中，按钼酸铵反应水溶液中所含钼与二硫化钼粉末1:2
‑
19的质量比，向钼酸铵反应水溶液中加入二硫化钼粉末。
[0019]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤三中，超声分散的能量密度不低于2000J/mL，超声分散的时间为1
‑
2h。
[0020]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤四中，恒温水浴的温度为90
‑
100℃，磁力搅拌速度为400
‑
800rpm。
[0021]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤四中，煅烧处理包括：以10℃/min的升温速率升温至400
‑
500℃后煅烧2
‑
4h。
[0022]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤四中，还原气氛为氢气气氛。
[0023]进一步地，本专利技术液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法的步骤四中，还原处理包括：以5℃/min的升温速率升温至600
‑
800℃后还原2
‑
6h。
[0024]另一方面，本专利技术提供一种钼包覆二硫化钼复合粉末，所述钼包覆二硫化钼复合粉末按以下方式制备：
[0025]步骤一、二硫化钼预处理
[0026]采用足量的非氧化性酸对粒度为2
‑
10μm的二硫化钼粉末进行1
‑
4h的浸泡预处理，得到预处理后的二硫化钼粉末；
[0027]步骤二、钼酸铵反应水溶液配制
[0028]采用钼酸铵、质量分数为26％的盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液，其中，钼酸铵与盐酸溶液的质量比为1:2
‑
3，盐酸溶液与去离子水的质量比为1:50；
[0029]步骤三、液相包覆悬浮液制备
[0030]将步骤一中预处理后的二硫化钼粉末加入步骤二配制的钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散使二硫化钼粉末均匀分散于钼酸铵反应水溶液中，得到液相包覆悬浮液；
[0031]步骤四、钼包覆二硫化钼复合粉末制备
[0032]在恒温水浴中对步骤三制备的液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，蒸发去除溶剂，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，所述方法，包括：步骤一、二硫化钼预处理采用足量的非氧化性酸对粒度为2
‑
10μm的二硫化钼粉末进行1
‑
4h的浸泡预处理，得到预处理后的二硫化钼粉末；步骤二、钼酸铵反应水溶液配制采用钼酸铵、质量分数为26％的盐酸溶液和去离子水配置钼酸铵反应水溶液，其中，钼酸铵与盐酸溶液的质量比为1:2
‑
3，盐酸溶液与去离子水的质量比为1:50；步骤三、液相包覆悬浮液制备将步骤一中预处理后的二硫化钼粉末加入步骤二配制的钼酸铵反应水溶液中，采用超声分散使二硫化钼粉末均匀分散于钼酸铵反应水溶液中，得到液相包覆悬浮液；步骤四、钼包覆二硫化钼复合粉末制备在恒温水浴中对步骤三制备的液相包覆悬浮液进行磁力搅拌，蒸发去除溶剂，得到钼酸铵包覆的二硫化钼粉末；在空气气氛中对钼酸铵包覆二硫化钼粉末进行煅烧处理，得到三氧化钼包覆二硫化钼复合粉末；在还原气氛中对三氧化钼包覆二硫化钼粉末进行还原处理，得到钼包覆二硫化钼复合粉末。2.根据权利要求1所述的液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤一中，非氧化性酸为盐酸溶液、硫酸溶液或氢氟酸溶液中的一种，其中，盐酸溶液的质量分数为26％，硫酸溶液的质量分数为45％，氢氟酸溶液的质量分数为35％。3.根据权利要求1所述的液相包覆
‑
氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤三中，按钼酸铵反应水溶液中所含钼与二硫化钼粉末1:2
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19的质量比，向钼酸铵反应水溶液中加入二硫化钼粉末。4.根据权利要求1所述的液相包覆
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氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤三中，超声分散的能量密度不低于2000J/mL，超声分散的时间为1
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2h。5.根据权利要求1所述的液相包覆
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氢还原制备钼包覆二硫化钼复合粉末的方法，其特征在于，步骤四中，恒温水浴的温...

【专利技术属性】
技术研发人员：程继贵，李佳欣，杨光，武跟响，陈鹏起，
申请(专利权)人：合肥工业大学，
类型：发明
国别省市：