一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法技术

本发明专利技术公开了一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：步骤一、将原料粉煤灰与氢氧化钠一起研磨均匀，得到混合物，并装入到坩埚内；步骤二、将坩埚放进马弗炉焙烧活化，得到硅铝组分；步骤三、将硅铝组分用去离子水进行搅拌；步骤四、将搅拌后的硅铝组分进行陈化，用柠檬酸调pH为7，并放进聚四氟乙烯反应釜晶化；步骤五、将晶化后的反应釜拿出并冷却，后用蒸馏水洗涤至中性，并抽滤；步骤六、将抽滤后的固体放进烘箱烘干，即可得到粉煤灰分子筛；步骤七、将粉煤灰分子筛进行X射线衍射和电子显微镜进行表征。本发明专利技术将粉煤灰进行改性，制成微孔分子筛，作为氮磷等元素的载体，促进其有效成分的释放。进其有效成分的释放。进其有效成分的释放。

【技术实现步骤摘要】
一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法


[0001]本专利技术涉及催化剂制备
，具体为一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法。

技术介绍

[0002]沸石是一种结晶铝硅酸盐，其中的硅、铝原子均与氧原子形成硅氧四面 体或者铝氧四面体，四面体之间通过共用氧原子连接成复杂、开放的三维骨 架，结构中分布着规则的孔道和空腔。这些孔道和空腔可以结合特定大小的 分子，且其中的阳离子具有可交换性。因此，沸石具有很大的比表面积和优 良的吸附、分离、离子交换、催化等性能，在石油化工、环境保护等领 域具有广泛的用途。多领域有良好的应用前景，已成为孔材料研究领域新的 热点。工业上合成沸石分子筛系采用水玻璃、铝酸钠、Al(OH)39H2O、偏铝 酸钠等化工原料，成本高且工艺复杂。
[0003][0004]现有的将粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法不但能耗大、对环境造成污染大，而且生成沸石的转化率也不高。鉴于此，粉煤灰合成沸石很难实现工业化，目前还处于实验研究阶段。针对相关技术问题，目前尚未提出有效的解决方案。

技术实现思路

[0005]针对相关技术中的问题，本专利技术提出一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，以克服现有相关技术所存在的上述技术问题，本专利技术的目的是使粉煤灰从固体废弃物转变成一种可利用的资源，不仅可以解决粉煤灰存放及污染的问题，而且可以得到一种性能良好的分子筛材料，可以在吸附、分离及催化等方面产生应用。
[0006]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤一：分别称取原料粉煤灰与氢氧化钠，并一起放入到研磨机内研磨均匀至过100～300目筛，得到混合物，并将混合物装入到100毫升坩埚内；
[0008]步骤二：将步骤一中装有混合物的坩埚放进马弗炉焙烧活化，得到硅铝组分；
[0009]步骤三：将步骤二中的硅铝组分用去离子水以固液比1:4的比例进行搅拌，使可溶性硅酸盐充分溶解，过滤；
[0010]步骤四：将步骤三中搅拌后的硅铝组分进行陈化23
‑
26小时，用柠檬酸调 pH为7，并放进聚四氟乙烯反应釜在100
‑
120摄氏度的条件下晶化22
‑
26小时；
[0011]步骤五：从烘箱拿出晶化后的反应釜冷却，后用蒸馏水洗涤至中性，并抽滤；
[0012]步骤六：将步骤五中抽滤后的固体放进烘箱烘干，即可得到粉煤灰分子筛；
[0013]步骤七：将粉煤灰分子筛进行X射线衍射和电子显微镜进行表征。
[0014]在本专利技术的较佳实施方式中，所述步骤二中马弗炉内的温度为 600
‑
800℃，焙烧的时间为1
‑
4小时。
[0015]在本专利技术的较佳实施方式中，所述步骤五中冷却的时间为12
‑
24小时。
[0016]在本专利技术的较佳实施方式中，所述步骤三中搅拌时间为18
‑
26小时。
[0017]在本专利技术的较佳实施方式中，所述步骤六中，烘干的时间为6
‑
12个小时。
[0018]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0019](1)本专利技术为一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，用粉煤灰为原料，通过对粉煤灰进行预处理，活化后，除杂得到硅铝等组分，然后采用水热合成法，制备分子筛，通过将粉煤灰进行改性，制成微孔分子筛，作为氮磷等元素的载体，促进其有效成分的释放；
[0020](2)本专利技术为一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，通过探究活化剂的种类、碱灰比例、晶化温度和时间、水热合成的条件控制等对合成微孔分子筛纯度、产率和种类的影响，探究最合适的合成条件，并予以优化；
[0021](3)本专利技术为一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，沸石分子筛采用X射线衍射、电子显微镜、傅里叶红外光谱仪等方式进行表征，同时探究粉煤灰分子筛在催化和吸附等方面的应用。
附图说明
[0022]图1是本专利技术的粉煤灰分子筛在电子显微镜下的状态图；
[0023]图2是本专利技术的粉煤灰分子筛的X射线衍射的状态图。
具体实施方式
[0024]下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0025]请参阅图1
‑
2所示，本专利技术提供一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法的技术方案：一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
[0026]步骤一：分别称取原料粉煤灰与氢氧化钠，并一起放入到研磨机内研磨均匀至过100～300目筛，得到混合物，并将混合物装入到100毫升坩埚内；
[0027]步骤二：将步骤一中装有混合物的坩埚放进马弗炉焙烧活化，马弗炉内的温度为600
‑
800℃，焙烧的时间为1
‑
4小时，得到硅铝组分；
[0028]步骤三：将步骤二中的硅铝组分用去离子水以固液比1:4的比例进行搅拌，搅拌时间为18
‑
26小时，使可溶性硅酸盐充分溶解，过滤；
[0029]步骤四：将步骤三中搅拌后的硅铝组分进行陈化23
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26小时，用柠檬酸调 pH为7，并放进聚四氟乙烯反应釜在100
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120摄氏度的条件下晶化22
‑
26小时；
[0030]步骤五：从烘箱拿出晶化后的反应釜冷却，冷却的时间为12
‑
24小时，后用蒸馏水洗涤至中性，并抽滤；
[0031]步骤六：将步骤五中抽滤后的固体放进烘箱烘干，烘干的时间为6
‑
12个小时，即可得到粉煤灰分子筛；
[0032]步骤七：将粉煤灰分子筛进行X射线衍射和电子显微镜进行表征。
[0033]实施例1
[0034]本专利技术提供一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法的技术方案：一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，包括以下步骤：
[0035]步骤一：分别称取原料粉煤灰与氢氧化钠，并一起放入到研磨机内研磨均匀至过200目筛，得到混合物，并将混合物装入到100毫升坩埚内；
[0036]步骤二：将步骤一中装有混合物的坩埚放进马弗炉焙烧活化，马弗炉内的温度为700℃，焙烧的时间为3小时，得到硅铝组分；
[0037]步骤三：将步骤二中的硅铝组分用去离子水以固液比1:4的比例进行搅拌，搅拌时间为24小时，使可溶性硅酸盐充分溶解，过滤；
[0038]步骤四：将步骤三中搅拌后的硅铝组分进行陈化25小时，用柠檬酸调pH 为7，并放进聚四氟乙烯反应釜在116摄氏度的条件下晶化23小时；
[0039]步骤五：从烘箱拿出晶化后的反应釜冷却本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种以粉煤灰为原料制备沸石分子筛的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：分别称取原料粉煤灰与氢氧化钠，并一起放入到研磨机内研磨均匀至过100～300目筛，得到混合物，并将混合物装入到100毫升坩埚内；步骤二：将步骤一中装有混合物的坩埚放进马弗炉焙烧活化，得到硅铝组分；步骤三：将步骤二中的硅铝组分用去离子水以固液比1:4的比例进行搅拌，使可溶性硅酸盐充分溶解，过滤；步骤四：将步骤三中搅拌后的硅铝组分进行陈化23
‑
26小时，用柠檬酸调pH为7，并放进聚四氟乙烯反应釜在100
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120摄氏度的条件下晶化22
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26小时；步骤五：从烘箱拿出晶化后的反应釜冷却，后用蒸馏水洗涤至中性，并抽滤；步骤六：将步骤五中抽滤后的固体放进烘箱烘干，即可...

【专利技术属性】
技术研发人员：储瑞丽，李志强，
申请(专利权)人：淮南师范学院，
类型：发明
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