本发明专利技术公开了一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法，包括以下步骤：对待测飞灰样品进行酸溶处理和消解处理，获取待测含重金属溶液；采用XRF法或XRF光谱分析仪器对待测含重金属溶液中的重金属含量进行检测，获取待测含重金属溶液的重金属含量，记为XRF重金属含量；根据XRF重金属含量，结合酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，计算得到待测含重金属溶液的重金属含量，完成对飞灰中重金属含量的检测。本发明专利技术方法具有工艺简单、操作方便、检测效率高、检测准确性高等优点，可在5min以内完成对飞灰样品的检测，能够为飞灰螯合工艺螯合剂添加提供数据参考，对于实现飞灰的处理处置具有十分重要的指导意义。有十分重要的指导意义。有十分重要的指导意义。
【技术实现步骤摘要】
一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法
[0001]本专利技术涉及一种飞灰中重金属含量的方法，具体涉及一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法。
技术介绍
[0002]焚烧飞灰是市政生活垃圾焚烧处置过程中烟气净化系统的捕集物和烟道及烟囱底部沉降的底灰。焚烧飞灰含有多种重金属元素，需进行螯合处理，各种金属质量达到国家标准后进行填埋，因而对飞灰螯合物进行检测并获得准确的检测结果对飞灰螯合具有指导意义。现行的ICP
‑
MS方法，可以做到准确检测飞灰中的铅含量，但预处理和检测时间过长，无法满足快速检测飞回中铅含量的要求，无法即时调控飞灰螯合剂的用量。另外，X射线荧光光谱分析，具有分析速度高，2～5分钟就可以测完样品中的全部待测元素，结果重现性好、分析精密度高、制作简单，不需要进行前处理、多元素同时快速测定的特点，在定性和半定量分析中有巨大优势。然而，现有采用XRF仪器定量测定飞灰中多种重金属含量的方法，使用氢氧化钙、氧化钙、二氧化硅、氧化铝、氧化钾、氧化钠、氧化铁、氧化镁等药剂，形成一种或多种的基底物质模拟飞灰，这样的处理方式，难以达到与原始飞灰等同的基体效果，因为原飞灰中成分复杂，除含有上述的组分外，还含有少量的组分有氟化物、硝酸盐以及磷、铁、锌、钡和铅的化合物，由此导致其采用的基底配方与飞灰实际成分相差较大，最终导致难以获得准确的检测结果。此外，在配置的基底物质中再添加铅标准样品，其均匀性与飞灰中铅的均匀性有较大偏差，这也会导致检测的准确性降低。因此，获得一种工艺简单、操作方便、检测效率高、检测准确性高的飞灰中重金属含量的检测方法，对于实现飞灰的处理处置具有十分重要的指导意义。
技术实现思路
[0003]本专利技术需要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种工艺简单、操作方便、检测效率高、检测准确性高的基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法。
[0004]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：
[0005]一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法，包括以下步骤：
[0006]S1、对待测飞灰样品进行酸溶处理和消解处理，获取待测含重金属溶液；
[0007]S2、采用XRF法或XRF光谱分析仪器对待测含重金属溶液中的重金属含量进行检测，获取待测含重金属溶液的重金属含量，记为XRF重金属含量；
[0008]S3、根据待测含重金属溶液的XRF重金属含量，结合酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，计算得到待测含重金属溶液的重金属含量，完成对飞灰中重金属含量的检测。
[0009]上述的方法，进一步改进的，所述待测飞灰样中的重金属为铅、铬、铜、锌、砷、铯、镉、钡中的至少一种。
[0010]上述的方法，进一步改进的，所述重金属为铅时，所述酸溶重金属含量与XRF重金
属含量的标准曲线，如式(1)所示：
[0011]Y＝0.995
×
X+4.8715
ꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
(1)；
[0012]式(1)中，Y为溶液的XRF重金属含量，单位为ppm；X为溶液中的酸溶重金属含量，单位为ppm；R2为0.9944。
[0013]上述的方法，进一步改进的，所述重金属为铅时，所述酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线的建立方法包括以下步骤：
[0014](a)选取具有浓度梯度的飞灰样品；
[0015](b)分别对具有浓度梯度的飞灰样品进行酸溶处理和消解处理，得到不同浓度的标准含铅溶液；
[0016](c)采用ICP
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MS法或ICP
‑
MS分析仪器对不同浓度的标准含铅溶液进行检测，获取不同浓度的标准含铅溶液对应的铅含量，记为酸溶铅含量；采用XRF法或XRF光谱分析仪器对不同浓度的标准含铅溶液进行检测，获取不同浓度的标准含铅溶液对应的铅含量，记为XRF铅含量；
[0017](d)以酸溶铅含量为横坐标，XRF铅含量为纵坐标，构建得到酸溶铅含量与XRF铅含量的标准曲线。
[0018]上述的方法，进一步改进的，所述(a)中，所述具有浓度梯度的飞灰样品中铅含量为600ppm～1800ppm。
[0019]上述的方法，进一步改进的，所述(b)中，所述酸溶处理为将飞灰样品浸泡在酸中，使飞灰样品溶解；所述酸为硝酸、硫酸、王水中的至少一种。
[0020]上述的方法，进一步改进的，所述(b)中，所述消解处理为将酸溶处理后得到的样品置于消解装置中进行消解；所述消解为先在温度为110℃下消解10min，在升温至165℃消解15min。
[0021]上述的方法，进一步改进的，所述S1中，所述酸溶处理为将飞灰样品浸泡在酸中，使飞灰样品溶解；所述酸为硝酸、硫酸、王水中的至少一种。
[0022]上述的方法，进一步改进的，所述S1中，所述消解处理为将酸溶处理后得到的样品置于消解装置中进行消解；所述消解为先在温度为110℃下消解10min，在升温至165℃消解15min。
[0023]与现有技术相比，本专利技术的优点在于：
[0024](1)针对现有基于XRF方法中存在检测准确性差等缺陷，本专利技术创造性的提出了一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的新方法，先对待测飞灰进行酸溶处理和消解处理，获取待测含铅溶液，进而采用XRF法或XRF光谱分析仪器对待测含重金属溶液中的重金属含量进行检测，获取待测含重金属溶液的XRF重金属含量，最后根据待测含重金属溶液的XRF重金属含量，结合酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，计算得到待测含重金属溶液的重金属含量，完成对飞灰中重金属含量的检测。本专利技术方法中，通过采用XRF法或XRF光谱分析仪器对待测含重金属溶液中的重金属含量进行检测，即可快速获得待测飞灰样品中对应的XRF重金属含量，进而根据获取的XRF重金属含量并结合酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，即可快速、准确的得到飞灰中的重金属含量，可在5min以内完成对飞灰样品的检测，具有工艺简单、操作方便、检测效率高、检测准确性高等优点，能够为飞灰螯合工艺螯合剂添加提供数据参考，对于实现飞灰的处理处置具有十分重要的指导意义。
[0025](2)本专利技术方法中，以原飞灰样品为标准样品，形成有浓度梯度的原飞灰标准物质，并在XRF光谱分析仪的测定下并绘制原飞灰重金属含量标准曲线，这在一定程度上能消除原飞灰基体效应带来的实验误差，因而能够避免基体效应所带来的不利影响，保证检测结果的准确性。
附图说明
[0026]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述。
[0027]图1为本专利技术实施例1中基于XPF检测飞灰中重金属含量的工艺流程图。
[0028]图2为本专利技术实施例1中构建的酸溶铅含量与XRF铅含量的标准曲线图。
具体实施方式
[0029]以下结合说明书附图和具体优选的实施例对本专利技术作进一步描述，但并不本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种基于XPF检测飞灰中重金属含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、对待测飞灰样品进行酸溶处理和消解处理，获取待测含重金属溶液；S2、采用XRF法或XRF光谱分析仪器对待测含重金属溶液中的重金属含量进行检测，获取待测含重金属溶液的重金属含量，记为XRF重金属含量；S3、根据待测含重金属溶液的XRF重金属含量，结合酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，计算得到待测含重金属溶液的重金属含量，完成对飞灰中重金属含量的检测。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述待测飞灰样中的重金属为铅、铬、铜、锌、砷、铯、镉、钡中的至少一种。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述重金属为铅时，所述酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线，如式(1)所示：Y＝0.995
×
X+4.8715
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(1)；式(1)中，Y为溶液的XRF重金属含量，单位为ppm；X为溶液中的酸溶重金属含量，单位为ppm；R2为0.9944。4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述重金属为铅时，所述酸溶重金属含量与XRF重金属含量的标准曲线的建立方法包括以下步骤：(a)选取具有浓度梯度的飞灰样品；(b)分别对具有浓度梯度的飞灰样品进行酸溶处理和消解处理，得到不同浓度的标准含铅溶液；(c)采用ICP
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【专利技术属性】
技术研发人员：唐松乔，饶瑶，刘波，刘贤坤，刘峥，曹鹏程，
申请(专利权)人：湖南军信环保股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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