一种高纯氮色谱集成多组分分析方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯氮色谱集成多组分分析方法，阀门依次为V1、V2、V3、V4。包括高纯氮中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩”的五组分测量过程和高纯氮中“氧、氩分离”两组分测量过程，本发明专利技术方法提高了高纯氮气中“氧、氩组分”测量精度，且保证高纯氮气中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩的五组分测量”。根据具体需要选择对应的气路和分析方法，缩短了整体的分析时间。对现有检测设备、方法的进行重新梳理，对此方法推广的可行性进行分析后，在条件成熟时进行推广应用，提升质量保证能力和检验能力。验能力。验能力。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氮色谱集成多组分分析方法


[0001]本专利技术属于氮气的分离
，尤其涉及一种高纯氮色谱集成多组分分析方法。

技术介绍

[0002]现有技术中，国家高纯氮气的标准中截止目前依然是氧氩合峰检测；《GB/T 8979
‑
2008 纯氮、高纯氮和超纯氮》文件的规定提供离线分析仪及成套系统，在高纯氮分析时，国标是模糊氧氩指标概念的，因此存在氧氩合峰的问题。即通过美国高麦克GM 592DID型色谱无法利用单台仪器集成对高纯氮气检测“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩的五组分测量”、“氧、氩组分”进行测量，只能借助于氧化锆型的微量氧分析仪辅助，才能完成高纯氮气色谱分析仪的杂质全分析。
[0003]
技术实现思路

[0004]为解决上述现有技术的不足，本专利技术提供了一种根据具体需要选择对应的气路和分析方法，并能够缩短整体分析时间的高纯氮色谱集成多组分分析方法。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采取了以下技术方案：一种高纯氮色谱集成多组分分析方法，包括高纯氮中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩”的五组分测量过程，具体包括以下步骤：步骤1，阀V1处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时吹扫LOOP 1，准备给预柱1进样；步骤2，阀V2处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V2初始位置设置，让预柱1与分析柱1串联；步骤3，阀V3处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V3初始位置设置，让分析柱1中气体进DID检测器；步骤4，阀V4处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时V4初始位置设置，让预柱2中CO2之前的杂质气体放空；步骤5，阀V1处在高位，动作时间持续0.3分钟，此时LOOP1进样；步骤6，阀V2处在低位，动作时间持续3.8分钟，此时H2和O2/Ar从预柱1完全流出，切割V2是为了放空主组分N2；步骤7，阀V2处在高位，动作时间持续8.8分钟，此时将即将从预柱1中流出的CO放入分析柱1，同时也含有少量的主组分；步骤8，阀V2处在低位，动作时间持续10.3分钟，此时继续放空CO后面的主组分，此时样品中的微量的CO进入了分析柱1，N2+CO经分析柱1再次分离；步骤9，阀V1处在低位，动作时间持续1.3分钟，此时LOOP2进样；步骤10，阀V4处在高位，动作时间持续4.1分钟，此时切换V4，让预柱2中CH4进入分
析柱2，经分析柱2再次分离；步骤11，阀V4处在低位，动作时间持续4.55分钟，此时继续放空CH4后面的主组分，此时样品中的微量的CH4进入了分析柱2，N2+CH4经分析柱2再次分离，进入检测器；步骤12，阀V4处在高位，动作时间持续7.8分钟，此时切换V4，让预柱2中CO2进入分析柱2，经分析柱2再次分离；步骤13，阀V4处在低位，动作时间持续9分钟，此时继续放空CO2后面的主组分，此时样品中的微量的CO2进入了分析柱2，N2+CO
2 经分析柱2再次分离，进入检测器；步骤14，阀V3处在低位，动作时间持续5.7分钟，此时打到分析柱2进检测器，让CH4、CO2进入检测器；步骤15，阀V3处在高位，动作时间持续13.6分钟，此时打到柱1进检测器，让CO进入检测器；步骤16，阀V2处在高位，动作时间持续16.99分钟，此时V2复位，避免周期开始时复位，在H2前端产生台阶，有可能影响到H2积分。
[0006]进一步，阀V1为十通阀，阀V2、阀V3、阀V4均为四通阀。
[0007]进一步，阀V1、预柱1、阀V2、分析柱1、阀V3、分析柱2、阀V4依次串联连接，在阀V1和阀V4之间设有预柱2，且氧氩色谱柱引入点选在了分析柱1之后，阀V3之前。
[0008]进一步，预柱1用于预分离H2、O2、N2、CH4、CO；分析柱1用于再分离H2、O2、N2、CH4、CO；预柱2用于预分离CH4和CO2；分析柱2用于再分离CH4和CO2。
[0009]进一步，还包括高纯氮中“氧、氩分离”两组分测量过程：步骤a，阀V1处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时吹扫LOOP 1，准备给预柱1进样；步骤b，阀V2处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V2初始位置设置，让预柱1与分析柱1串联；步骤c，阀V3处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V3初始位置设置，让分析柱1中气体进DID检测器；步骤d，阀V4处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时V4初始位置设置，让预柱2中CO2之前的杂质气体放空；步骤e，阀V1处在高位，动作时间持续0.1分钟，此时LOOP 1 进样，进入预柱1与分析柱1，进入氧氩分离器，进入DID检测器；步骤f，阀V2处在低位，动作时间持续4分钟，此时H2和O
2 /Ar 从预柱1完全流出，切割V2是为了放空主组分N2；步骤g，阀V1处在低位，动作时间持续1分钟，此时吹扫LOOP 1，待下一次进样。
[0010]本专利技术具有以下技术效果：本专利技术方法提高了高纯氮气中“氧、氩组分”测量精度，且保证高纯氮气中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩的五组分测量”。根据具体需要选择对应的气路和分析方法，缩短了整体的分析时间。对现有检测设备、方法的进行重新梳理，对此方法推广的可行性进行分析后，在条件成熟时进行推广应用，提升质量保证能力和检验能力。
附图说明
[0011]图1为V1、V2、V3、V4四个阀门在CCW（高）状态下的通道连接状态图；图2为V1、V2、V3、V4四个阀门在CW（低）状态下的通道连接状态图；图3为氧氩分离器串入位置图。
具体实施方式
[0012]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。
[0013]如图1
‑
3所示，本专利技术的一种高纯氮色谱集成多组分分析方法，其中SAMP.IN：样气入；SAMP.OUT：样气出；CARR：载气，VENT: 放空，D.I.D:DID检测器；Precolumn1：预柱1；Column1：分析柱1；Precolumn2：预柱2；Column2：分析柱2；RESTRICTOR:节流阀；INJECT：注入。
[0014]图1所示阀门由做至右，依次为V1、V2、V3、V4。配套ASD（ASDevices）专用氧氩分离柱让二者（氧、氩）完全独立，将氧氩分离器串联近原有色谱柱中间，串联位置既要保证原有高纯氮分析中关于“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩”的五组分测量，也应具备，单独测量高纯氮气中氧和氩微量组分的测量精度，做到色谱分析仪的杂质全分析。为保证五组分和氧氩分离两组分两路实现单独测量，设置了独立的旁路，用于两者测量方法间的气路切换。引入20mL/min高纯氦气用于保护两路测量通道和载气使用，并采用高光洁度双级超高纯减压阀门及Swagelok抛光管线来保证载气纯度及压力的稳定。
[0015]本专利技术的一种高纯氮色谱集成多组分分析方法，包括高纯氮中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩”的五组分测量过程，具体包括以下步骤：步骤1，阀V1处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时吹扫LOOP 1，准本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯氮色谱集成多组分分析方法，其特征在于，包括高纯氮中“氢气、甲烷、一氧化碳、二氧化碳、氧+氩”的五组分测量过程，具体包括以下步骤：步骤1，阀V1处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时吹扫LOOP 1，准备给预柱1进样；步骤2，阀V2处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V2初始位置设置，让预柱1与分析柱1串联；步骤3，阀V3处在高位，动作时间持续0.01分钟，此时V3初始位置设置，让分析柱1中气体进DID检测器；步骤4，阀V4处在低位，动作时间持续0.01分钟，此时V4初始位置设置，让预柱2中CO2之前的杂质气体放空；步骤5，阀V1处在高位，动作时间持续0.3分钟，此时LOOP1进样；步骤6，阀V2处在低位，动作时间持续3.8分钟，此时H2和O2/Ar从预柱1完全流出，切割V2是为了放空主组分N2；步骤7，阀V2处在高位，动作时间持续8.8分钟，此时将即将从预柱1中流出的CO放入分析柱1，同时也含有少量的主组分；步骤8，阀V2处在低位，动作时间持续10.3分钟，此时继续放空CO后面的主组分，此时样品中的微量的CO进入了分析柱1，N2+CO经分析柱1再次分离；步骤9，阀V1处在低位，动作时间持续1.3分钟，此时LOOP2进样；步骤10，阀V4处在高位，动作时间持续4.1分钟，此时切换V4，让预柱2中CH4进入分析柱2，经分析柱2再次分离；步骤11，阀V4处在低位，动作时间持续4.55分钟，此时继续放空CH4后面的主组分，此时样品中的微量的CH4进入了分析柱2，N2+CH4经分析柱2再次分离，进入检测器；步骤12，阀V4处在高位，动作时间持续7.8分钟，此时切换V4，让预柱2中CO2进入分析柱2，经分析柱2再次分离；步骤13，阀V4处在低位，动作时间持续9分钟，此时继续放空CO2后面的主组分，此时样品中的微量的CO2进入了分析柱2，N2+CO
2 经分析柱2再次分离，进入检测器；步骤14，阀V3处在低位，动作时间持续5.7分钟，此时打到分析柱2进检测器，让...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱远远，武文，张群，曹帅，林国彬，李晓风，章磊，张涛，刘志国，汪兆明，曹兵兵，
申请(专利权)人：扬州秦风气体有限公司，
类型：发明
国别省市：