一种高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料的联合浸出方法技术

本发明专利技术涉及高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料的浸出技术领域，特别是指一种高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料的联合浸出方法，包括：S1、在锌钴焙烧料中按照液固质量比4

【技术实现步骤摘要】
9％
‑
15％，Ni 8％
‑
15％，Co 20％
‑
35％，S 10％
‑
20％。该优选方案下，更利于提升锌钴焙烧料中锌钴的浸出率。
[0015]在本专利技术的一些实施例中，锌钴焙烧料的化学成分组成主要为：Zn 14.5％，Ni13.2％，Co30.2％，S15.13％。在本专利技术的另外一些实施例中，锌钴焙烧料的化学成分组成(质量百分比)主要为：Zn 12.55％，Ni 9.56％，Co 23.25％，S14.37％。在本专利技术的一些实施例中，锌钴焙烧料的化学成分组成主要为：Zn11.35％，Ni 10.25％，Co 22.45％，S 15.15％。
[0016]其中优选地，S2中，所述升温酸浸的条件包括：浸出温度为80
‑
90℃，浸出时间5
‑
6h。在一种优选具体实施方式中，所述常压酸浸和所述升温酸浸的条件包括：通过蒸汽升温至85℃，在这温度下搅拌时间为5.5h，压力为常压。
[0017]更优选地，S2中，所述升温酸浸的条件包括：浸出温度为85℃，浸出时间5.5h。
[0018]S2中，本专利技术在酸浸的期间不断测试pH值至pH达到0.5
‑
1.0时(即以pH值0.5
‑
1.0作为反应终点)，pH稳定变化不明显时则加入一定量水将液固比调整为7:1，调整后pH值稳定在0.5
‑
1.0。本专利技术控制在上述pH值范围，能够有效提高浸出率。
[0019]本专利技术中，以上向浸出液中加入适量双氧水，双氧水的加入能够有效提高浸出率。
[0020]S2中，所述过滤进行固液分离的方式优选为压滤。
[0021]其中优选地，S3中，所述加压浸出的条件包括：反应压力为0.7
‑
0.9MPa，反应温度为150
‑
170℃，浸出时间为3
‑
5h。
[0022]更优选地，S3中，所述加压浸出的条件包括：反应压力为0.8MPa，反应温度为160℃，浸出时间为4h。
[0023]其中优选地，S1
‑
S3中，硫酸均以浓硫酸的形式引入，且浓硫酸的质量浓度为45
‑
55wt％。
[0024]其中优选地，所述联合浸出方法中，锌和钴的浸出率均在98％以上。
[0025]本专利技术的上述技术方案的有益效果如下：
[0026]本专利技术充分考虑到高冰镍加压浸出工序中二价铜在合金浸出中起到较强的氧化作用，在传统常压浸出中改进，加入了高冰镍湿法生产体系中的加压液，在这条件下配入加压液且后续加入双氧水，实现原料的常压全浸，其对锌钴焙烧料中钴的常压浸出率影响不大，但是配入加压液对锌的浸出率有较大提高；配合后续对常压渣的加压浸出，这样的联合浸出能进一步的提高对锌钴的浸出率。
[0027]本专利技术中，在酸浸的期间不断测试pH值至pH达到0.5
‑
1.0时(即以pH值0.5
‑
1.0作为反应终点)，pH稳定、变化不明显时则加入一定量水将液固比调整为7
‑
10:1、优选7
‑
8:1，调整后pH值稳定在0.5
‑
1.0。本专利技术控制在上述pH值范围，能够有效提高浸出率。
[0028]试验结果表明，本专利技术提供的方法，锌钴焙烧料可以通过常压、加压两个工序使锌和钴的浸出率达到99％。
附图说明
[0029]图1为本专利技术高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料常压加压联合浸出的一种实施方式的流程示意图。
具体实施方式
[0030]为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。其中所述锌钴焙烧料为湿法锌冶炼产生的含锌钴固渣。液固比以质量计。
[0031]实施例1
[0032]如图1所示，一种高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料的联合浸出方法如下：
[0033]S1将锌钴焙烧料过筛，选择20目以下作为原料，比重在0.8
‑
0.9g/cm3，原料成分组成(质量百分比)主要为：Zn 12.55％，Ni 9.56％，Co 23.25％，S14.37％。
[0034]S2将原料放入反应釜中，按液固比按5:1加水5L，后期补入加压液(其为加压浸出液且加入量为锌钴焙烧料的25％，其含Co200g、Zn83.86g)、硫酸溶液(质量浓度50％)，进行酸浸，待pH值约0.5
‑
1.0较稳定、变化不明显时，调整液固比为7:1，加H2O2，并补加硫酸溶液(质量浓度50％)，控制浸出液终点PH值约0.5
‑
1.0。
[0035]S3加料完毕后将反应釜升温到85℃然后浸出反应5.5h，反应完毕后待冷却后进行过滤、收集滤液检测其Co、Zn浸出率，将滤渣烘干后得到常压浸出渣。
[0036]S4将收集到的常压浸出渣全部投入反应釜内，加硫酸至反应釜，通入氧气进行通氧加压浸出，反应压力为0.8MPa、反应温度为160℃、反应时间为4h。反应结束后，过滤收集滤液滤渣，得到加压浸出液和加压渣。
[0037]通过检测及计算，结果显示，上述常压和加压联合浸出下，镍浸出率为98.7％，锌浸出率为99.46％，浸出率以渣计。
[0038]实施例2
[0039]参照实施例1的方法进行，不同的是，S2中刚开始在原料加水时，液固比按7:1加水。
[0040]通过检测及计算，结果显示，上述常压和加压联合浸出下，镍浸出率为88.56％，锌浸出率为92.45％，浸出率以渣计。
[0041]实施例3
[0042]参照实施例1的方法进行，不同的是，S2中加压液加入量为锌钴焙烧料的15％。
[0043]通过检测及计算，结果显示，上述常压和加压联合浸出下，镍浸出率为93.35％，锌浸出率为94.58％，浸出率以渣计。
[0044]实施例4
[0045]参照实施例1的方法进行，不同的是，S2中待pH值约0.5
‑
1.0较稳定、变化不明显时，调整液固比为10:1。
[0046]通过检测及计算，结果显示，上述常压和加压联合浸出下，镍浸出率为86.55％，锌浸出率为87.82％，浸出率以渣计。
[0047]对比例1
[0048]参照实施例1的方法进行，不同的是，S2采用常规常压酸浸方法，不进行pH值的不断检测和调控，且不加入加压液，具体为：
[0049]S2、在S1的原料中加入硫酸溶液(质量浓度50％)，加H2O2，调整液固比为7:1，控制浸出液终点pH值约0.5
‑
1.0；然后进行后续步骤的常压酸浸和加压酸浸。
[0050]通过检测及计算，结果显示，上述常压和加压联合浸出下，镍浸出率为73.66％，锌
浸出率为75.78％，浸出率以渣计。
[0051]对比例2
[0052]参照实施本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高冰镍湿法生产体系中锌钴焙烧料的联合浸出方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在锌钴焙烧料中按照液固质量比4
‑
7:1加水，之后加入加压液、硫酸溶液，进行酸浸；所述加压液为S3中得到的加压浸出液且加入量为锌钴焙烧料的10％
‑
30％；S2、待酸浸体系pH值稳定在0.5
‑
1.0时，补加水、双氧水和硫酸溶液将体系的液固质量比按锌钴焙烧料计调整为7
‑
10:1，且控制浸出液终点pH值在0.5
‑
1，加料完毕后进行升温酸浸，然后过滤得到常压浸出液和常压渣；S3、将所述常压渣加入加压釜中，按照液固质量比5
‑
7:1加入水和硫酸溶液通入氧气，进行通氧加压浸出，得到加压浸出液和加压渣；其中，所述硫酸溶液的浓度为45
‑
50wt％。2.根据权利要求1所述的联合浸出方法，其特征在于，S1中，所述锌钴焙烧料为湿法锌冶炼产生的含锌钴固渣。3.根据权利要求1所述的联合浸出方法，其特征在于，S1中，所述锌钴焙烧料的粒度20目以下，比重在0.8
‑
0.9g/cm3。4.根据权利要求1所述的联合浸出方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙铁军，陈雪风，刘伟，庞宝龙，赵林，
申请(专利权)人：四川顺应动力电池材料有限公司，
类型：发明
国别省市：