一种聚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用技术

一种聚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用。发明专利技术公开了一种聚酰亚胺粘结剂，其原料包括：三胺单体、二酐单体、己二酸和尿素共聚物。本发明专利技术还公开了上述聚酰亚胺粘结剂的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，取三胺单体、二酐单体在有机溶剂中进行反应，然后加入己二酸和尿素共聚物继续反应得到聚酰胺酸溶液，然后去除溶剂，亚胺化得到聚酰亚胺粘结剂。本发明专利技术还公开了上述聚酰亚胺粘结剂在硅碳负极材料中的应用。本发明专利技术具有良好的韧性和粘结性能，可以改善硅碳负极材料在充放电过程中体积变化大的问题，提高硅碳负极材料的电化学性能。提高硅碳负极材料的电化学性能。

【技术实现步骤摘要】
一种聚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用


[0001]本专利技术涉及粘结剂
，尤其涉及一种聚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用。

技术介绍

[0002]锂离子电池具有高能量密度、自放电率低，循环寿命长等优点，被广泛应用于各类电子产品。目前，硅作为锂离子电池负极材料之一，因其高电荷容量而受到越来越多的关注。然而，硅碳负极的高体积膨胀往往导致倍率性能较差和循序寿命较短，阻碍了锂离子电池硅碳负极的应用。

技术实现思路

[0003]基于
技术介绍
存在的技术问题，本专利技术提出了一种聚酰亚胺粘结剂及其制备方法、应用，本专利技术具有良好的韧性和粘结性能，可以改善硅碳负极材料在充放电过程中体积变化大的问题，提高硅碳负极材料的电化学性能。
[0004]本专利技术提出了一种聚酰亚胺粘结剂，其原料包括：三胺单体、二酐单体、己二酸和尿素共聚物。
[0005]优选地，三胺单体、二酐单体的摩尔比为1:1.6
‑
1.8。
[0006]优选地，己二酸和尿素共聚物的用量为三胺单体和二酐单体总重的5
‑
10wt％。
[0007]优选地，己二酸与尿素的摩尔比为1:1.9
‑
2.1。
[0008]优选地，己二酸和尿素共聚物的重均分子量为800
‑
1000。
[0009]优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，取己二酸与尿素在惰性气体氛围中，进行反应得到己二酸和尿素共聚物。
[0010]优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应温度为140
‑
160℃。
[0011]优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应时间为3
‑
4h。
[0012]优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0013]优选地，三胺单体为1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯氧基)苯或1,3,5
‑
三(4
‑
氨
‑2‑
三氟甲基苯氧基)苯。
[0014]优选地，二酐单体为2,2
’‑
双[4
‑
(3,4
‑
二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐。
[0015]本专利技术还提出上述聚酰亚胺粘结剂的制备方法，包括如下步骤：在惰性气体氛围中，取三胺单体、二酐单体在有机溶剂中进行反应，然后加入己二酸和尿素共聚物继续反应得到聚酰胺酸溶液，然后去除溶剂，亚胺化得到聚酰亚胺粘结剂。
[0016]优选地，三胺单体、二酐单体在有机溶剂中，于室温反应4
‑
6h。
[0017]优选地，加入己二酸和尿素共聚物，于室温继续反应2
‑
3h。
[0018]优选地，亚胺化的温度为210
‑
230℃。
[0019]优选地，有机溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、N,N
‑
二甲基甲酰胺中的至少一种。
[0020]本专利技术还提出上述聚酰亚胺粘结剂在硅碳负极材料中的应用。
[0021]有益效果：
[0022]本专利技术选用三胺单体与二酐单体反应，使得聚酰亚胺形成网状结构，调节己二酸和尿素的摩尔比，使得己二酸和尿素共聚物被氨基封端，然后参与反应，在聚酰亚胺中引入多个氨基，并且己二酸和尿素共聚物的长链段可以进一步提高网状结构的复杂度；
[0023]聚酰亚胺的网状结构可以大幅提高粘结剂的强度和韧性，改善硅碳负极材料在充放电过程中体积变化大的问题；并且选用2,2
’‑
双[4
‑
(3,4
‑
二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐作为二酐单体，可以进一步提高粘结剂的韧性，进一步抑制硅碳负极材料的膨胀问题；引入的多个氨基可以与硅碳材料形成强的氢键，大幅提高粘结剂与硅碳材料的粘结力，从而改善硅碳负极材料在充放电过程中体积变化大的问题；
[0024]本专利技术从形成网络结构和引入多个氨基两个方面，提高粘结剂的韧性和粘结性能，使得本专利技术所述粘结剂可以有效抑制硅碳材料膨胀的问题，提高硅碳负极材料的电化学性能。
具体实施方式
[0025]下面，通过具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0026]实施例1
[0027]一种聚酰亚胺粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
[0028]取0.1mol己二酸、0.19mol尿素加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌溶解，在氮气保护下，升温至160℃，搅拌反应3h，减压蒸发去除N
‑
甲基吡咯烷酮，洗涤，干燥得到重均分子量为800
‑
1000的己二酸和尿素共聚物；
[0029]将0.1mol的1,3,5
‑
三(4
‑
氨基苯氧基)苯、0.18mol的2,2
’‑
双[4
‑
(3,4
‑
二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐加入N
‑
甲基吡咯烷酮中溶解，于室温搅拌反应4h，然后加入13.3g己二酸和尿素共聚物混匀，于室温继续反应3h得到聚酰胺酸溶液；然后升温至200℃去除N
‑
甲基吡咯烷酮，再升温至210
‑
230℃亚胺化得到聚酰亚胺粘结剂。
[0030]实施例2
[0031]一种聚酰亚胺粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
[0032]取0.1mol己二酸、0.21mol尿素加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌溶解，在氮气保护下，升温至140℃，搅拌反应4h，减压蒸发去除N
‑
甲基吡咯烷酮，洗涤，干燥得到重均分子量为800
‑
1000的己二酸和尿素共聚物；
[0033]将0.1mol的1,3,5
‑
三(4
‑
氨
‑2‑
三氟甲基苯氧基)苯、0.16mol的2,2
’‑
双[4
‑
(3,4
‑
二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐加入N
‑
甲基吡咯烷酮中溶解，于室温搅拌反应6h，然后加入7.1g己二酸和尿素共聚物混匀，于室温继续反应2h得到聚酰胺酸溶液；然后升温至200℃去除N
‑
甲基吡咯烷酮，再升温至210
‑
230℃亚胺化得到聚酰亚胺粘结剂。
[0034]实施例3
[0035]一种聚酰亚胺粘结剂的制备方法，包括如下步骤：
[0036]取0.1mol己二酸、0.2mol尿素加入N
‑
甲基吡咯烷酮中，搅拌溶解，在氮气保护下，升温至150℃，搅拌反应3.5h，减压蒸发去除N
‑
甲基吡咯烷酮，洗涤，干燥得到重均分子量为800
‑
1000的己二酸和尿素共聚物；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，其原料包括：三胺单体、二酐单体、己二酸和尿素共聚物。2.根据权利要求1所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，三胺单体、二酐单体的摩尔比为1:1.6
‑
1.8。3.根据权利要求1或2所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，己二酸和尿素共聚物的用量为三胺单体和二酐单体总重的5
‑
10wt％。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，己二酸与尿素的摩尔比为1:1.9
‑
2.1；优选地，己二酸和尿素共聚物的重均分子量为800
‑
1000。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，取己二酸与尿素在惰性气体氛围中，进行反应得到己二酸和尿素共聚物。6.根据权利要求5所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应温度为140
‑
160℃；优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应时间为3
‑
4h；优选地，在己二酸和尿素共聚物的制备过程中，反应溶剂为N
‑
甲基吡咯烷酮。7.根据权利要求1
‑
6任一项所述聚酰亚胺粘结剂，其特征在于，...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝春才，刘冰海，
申请(专利权)人：浙江中科玖源新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：