一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法技术

本发明专利技术提供一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，其中二氧化硅的测定采用硅钼蓝光度法，试样用碳酸钠

【技术实现步骤摘要】
一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法


[0001]本专利技术涉及白灰检测
，特别的为一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法。

技术介绍

[0002]现有白灰的检测方法是按国标GB/T3286.1
‑
2012和GB/T3286.2
‑
2012进行分析，分析中使用铂坩埚内加入碱性助溶剂对样品进行熔融，碱性助溶剂对铂坩埚损耗大，熔融时间长，不能及时把检验数据反馈给使用单位，而且铂坩埚的维修费用较高，增加检化验成本。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法以解决上述问题。
[0004]为实现以上目的，本专利技术通过以下技术方案予以实现：一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，包括二氧化硅的测定以及氧化钙的测定、氧化镁的测定，其中二氧化硅的测定采用硅钼蓝光度法，试样用碳酸钠
‑
四硼酸钠混合熔剂熔融，以硝酸溶解，再使硅酸与钼酸铵生成硅钼酸，然后加入草酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，此蓝色强度与二氧化硅含量成正比，波长680nm测其吸光度可求出硅含量，氧化钙测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用KOH调节PH＞12，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，氧化镁测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用氨缓冲溶液调节PH＝10，以K
‑
B指示剂，用EDTA滴定钙、镁合量，用差减法计算镁量。
[0005]优选的，所述二氧化硅的测定的具体步骤如下：
[0006]其包括碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂，1：5的硝酸溶液，5％的草酸，5％的钼酸铵溶液和6％硫酸亚铁铵溶液；
[0007]称取试样0.1000g加入碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂，用玻璃棒混匀包好，放在瓷坩埚内,熔融3分钟左右，马弗炉温度控制在800
‑
900℃，熔好后放在盛有30ml硝酸的100ml容量瓶中，在搅拌下，加热浸取熔融物，加热至大泡为熔好，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为母液；
[0008]分取母液5ml，置于100ml容量瓶中，加10ml水，5ml钼酸铵溶液，摇匀，静止10
‑
15分钟，加10ml草酸，5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于波长680nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度；
[0009]结果计算：
[0010]SiO2％＝标样SiO2％/E0
×
E；
[0011]式中：标样SiO2％—标样SiO2含量；E0—标样消光值；E—试样消光值。
[0012]优选的，所述氧化钙的测定步骤如下：测定药剂包括无水碳酸钠
‑
四硼酸钠混合助溶剂、1+3的三乙醇胺、20％氢氧化钾、1％硫酸镁、PH＝10的氨缓冲溶液：取氯化铵67.5g，加
浓氨水570ml稀释至1L备用；1+5硝酸、EDTA标准溶液：23.72gEDTA稀释至1000ml水中、钙试剂：称1克钙指示剂，100克氯化钠混匀研细、K
‑
B指示剂：1克酸性络兰K，1克萘酚绿B，100克氯化钠混匀研细；
[0013]CaO分析过程：
[0014]准确吸取做二氧化硅母液25ml于300ml三角瓶中，加50ml水，加10ml三乙醇胺溶液，加20mlKOH溶液，加5ml硫酸镁溶液，边加边摇动三角瓶，加钙试剂少许，用EDTA标准溶液滴定，由粉红色变为亮兰色即为终点，记下消耗EDTA标准溶液体积为V1；
[0015]分析结果计算：
[0016]CaO(％)＝CaO(％)标样
×
V试样/V标样
[0017]式中：CaO(％)标样—标样中氧化钙的百分含量；
[0018]V标样—标样消耗滴定液的体积，ml；
[0019]V试样—试样消耗滴定液的体积，ml。
[0020]优选的，所述氧化镁的测定的具体测定流程如下：
[0021]试剂；同氧化钙测定试剂；
[0022]准确吸取母液25ml于300ml烧杯中加水约50ml，加10ml三乙醇胺溶液，氨缓冲液20ml，加铬黑T指示剂1
‑
2滴，以EDTA标准溶液滴定至紫色消失为终点，记下读数V2；
[0023]分析结果计算：
[0024]MgO(％)＝(V2
‑
V1)
×
T标
×
100
[0025]式中：MgO％—试样中氧化镁的百分含量；
[0026]T标样—MgO％标/V2标
‑
V标EDTAml；
[0027]V1
‑‑
滴定CaO氧化钙消耗滴定液EDTA的体积，ml；
[0028]V2
‑‑
滴定CaO+MgO消耗滴定液EDTA的体积，ml。
[0029]本专利技术提供了一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法。具备以下有益效果：
[0030]本专利技术提供的一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法解决了“使用铂坩埚内加入碱性助溶剂对样品进行熔融，碱性助溶剂对铂坩埚损耗大，熔融时间长，不能及时把检验数据反馈给使用单位，而且铂坩埚的维修费用较高，增加检化验成本”的问题，其采用瓷坩埚含碳粉取代铂坩埚降低检化验成本，带标样进行换算，节省检验周期。
具体实施方式
[0031]下面，结合具体实施方式，对本专利技术做出进一步的描述：
[0032]一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，包括二氧化硅的测定以及氧化钙的测定、氧化镁的测定，其中二氧化硅的测定采用硅钼蓝光度法，试样用碳酸钠
‑
四硼酸钠混合熔剂熔融，以硝酸溶解，再使硅酸与钼酸铵生成硅钼酸，然后加入草酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，此蓝色强度与二氧化硅含量成正比，波长680nm测其吸光度可求出硅含量，氧化钙测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用KOH调节PH＞12，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，氧化镁测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用氨缓冲溶液调节PH＝10，以K
‑
B指示剂，用EDTA滴定钙、镁合量，用差减法计算镁量。
[0033]二氧化硅的测定的具体步骤如下：
[0034]其包括碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂，1：5的硝酸溶液，5％的草酸，5％的钼酸铵溶液和6％硫酸亚铁铵溶液；
[0035]称取试样0.1000g加入碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂(0.5g左右)，用玻璃棒混匀包好，放在瓷坩埚内(装碳粉),熔融3分钟左右，马弗炉温度控制在800
‑
900℃，熔好后放在盛有30ml硝酸(1+5)的100ml容量瓶中，在搅拌下，加热浸取熔融物，加热至大泡为熔好，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为母液；
[0036]分取母液5ml，置于100ml容量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，其特征在于，包括二氧化硅的测定以及氧化钙的测定、氧化镁的测定，其中二氧化硅的测定采用硅钼蓝光度法，试样用碳酸钠
‑
四硼酸钠混合熔剂熔融，以硝酸溶解，再使硅酸与钼酸铵生成硅钼酸，然后加入草酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝，此蓝色强度与二氧化硅含量成正比，波长680nm测其吸光度可求出硅含量，氧化钙测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用KOH调节PH＞12，以钙试剂为指示剂，用EDTA标准溶液滴定钙，氧化镁测定采用三乙醇胺做掩蔽剂，将溶液用氨缓冲溶液调节PH＝10，以K
‑
B指示剂，用EDTA滴定钙、镁合量，用差减法计算镁量。2.根据权利要求1所述的一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，其特征在于：所述二氧化硅的测定的具体步骤如下：其包括碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂，1：5的硝酸溶液，5％的草酸，5％的钼酸铵溶液和6％硫酸亚铁铵溶液；称取试样0.1000g加入碳酸钠
‑
四硼酸钠熔剂，用玻璃棒混匀包好，放在瓷坩埚内,熔融3分钟左右，马弗炉温度控制在800
‑
900℃，熔好后放在盛有30ml硝酸的100ml容量瓶中，在搅拌下，加热浸取熔融物，加热至大泡为熔好，冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，作为母液；分取母液5ml，置于100ml容量瓶中，加10ml水，5ml钼酸铵溶液，摇匀，静止10
‑
15分钟，加10ml草酸，5ml硫酸亚铁铵溶液，用水稀释至刻度，摇匀，于波长680nm处，以试剂空白作参比，测定吸光度；结果计算：SiO2％＝标样SiO2％/E0
×
E；式中：标样SiO2％—标样SiO2含量；E0—标样消光值；E—试样消光值。3.根据权利要求1所述的一种白灰中二氧化硅、氧化钙、氧化镁的快速检测方法，其特征在于：所述氧化钙的测定...

【专利技术属性】
技术研发人员：依波，安成龙，王贺春，巩明健，李宏伟，
申请(专利权)人：建龙阿城钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：