铁钼掺杂水热碳复合材料及其制备方法、废水降解方法技术

本发明专利技术公开了一种铁钼掺杂水热碳复合材料及其制备方法、废水降解方法，属于水处理技术领域，解决了现有的高级氧化技术降解废水中的有机物所用活化剂适用的pH范围窄、过硫酸盐消耗量大的问题。制备方法包括：步骤1、将碳源、铁盐、钼酸盐溶解于超纯水中，搅拌均匀，形成混合溶液；步骤2、将步骤1得到的混合溶液的pH调节至7～8，搅拌均匀；步骤3、将混合溶液进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、烘干、研磨，得到铁钼掺杂水热碳复合材料。本发明专利技术的铁钼掺杂水热碳复合材料可用于废水中有机污染物深度处理。处理。处理。

【技术实现步骤摘要】
铁钼掺杂水热碳复合材料及其制备方法、废水降解方法


[0001]本专利技术属于水处理
，具体地涉及一种铁钼掺杂水热碳复合材料及其制备方法、废水降解方法。

技术介绍

[0002]经济的飞速发展，化学相关工业生产迅猛崛起，不可避免地产生了大量的有机废水。炼油、炼焦、印染、医药、造纸、农药等行业排放的废水中常含有大量的苯系、萘系、蒽醌系、酚类、硝基苯类、多环芳烃类、氯代苯类和杀虫剂等“优先控制污染物”，具有明显的致癌、致畸、致突变“三致”作用。目前对于有机废水主要的处理方法有生物法、物理法、化学法等。常用的物理法有吸附法和沉降法，但该方法不能从根本上去除污染物，还需进一步处理，材料也面临再生问题；生物法包括好氧生化降解法、厌氧生化降解法、优势菌处理法等，但其操作条件要求高，常因环境因素的扰动就会使降解菌发生变异，数量减少，对污染物的降解速率变慢；化学法包括中和、氧化还原、电解、高级氧化技术等，由于其操作简便，普适性强，被广泛地用于有机污染物处理。其中高级氧化技术在高温高压、电、声、光辐照等反应条件下活化催化材料产生强氧化性自由基，将有机废水中污染物分解成毒性低、分子链小的有机物，进而达到净化有机污染的目的。过硫酸盐氧化法是一项基于产生硫酸根自由基(SO4·
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)活化过硫酸盐氧化降解污染物的高级氧化技术。过硫酸盐价格低廉、易储存运输、适用污染物溶液pH范围广等特点，受到了越来越多的关注。
[0003]过渡金属离子可活化过硫酸盐，故过渡金属离子活化被广泛研究与应用。目前有研究利用钼酸亚铁用于活化H2O2或者过硫酸盐用于降解水体中的污染物的研究，但仍有许多不足之处。

技术实现思路

[0004]鉴于上述的分析，本专利技术旨在提供一种铁钼掺杂水热碳复合材料及其制备方法、废水降解方法，能够解决以下技术问题之一：(1)现有的高级氧化技术降解废水中的有机物所用活化剂适用的pH范围窄；(2)过硫酸盐消耗量大；(3)活化剂制备过程造成极高的能量消耗。
[0005]本专利技术的目的主要是通过以下技术方案实现的：
[0006]一方面，本专利技术提供了一种铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，包括：
[0007]步骤1、将碳源、铁盐、钼酸盐溶解于超纯水中，搅拌均匀，形成混合溶液；
[0008]步骤2、将步骤1得到的混合溶液的pH调节至7～8，搅拌均匀；
[0009]步骤3、将混合溶液进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、烘干、研磨，得到铁钼掺杂水热碳复合材料。
[0010]进一步的，步骤1中的碳源为葡萄糖、蔗糖、木糖或淀粉。
[0011]进一步的，步骤1中的铁盐为硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁或醋酸铁。
[0012]进一步的，步骤1中的钼酸盐可以为钼酸钠或钼酸钾或钼酸铵。
[0013]进一步的，步骤1中，碳源、铁盐与钼酸盐的摩尔比为30～60：5～60：2～40。
[0014]进一步的，步骤3中，水热反应温度为160～200℃，反应时间为18～26h。
[0015]进一步的，步骤3中，烘干温度为40～80℃。
[0016]另一方面，本专利技术还提供了一种铁钼掺杂水热碳复合材料，采用上述制备方法制备得到，铁钼掺杂水热碳复合材料中，铁和钼以无定型的结构存在。
[0017]另一方面，本专利技术还提供了一种采用上述铁钼掺杂水热碳复合材料进行废水降解的方法，包括：
[0018]S1、将铁钼掺杂水热碳复合材料与氧化剂同时置于废水中，在光照射下发生反应产生活化自由基，氧化降解废水中的有机污染物。
[0019]进一步的，S1中，铁钼掺杂水热碳复合材料与氧化剂的比例为1g/L/0.5mM～5g/L/100mM。
[0020]与现有技术相比，本专利技术有益效果如下：
[0021]1)本专利技术的制备方法利用葡萄糖或蔗糖或木糖或淀粉可以在较低温度下经水热反应转化为水热碳，致表面存在丰富的孔隙、孔道结构，其他材料更易掺杂于表面，为反应提供更多反应位点；本专利技术的铁钼掺杂水热碳复合材料存在丰富含氧官能团、晶格缺陷、无定型的羟基氧化铁、Mo
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Fe双金属结构，铁钼掺杂水热碳复合材料的上述结构能够活化氧化剂，提高有机污染物降解效果。由于该材料展现出优异的催化性能，该铁钼掺杂水热碳复合材料可用于废水中有机污染物深度处理，实现水中高浓度有机物去除，是一项绿色环保的工艺技术。
[0022](2)本专利技术的方法简单易行、安全环保，可有效实现水中高浓度有机物去除，是一项绿色环保的工艺技术。
[0023]本专利技术的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本专利技术而了解。本专利技术的目的和其他优点可通过在所写的说明书中所特别指出的内容来实现和获得。
附图说明
[0024]附图仅用于示出具体实施例的目的，而并不认为是对本专利技术的限制，在整个附图中，相同的参考符号表示相同的部件。
[0025]图1为实施例1的铁钼掺杂水热碳复合材料的XRD图；
[0026]图2为实施例2的铁钼掺杂水热碳复合材料的XRD图；
[0027]图3为实施例3的铁钼掺杂水热碳复合材料的XRD图；
[0028]图4为实施例4的铁钼掺杂水热碳复合材料的XRD图。
具体实施方式
[0029]下面结合附图来具体描述本专利技术的优选实施例，其中，附图构成本专利技术一部分，并与本专利技术的实施例一起用于阐释本专利技术的原理。
[0030]专利技术人经过长期研究发现：现有的用钼酸亚铁活化过硫酸盐降解橙黄G染料废水的降解率较高，但需提前调整溶液pH值为3，溶液酸性强不利于水溶液的后续回收；并且处理过程过硫酸盐消耗量大，降解过程产生的大量硫酸根严重制约有机废水的再次使用。生
物碳球负载钼酸亚铁Fenton催化剂需要高温煅烧后才能对亚甲基蓝表现出较高的脱色效果，制备过程造成极高的能量消耗。因此，专利技术人进行了深入研究，旨在提供一种活化性能好、反应过程污染少且制备过程耗能低的水处理剂。
[0031]本专利技术提供了一种铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，包括：
[0032]步骤1、将碳源、铁盐、钼酸盐溶解于超纯水中，搅拌均匀，形成淡橙红色混合溶液；
[0033]步骤2、使用碱性溶液将步骤1得到的混合溶液的pH调节至7～8，搅拌3～5h后，混合溶液的颜色转为暗红色；
[0034]步骤3、将混合溶液进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、烘干、研磨，得到铁钼掺杂水热碳复合材料。
[0035]具体的，上述步骤1中的碳源可以为葡萄糖、蔗糖、木糖或淀粉。
[0036]具体的，上述步骤1中的铁盐可以为硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁或醋酸铁。
[0037]具体的，上述步骤1中的钼酸盐可以为钼酸钠或钼酸钾或钼酸铵。
[0038]具体的，上述步骤1中，碳源、铁盐与钼酸盐的摩尔比为30～60：5～60：2～40。例如碳源、铁盐与钼酸盐的摩尔比为30～60：10～40：5～10。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，其特征在于，包括：步骤1、将碳源、铁盐、钼酸盐溶解于超纯水中，搅拌均匀，形成混合溶液；步骤2、将步骤1得到的混合溶液的pH调节至7～8，搅拌均匀；步骤3、将混合溶液进行水热反应，反应结束后，离心、洗涤、烘干、研磨，得到铁钼掺杂水热碳复合材料。2.根据权利要求1所述的铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的碳源为葡萄糖、蔗糖、木糖或淀粉。3.根据权利要求1所述的铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的铁盐为硫酸亚铁、硝酸铁、氯化铁或醋酸铁。4.根据权利要求1所述的铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中的钼酸盐可以为钼酸钠或钼酸钾或钼酸铵。5.根据权利要求1所述的铁钼掺杂水热碳复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，所述碳源、铁盐与钼酸盐的摩尔比为30～60：5～60：2～...

【专利技术属性】
技术研发人员：桂夏辉，徐天缘，邢耀文，郑茜，李永改，王磊，徐梦迪，夏阳超，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：