一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺制造方法及图纸

本发明专利技术属于有机硅生产领域，具体涉及一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺。本发明专利技术通过设置高效合成气除尘器、高沸物洗涤塔、二甲回收塔，不仅能解决合成气中超微细粉分离问题，而且能充分利用高温合成气热量作为后续塔分离的热负荷，减少再沸器热媒用量，同时还能分离合成气中的高沸物。经高效去除粉尘后的合成气进入后续高沸物洗涤塔和二甲回收塔组合工艺处理，能进行氯硅烷中高沸物的有效分离、回收，经处理后的合成气将减少传统有机硅行业后续脱除高沸物精馏塔的运行，提升了有机硅行业的整体竞争力。的整体竞争力。的整体竞争力。

【技术实现步骤摘要】
一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺


[0001]本专利技术属于有机硅生产领域，具体涉及一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺。

技术介绍

[0002]中国有机硅产业发展近70年，各项工艺技术都发生了巨大改进。各有机硅企业生产工艺基本相同，主要采用硅粉、氯甲烷通过流化床反应器在催化剂作用下生成甲基氯硅烷，但是在具体的处理工艺如流化床反应器结构、催化剂配比、原材料质量控制要求、综合能耗等方面制约有机硅企业高质量发展。
[0003]目前，在利用氯甲烷和硅粉合成甲基氯硅烷单体工艺中，氯甲烷和硅粉在流化床中反应生成氯硅烷合成气。反应后流化床反应器顶部出来的合成气包括氯硅烷气体及部分超细硅粉、铜粉等固体物料，此部分合成气进入干法除尘（旋风分离）系统进行初步的气固分离，经过干法除尘后的合成气中（表1）仍含有0.5~1.5%左右的由硅粉、碳、催化剂等组成的平均粒径＜10μm的微粉尘、粗单体及高沸物（HB）等，此时需要对甲基氯硅烷单体进行洗涤除尘，也就是除去甲基氯硅烷合成气中的固体颗粒、高沸物。在现有的技术中，甲基氯硅烷合成气处理方法是经过干法除尘的合成气进入洗涤塔使用塔顶部回流液进行洗涤除尘，此部分回流液对合成气进行洗涤后形成浆渣并通过塔底部液相管流入洗涤塔再沸器内，洗涤塔再沸器使用导热油进行加热，控制再沸器温度提供稳定的上升气体，闪蒸气通过洗涤塔底部气相管返回洗涤塔内，大部分浆液则定期通过排渣管线再次处理，回收高沸物。洗涤塔顶部经洗涤塔回流液洗涤后的合成气（此部分合成气包括氯硅烷气体与氯甲烷气体）进入塔顶凝器，冷凝的物料进入洗涤塔回流槽。用洗涤塔回流泵将一部分物料送至洗涤塔顶部用作回流液，将另一部分物料送至下个工序处理。在以上对于甲基氯硅烷合成气处理过程中，由于塔釜含有微细硅粉，塔釜物料通过液相溢流管溢流进入使用带伴管夹套的搅拌式再沸器。
[0004]在相关专利文献资料中，关于对有机硅单体合成气体产物洗涤除尘方法报道较少，其中主要有湿法除尘和干法除尘，湿法除尘如中国专利申请公开号CN1438226A中公开了一种有机氯硅烷气体湿法除尘及高沸分离方法，该工艺采用有机氯硅烷液体为洗涤液，在洗涤塔中将气体中的粉尘除去，洗涤液和硅粉等液固体杂质从塔釜溢流至塔釜再蒸发器处理，但是，湿法除尘的浆液中含有约60%的有机氯硅烷，提取浆液中的固体物质较困难，一般采用水解方法先去除有机氯硅烷，再提取固体物质或直接焚烧处理，环保问题较为突出，有机氯硅烷损耗较大；CN109134527A、CN101337974A同样采用有机氯硅烷液体作为洗涤液进行除尘，并不能解决环保问题；干法除尘如CN101148453A中公开一种有机氯硅烷气体干法除尘方法及其装置，将含有粉尘的有机氯硅烷合成气体通过陶瓷过滤器除尘净化，得到净化的有机氯硅烷合成气体进入下一道工序，虽有过热的一氯甲烷气体做为反吹气体清除粘附在陶瓷过滤器微孔中的粉尘，但实际应用时陶瓷过滤器微孔经常被堵塞，导致床压升高甚至于影响单体合成装置正常稳定的生产运行，同时陶瓷过滤器对于5μm以下粉尘过滤效率低，不能保证合成气中的粉尘有效过滤。
[0005]综上所述，现有技术中有机硅单体合成气体产物洗涤除尘的方法存在以下问题：（1）由于使用伴管夹套再沸器换热效率低，需要使用大量的热媒，造成了能量的浪费；（2）甲基氯硅烷合成气净化过程中造成大量的高价值二甲基二氯硅烷随浆渣排出，造成物料的损失；（3）高温合成气中夹带大量的粉尘，造成合成气的热量不能有效利用，造成热量的损失；（4）甲基氯硅烷合成气净化过程中，大量合成气进入洗涤塔，造成物料的混流，大大增加了再沸器的负荷；（5）高沸物不能有效脱除，后期需要进一步分离，大大增加了系统能耗。
[0006]表1 合成气组成

技术实现思路

为解决上述问题，本专利技术提供一种净化甲基氯硅烷合成气装置及工艺的应用，不仅能解决合成气中超微细粉分离问题，而且能充分利用高温合成气热量作为后续塔分离的热负荷，减少装置塔釜再沸器热媒用量，同时还能分离合成气中的高沸物。经高效去除粉尘后的合成气进入后续高沸物洗涤塔和二甲回收塔组合工艺处理，能进行氯硅烷中高沸物的有效分离、回收，经处理后的合成气将减少传统有机硅行业后续脱除高沸物精馏塔的运行，
大大提升有机硅行业的整体竞争力。
[0007]本专利技术中甲基氯硅烷合成气处理工艺流程为：反应器出口合成气（反应产物硅烷、高沸物、未反应氯甲烷、细硅粉与催化剂）经旋风系统捕集部分细粉后进入高效合成气除尘器，经高效合成气除尘器后的合成气（反应产物硅烷、高沸物、未反应氯甲烷、微量粉尘）进入高沸物洗涤塔分离回收合成气中的高沸物，回收的高沸物进入二甲回收塔回收高沸物中的二甲基二氯硅烷。
[0008]为了解决上述问题，本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种净化甲基氯硅烷合成气装置，包括：高效合成气除尘器；高沸物洗涤塔；二甲回收塔；所述高效合成气除尘器包括：合成气进口、粉尘排料口、合成气出口；所述高沸物洗涤塔包括：二次回收气相进口、合成气气相进料装置、气相出口、高沸物洗涤塔釜出料口、洗涤液回流口；所述二甲回收塔包括：气相进口、液相出口、液相回流口、再沸器气相出口、回收气相口；所述高效合成气除尘器顶部的合成气出口与高沸物洗涤塔下部的合成气气相进料装置相连；所述高沸物洗涤塔底部的高沸物洗涤塔釜出料口与二甲回收塔中部的气相进口相连；所述二甲回收塔顶部的回收气相口与高沸物洗涤塔中部的二次回收气相进口相连。
[0009]进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：回收塔再蒸发器；所述回收塔再蒸发器包括：再沸器进料口、再沸器气相口、排渣口；所述回收塔再蒸发器顶部的再沸器气相口与二甲回收塔下部的再沸器气相出口相连；所述二甲回收塔底部的液相出口与回收塔再蒸发器上部的再沸器进料口相连；所述回收塔再蒸发器底部的排渣口用于排出高沸物。
[0010]进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：洗涤塔回流槽；所述洗涤塔回流槽通过洗涤塔回流泵分别连接高沸物洗涤塔上部的洗涤液回流口、二甲回收塔上部的液相回流口。
[0011]进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：洗涤塔冷凝器；所述洗涤塔冷凝器的气相进口与高沸物洗涤塔顶部的气相出口相连，所述洗涤塔冷凝器的液相出口与洗涤塔回流槽相连，所述洗涤塔冷凝器的气相出口用于排出氯硅烷合成气。
[0012]进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：粉尘回收槽；所述粉尘回收槽的进料口与高效合成气除尘器底部的粉尘排料口相连，所述粉尘回收槽的出料口用于回收粉尘。
[0013]进一步的，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：一次回收泵、二次回收泵；所述一次回收泵用于维持高沸物洗涤塔的液位稳定，将高沸物洗涤塔内的液相连续排入二甲回收塔中。
[0014]所述一次回收泵设置于高沸物洗涤塔釜出料口与气相进口之间；所述二次回收泵设置于液相出口与再沸器进料口之间。
[0015]由于高沸物洗涤塔内的液相中含有微量固体杂质，一次回收泵选用防泄漏、耐磨型式；优选的，所述一次回收泵采用磁力泵或气力驱动泵。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种净化甲基氯硅烷合成气装置，其特征在于，包括：高效合成气除尘器（1）、高沸物洗涤塔（2）、二甲回收塔（3）；所述高效合成气除尘器（1）包括：合成气进口（1
‑
1）、粉尘排料口（1
‑
9）、合成气出口（1
‑
10）；所述高沸物洗涤塔（2）包括：二次回收气相进口（2
‑
2）、合成气气相进料装置（2
‑
4）、气相出口（2
‑
6）、高沸物洗涤塔釜出料口（2
‑
7）、洗涤液回流口（2
‑
8）；所述二甲回收塔（3）包括：气相进口（3
‑
3）、液相出口（3
‑
4）、液相回流口（3
‑
5）、再沸器气相出口（3
‑
6）、回收气相口（3
‑
7）；所述甲基氯硅烷合成气通过合成气进口（1
‑
1）进入高效合成气除尘器（1）；经高效合成气除尘器（1）除尘后的甲基氯硅烷合成气通过高效合成气除尘器（1）顶部的合成气出口（1
‑
10）排出，经高沸物洗涤塔（2）下部的合成气气相进料装置（2
‑
4）进入高沸物洗涤塔（2）；经高沸物洗涤塔（2）洗涤后的轻组分从高沸物洗涤塔（2）顶部的气相出口（2
‑
6）排出，进入冷凝器；经冷凝器产生的气相为氯甲烷合成气，经冷凝器产生的液相分别输送到高沸物洗涤塔（2）、二甲回收塔（3）以及输出处理为液相氯硅烷；经高沸物洗涤塔（2）洗涤后的重组分从高沸物洗涤塔（2）底部的高沸物洗涤塔釜出料口（2
‑
7）排出，经二甲回收塔（3）中部的气相进口（3
‑
3）进入二甲回收塔（3）；经二甲回收塔（3）精馏后的轻组分从二甲回收塔顶部的回收气相口（3
‑
7）排出，从高沸物洗涤塔（2）中部的二次回收气相进口（2
‑
2）进入高沸物洗涤塔（2）；经二甲回收塔（3）精馏后的重组分从二甲回收塔底部的液相出口（3
‑
4）排出，经再沸器排出高沸物。2.如权利要求1所述的净化甲基氯硅烷合成气装置，其特征在于，所述高效合成气除尘器（1）内部设置阳极受尘区（1
‑
2）、阴极管刺线（1
‑
3）、带电室（1
‑
6）；顶部设置氮气缓冲罐（1
‑
4）、氮气喷冲口（1
‑
5）；外部包裹有导热油夹套（1
‑
11）；所述阳极受尘区（1
‑
2）采用正六边形蜂窝状排列。3.如权利要求1所述的净化甲基氯硅烷合成气装置，其特征在于，所述再沸器为回收塔再蒸发器（5）；所述回收塔再蒸发器（5）包括：再沸器进料口（5
‑
5）、再沸器气相口（5
‑
4）、排渣口（5
‑
3）；所述回收塔再蒸发器（5）顶部的再沸器气相口（5
‑
4）与二甲回收塔（3）下部的再沸器气相出口（3
‑
6）相连；所述二甲回收塔（3）底部的液相出口（3
‑
4）与回收塔再蒸发器（5）上部的再沸器进料口（5
‑
5）相连；所述回收塔再蒸发器底部的排渣口（5
‑
3）用于排出高沸物。4.如权利要求1所述的净化甲基氯硅烷合成气装置，其特征在于，所述冷凝器为洗涤塔冷凝器（7）；所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：洗涤塔回流槽（9）；所述洗涤塔冷凝器（7）的气相进口与高沸物洗涤塔（2）顶部的气相出口（2
‑
6）相连，所述洗涤塔冷凝器（7）的液相出口与洗涤塔回流槽（9）相连，所述洗涤塔冷凝器（7）的气相出口用于排出氯硅烷合成气；所述洗涤塔回流槽（9）通过洗涤塔回流泵（8）分别连接高沸物洗涤塔（2）上部的洗涤液回流口（2
‑
8）、二甲回收塔（3）上部的液相回流口（3
‑
5）。5.根据权利要求1所述的净化甲基氯硅烷合成气装置，其特征在于，所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：粉尘回收槽（6）；
所述粉尘回收槽（6）的进料口与高效合成气除尘器（1）底部的粉尘排料口（1
‑
9）相连，所述粉尘回收槽（6）的出料口用于回收粉尘；所述净化甲基氯硅烷合成气装置还包括：一次回收泵（4）、二次回收泵（10）；所述一次回收泵（4）设置于高沸物洗涤塔釜出料口（2
‑
7）与气相进口（3
‑
3）之间；所述二次回收泵（10）设置于液相出口（3
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：伊港，王英明，周磊，胡庆超，周玲，孙江，王伟，张月虹，肖月玲，南晓琮，
申请(专利权)人：山东东岳有机硅材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：