独居石的处理方法技术

本发明专利技术公开了一种独居石的处理方法，包括以下步骤：将独居石与浓度为90～98wt％的硫酸混合，在105～135℃下反应70～120min；反应结束后，固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，独居石与硫酸的固液比为1g:2～4mL；独居石的P2O5含量为25～29wt％。本发明专利技术的处理方法可以进一步降低独居石的分解温度。进一步降低独居石的分解温度。

【技术实现步骤摘要】
独居石的处理方法


[0001]本专利技术涉及一种独居石的处理方法。

技术介绍

[0002]与氟碳铈矿相比，独居石密度较大，化学性质较稳定，分解处理较为困难。
[0003]CN105441674A公开了一种从含独居石磷矿中综合回收磷和稀土的方法，该方法采用磷酸对含独居石磷矿进行浸取处理，将磷矿溶解生产磷酸一钙进入液相，以使得磷灰石与独居石进行分离。再将所得独居石渣采用硫酸强化焙烧，同时还需要加入含氟化合物和含铁化合物并在250～500℃下强化焙烧。上述工艺流程较为复杂。
[0004]CN114249308A公开了一种含磷混合稀土精矿中的磷资源和稀土资源提取方法，包括：将含磷混合稀土精矿粉末与浓硫酸按重量比1:1.1～1.5配料并混合均匀，然后在200～400℃下焙烧分解60～180min，得到焙烧矿取。CN108950188A公开了一种浓硫酸低温焙烧含磷稀土精矿分步提取磷和稀土的方法，包括：将含磷稀土精矿与浓硫酸按照重量比1:1.2～1.8进行均匀混合，在200～350℃条件下焙烧分解，得到焙烧矿。上述方法的焙烧温度较高。
[0005]CN111187905A公开了一种分解含稀土磷酸盐的矿物的方法，包括：将含稀土磷酸盐的矿物与浓度为65～85wt％的硫酸溶液混合，并加热至150～190℃进行反应，得到反应液；将反应液进行固液分离，得到酸浸液和酸浸渣。CN1113346622B公开了一种稀土精矿的分解方法，包括：将稀土精矿与65～85wt％的浓硫酸在反应容器混合，然后在150～185℃下反应，得到反应物。上述方法对于稀土矿的磷元素含量没有限制且采用低浓度硫酸，导致需要采用较高温度才能获得较高的分解率。
[0006]CN111270092A公开了一种分解混合稀土矿的方法，包括：采用35～85wt％的硫酸溶液在100～140℃下按照矿酸比为1:1.5～1.6(重量比)分解混合稀土精矿中的氟碳铈矿，分解结束后固液分离，滤渣采用65～85wt％的硫酸溶液在150～300℃下按照矿酸比为1:1.5～5(重量比)进行反应。上述方法对于混合稀土矿的磷元素含量没有限制，无法在低温下分解独居石。

技术实现思路

[0007]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种独居石的处理方法，其可以进一步降低独居石的分解温度，并且P2O5分解率较高。进一步地，本专利技术的方法可以实现稀土元素和磷元素的分离，还可以降低能耗，有效抑制过量硫酸分解，大大降低SO2、SO3与H2SO4酸雾的生成量。
[0008]本专利技术通过如下技术方案达到上述目的。
[0009]本专利技术提供一种独居石的处理方法，包括以下步骤：
[0010]将独居石与浓度为90～98wt％的硫酸混合，在105～135℃下反应70～120min；反应结束后，固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；
[0011]其中，独居石与硫酸的固液比为1g:2～4mL；
[0012]其中，独居石的P2O5含量为25～29wt％。
[0013]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，独居石的P2O5含量为26～28.5wt％。
[0014]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，独居石的REO含量为50～56wt％。
[0015]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，独居石的REO含量为51.5～53.5wt％。
[0016]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，硫酸的浓度为92～95wt％；反应温度为110～130℃；反应时间为80～120min。
[0017]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，独居石与硫酸的固液比为1g:3～4mL。
[0018]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，磷元素主要存在于酸浸液中，稀土元素主要存在于酸浸渣中。
[0019]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，还包括：将酸浸渣用水浸取，固液分离，得到水浸渣和硫酸稀土溶液。
[0020]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，以独居石和水浸渣中的P2O5含量计算，P2O5分解率大于99.5％。
[0021]根据本专利技术所述的处理方法，优选地，还包括如下步骤：
[0022]将酸浸液调节至硫酸浓度为90～98wt％，用于循环分解下一批独居石。
[0023]本专利技术的独居石的处理方法可以进一步降低独居石的分解温度，并且P2O5分解率较高；可以实现稀土离子与磷酸根的分离；还可以降低能耗，减少硫酸溶液的分解，大大降低SO2、SO3与H2SO4酸雾的生成量。此外，还可以实现硫酸溶液的循环利用以及磷酸根的富集。
具体实施方式
[0024]下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明，但本专利技术的保护范围并不限于此。
[0025]现有技术通常采用较高的温度分解独居石，例如，CN111187905A、CN114249308A、CN108950188A等。本申请发现，如果采用较低浓度的硫酸，则需要较高的分解温度，例如150～300℃。在这样的温度下，硫酸对设备腐蚀较为严重；如果采用更高浓度的硫酸，则其容易分解为SO2和SO3，导致硫酸利用率较低。在本申请之前，尚未有人意识到独居石的磷元素含量对于其分解温度有任何影响。本申请发现，在较低温度下采用特定浓度和特定用量的硫酸可以将独居石分解，获得更高的P2O5分解率。
[0026]本专利技术的独居石的处理方法包括如下步骤：(1)分解反应步骤；(2)酸浸渣和酸浸液的处理步骤。下面进行详细描述。
[0027]<分解反应步骤>
[0028]本专利技术将独居石与浓度为90～98wt％的硫酸混合，在105～135℃下反应70～120min；反应结束后，固液分离，得到酸浸液和酸浸渣。这样一方面可以有利于实现独居石的分解，实现磷酸根和稀土元素的分离，提高P2O5分解率；另一方面，因温度下降，可以有效抑制硫酸分解，并且，对设备腐蚀减弱。此外，还在一定程度上降低了硫酸的用量。
[0029]在本专利技术中，独居石可以为独居石矿物。独居石中，P2O5含量大于等于25wt％，优选为大于等于25wt％小于等于29wt％，更优选为26～28.5wt％。独居石的REO含量可以为50～56wt％，优选为51.5～54.5wt％，更优选为51.5～53.5wt％。尽管独居石为现有的，但是，没
有人知晓独居石的磷元素含量对于其分解温度有任何影响。本专利技术通过选择合适P2O5含量的独居石，降低了分解温度。
[0030]在本专利技术中，硫酸的质量浓度可以为90～98wt％，优选为92～98wt％。专利技术人认为，浓硫酸相比于稀硫酸溶液，稀硫酸以氢离子与硫酸根离子存在，而浓硫酸主要以分子形式存在，在液相条件下可以促进与磷酸稀土的反应，降低了硫酸分解独居石温度，而硫酸浓度太低，不利于降低分解温度和提高P2O5分解率。
[0031]独居石与硫酸的固液比可以为1g:2～4mL，优选为1g:2.5～4mL，更优选为1g:3～4mL，进一步优选为1g:3～3.5mL。这样既可以提高P2O5分解率，又可以在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种独居石的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：将独居石与浓度为90～98wt％的硫酸混合，在105～135℃下反应70～120min；反应结束后，固液分离，得到酸浸液和酸浸渣；其中，独居石与硫酸的固液比为1g:2～4mL；其中，独居石的P2O5含量为25～29wt％。2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，独居石的P2O5含量为26～28.5wt％。3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，独居石的REO含量为50～56wt％。4.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，独居石的REO含量为51.5～53.5wt％。5.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，硫酸的浓度为92～95wt％...

【专利技术属性】
技术研发人员：崔建国，张鹏飞，徐萌，王哲，刘宝友，侯睿恩，李俊林，张升强，
申请(专利权)人：包头稀土研究院，
类型：发明
国别省市：