耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法技术

本发明专利技术公开一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法，涉及防隔热涂料领域，在隔热填料外表面包覆三层薄膜材料得到改性轻质隔热填料，在纤维外表面包覆两层薄膜材料得到改性纤维增强填料，将这两种改性材料与基体成膜物混合，可提高填料的分散能力以及与成膜物的相容性，得到耐烧蚀隔热涂料基料，再加入固化剂得到耐烧蚀隔热涂料。基于该涂料制备得到的耐烧蚀隔热涂层，内部均匀性与稳定性显著提高，在隔热性能和耐烧蚀性能方面表现更优。隔热性能和耐烧蚀性能方面表现更优。隔热性能和耐烧蚀性能方面表现更优。

【技术实现步骤摘要】
耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法


[0001]本专利技术涉及防隔热涂料领域，具体涉及一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]防隔热涂料在航空航天中有着重要的应用，可对材料的外表面进行热防护。作为一类特殊的防隔热涂料，烧蚀隔热涂料可通过涂料本身或者涂布形成的涂层的热降解或者烧蚀，耗散热量，实现材料的热防护。一般而言，烧蚀隔热涂料工艺简单，受产品结构影响较小，且成本较低、涂刷周期短，被广泛应用于发动机及飞行器舱体的外表面防热。伴随飞行器飞行速度加快、飞行时间增长，热防护材料面临的气动加热环境更为严酷，对飞行器结构的长时服役防隔热以及涂料的稳定可靠性能提出了更高要求。
[0003]对于烧蚀隔热涂料而言，所用填料的种类和含量决定了涂料的一系列物理化学性质，如密度、热导率和烧蚀性能等。为了降低涂料的密度和热导率，目前多采用空心微球、轻质气凝胶等填料；为了提高涂料的整体性和力学性能，各种纤维填料被广泛使用。但是，由于不同填料的材质及结构区别，导致其密度、表面性状等不同，在涂料制备过程中，易出现不同类型填料分散难度大、易团聚、易分层沉降以及相容性差等问题，不利于各组分的均匀混合和涂料的稳定，导致涂料导热率、机械性能等综合性能下降。因此，提高不同类型填料与涂料相容性，制备均匀分散的具有较高机械性能的耐烧蚀隔热涂料，对于航空航天及国防技术发展具有非常重要的意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的是为了提供一种耐烧蚀隔热涂料、涂层及其制备方法，以解决现有涂料制备过程中，不同类型填料分散难度大、易分层沉降、易团聚以及相容差等问题。该耐烧蚀隔热涂料以自制改性轻质隔热填料、改性纤维增强填料代替传统隔热填料、短切纤维，可提高填料的分散能力，以及与成膜物的相容性，使用方法简单，在航空航天及国防领域有着重要的应用前景。
[0005]为了实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0006]本专利技术在第一方面提供一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，所述方法包含以下步骤：
[0007](1)首先在隔热填料外壁包覆一层非烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层烧蚀型材料薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成层层包覆的核
‑
壳架构的改性轻质隔热填料；
[0008](2)首先在纤维外壁包覆一层烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打碎，然后在打碎后材料的外表面再包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成改性纤维增强填料；
[0009](3)按照质量份数计，将5
‑
50份改性轻质隔热填料、2
‑
20份改性纤维增强填料与60
‑
120份基体成膜物材料混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；
[0010](4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入固化剂，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。
[0011]优选地，步骤(1)中所述隔热填料的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100
‑
115℃烘箱中干燥处理12
‑
24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层非烧蚀型材料薄膜。
[0012]优选地，步骤(1)中所述非烧蚀型材料薄膜厚度≤10μm，所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性轻质隔热填料尺寸≤300μm。
[0013]优选地，所述隔热填料以空心微球和气凝胶为核心。
[0014]优选地，所述空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种，空心微球直径≤100μm。
[0015]优选地，所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化铝气凝胶、氧化锆气凝胶中的一种或几种；气凝胶粒度≥100目，气凝胶密度≤0.30g/cm3，比表面积≥100m2/g，室温导热系数≤0.08W/(m
·
K)。
[0016]优选地，步骤(2)中所述纤维的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100
‑
130℃烘箱中干燥处理12
‑
24h，或者在惰性气氛中400
‑
700℃处理12
‑
24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层烧蚀型材料薄膜。
[0017]优选地，步骤(2)中所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性纤维增强填料尺寸≤500μm。
[0018]优选地，所述纤维为短切碳纤维、碳纳米管中的一种或几种，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多碳纳米管；所述短切碳纤维长度≤300μm，所述碳纳米管长度≤300μm、管束直径≤15μm。
[0019]优选地，所述非烧蚀型材料为二氧化硅、氧化铝、氧化锆中的一种。
[0020]优选地，所述烧蚀型材料为酚醛树脂、环氧树脂、苯并噁嗪树脂中的一种。
[0021]优选地，所述基体成膜物材料为有机硅硅橡胶、有机硅树脂中的一种与低熔点玻璃粉的混合物。
[0022]优选地，所述低熔点玻璃粉的熔点范围为400
‑
1000℃，目数≥300目。
[0023]优选地，低熔点玻璃粉的添加量为有机硅硅橡胶或者有机硅树脂质量的2％
‑
15％。
[0024]优选地，所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。
[0025]优选地，通过喷雾干燥法、溶剂蒸发法或空气悬浮法，在所述纤维的外壁进行包覆。
[0026]优选地，通过球磨进行振荡打散。
[0027]优选地，步骤(3)中在混料时，通过加入少量溶剂调节黏度，所述溶剂为环己烷、乙酸乙酯、乙酸丁酯、石油醚、120号溶剂油中的一种或者几种。
[0028]优选地，步骤(3)中所述改性轻质隔热填料为5
‑
30份，所述改性纤维填料为2
‑
15份，所述基体成膜物材料为80
‑
110份。
[0029]优选地，所述固化剂为有机锡或胺类，根据所用基体成膜物材料选择与之对应的固化剂，所述固化剂的添加质量为步骤(1)至(3)全部基体成膜物材料的2％
‑
20％，但不以此为限，具体根据实际需要计算。
[0030]优选地，固化剂加入时，同时选择性加入少量极性溶剂，具体加入量根据需求设置；该极性溶剂为乙醇、甲醇、正戊醇中的一种。
[0031]优选地，固化剂加入并混合均匀后，根据不同固化体系，涂料需在3
‑
24h之内使用。
[0032]本专利技术在第二方面提供一种耐烧蚀隔热涂料，由本专利技术在第一方面所述的方法制备得到。
[0033]本专利技术在第三方面提供一种耐烧蚀隔热涂层的制备方法，所述方法包括以下步骤：将由本专利技术在第一方面所述的方法制备的耐烧蚀隔热涂料用稀释剂稀释到所需黏度，采用合适的涂刷方法完成整个涂刷过程，干燥之后得到轻质烧蚀隔热涂层。
[0034]优选地，所述稀释剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐烧蚀隔热涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)首先在隔热填料外壁包覆一层非烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打散；然后在打散后材料的外表面再包覆一层烧蚀型材料薄膜，同样干燥后振荡打散；最后在打散后材料的外表面又包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成层层包覆的核
‑
壳架构的改性轻质隔热填料；(2)首先在纤维外壁包覆一层烧蚀型材料薄膜，干燥后振荡打碎，然后在打碎后材料的外表面再包覆一层基体成膜物材料薄膜，制成改性纤维增强填料；(3)按照质量份数计，将5
‑
50份改性轻质隔热填料、2
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20份改性纤维增强填料与60
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120份基体成膜物材料混合均匀，制备得到耐烧蚀隔热涂料基料；(4)在所述耐烧蚀隔热涂料基料中加入固化剂，搅拌混合均匀，得到耐烧蚀隔热涂料。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述隔热填料的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100
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115℃烘箱中干燥处理12
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24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层非烧蚀型材料薄膜；步骤(2)中所述纤维的表面进行硅烷偶联剂处理，然后在100
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130℃烘箱中干燥处理12
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24h，或者在惰性气氛中400
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700℃处理12
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24h，之后在缓慢搅拌、振荡的条件下，在其外表面包覆一层烧蚀型材料薄膜；所述硅烷偶联剂为甲基三甲氧基硅烷、六甲基二硅氮烷中的一种。3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述非烧蚀型材料薄膜厚度≤10μm，所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性轻质隔热填料尺寸≤300μm；步骤(2)中所述烧蚀型材料薄膜厚度≤50μm，所述基体成膜物材料薄膜厚度≤100μm，所述改性纤维增强填料尺寸≤500μm。4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述隔热填料以空心微球和气凝胶为核心；所述空心微球为空心玻璃微球、空心陶瓷微球中的一种或者几种，空心微球直径≤100μm；所述气凝胶为二氧化硅气凝胶、氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：王孟，刘晓波，李文静，刘韬，张恩爽，张凡，赵英民，张昊，
申请(专利权)人：航天特种材料及工艺技术研究所，
类型：发明
国别省市：