本发明专利技术公开了一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：聚酯多元醇脱水；预聚反应；加入催化剂，继续反应；调节粘度，固含量出料。本发明专利技术先加入部分异氰酸酯和扩链剂或加入全部异氰酸酯反应后加入扩链剂，可以使聚氨酯胶粘剂先发生预聚反应，避免聚氨酯反应剧烈而形成气泡，影响聚氨酯胶粘剂的粘接效果，改善耐水洗，耐干洗，耐溶剂，耐汗渍性能。并且在反应前预先对高附着力低结晶的聚酯多元醇进行真空脱水，可以防止形成的酯基水解，在聚氨酯胶中产生气泡，影响反光效果。同时通过在预聚反应的前或后引入羟基扩链剂，可以形成高模量的高分子量聚氨酯胶水，使聚氨酯胶水具有一定的耐低温性能。有一定的耐低温性能。
【技术实现步骤摘要】
一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法及其应用
[0001]本专利技术涉及一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法及其应用，涉及C09J，具体涉及黏合剂领域。
技术介绍
[0002]随着科技的发展，人们对于服装的美观追求越来越高，反光面料为布料革新带来了新的效果，将反光材料与布料通过胶水结合，可以为布料带来绚丽夺目的效果，但是如果胶水的质量不佳，反光布料在穿着洗涤后，反光效果会大大下降，并且暴晒后反光层容易开裂，掉皮。目前市面上采用丙烯酸酯胶水作为反光布料的粘接剂，耐水洗，耐溶剂性能不佳。采用聚氨酯胶水作为反光布料的粘接剂，引入反光结构玻璃微珠后，在复合转移的工艺中，容易出现玻璃微珠下陷的问题，形成面状态的普遍不良，产出不合格产品。
[0003]中国专利技术专利CN201310233459.1公开了一种反光材料用聚氨酯改性丙烯酸树脂的制备方法，通过将巯基醇单体与丙烯酸酯类单体进行聚合反应制得活性丙烯酸树脂，然后引入羟基基团与异氰酸酯反应，得到聚氨酯结构，得到耐高温水洗的胶粘剂，但是固含量较高，反光材料不能与胶粘剂良好结合，反光性能不佳。中国专利技术专利CN201910202744.4公开了一种用于反光膜的UV胶水、反光膜及其制备方法，采用聚氨酯丙烯酸酯树脂为主要原料，加入光变粉，使其可以随温度的变化呈现不同的颜色，但是需要使用光引发剂，需要在黑暗环境中加工制备，加工条件较复杂。
技术实现思路
[0004]为了改善聚氨酯胶水在反光材料中水洗后的反光效果，并且维持反光微珠在胶水表面的表观效果，本申请的第一个方面提供了一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
[0005](1)往反应釜中投入聚酯多元醇，加热，抽真空脱水，降温；
[0006](2)加入异氰酸酯，部分溶剂，发生预聚反应；
[0007](3)加入催化剂，补加溶剂，继续反应；
[0008](4)加入剩余溶剂，控制聚氨酯胶的稠度，固含量，加入终止剂，降温，出料即得。
[0009]作为一种优选的实施方式，所述步骤1中聚酯多元醇的加热温度为110
‑
130℃，真空度为
‑
0.09～
‑
0.1MPa。
[0010]作为一种优选的实施方式，所述步骤1中聚酯多元醇脱水后，含水率≤500ppm，降温至80℃以下。
[0011]作为一种优选的实施方式，所述步骤2还包括在发生预聚反应的前或后加入羟基扩链剂。
[0012]作为一种优选的实施方式，所述步骤2中预聚反应的反应温度为80
‑
88℃，反应时间为0.5
‑
1h。
[0013]作为一种优选的实施方式，在发生预聚反应前加入羟基扩链剂时，异氰酸酯是分
两次加入的，前后两次异氰酸酯的加入重量比值为(80
‑
90)：(10
‑
20)。
[0014]作为一种优选的实施方式，在发生预聚反应前加入羟基扩链剂时，催化剂是分两次加入的，前后两次催化剂的加入重量比值为(0.01
‑
0.05)：(0.01
‑
0.05)。
[0015]申请人在实验过程中发现，先加入部分异氰酸酯和扩链剂或加入全部异氰酸酯反应后加入扩链剂，可以使聚氨酯胶粘剂先发生预聚反应，避免聚氨酯反应剧烈而形成气泡，影响聚氨酯胶粘剂的粘接效果。并且采用低结晶度的聚酯二元醇与异氰酸酯，扩链剂反应生成的聚氨酯胶粘剂弹性较好的同时具有一定的抗蠕变性，猜测可能的原因是：聚酯二元醇中含有少量结晶，协同异氰酸酯和扩链剂的反应，形成高模量的高分子量聚氨酯胶水，在聚氨酯胶水中掺入反光材料进行复合转移时，不会造成玻璃微珠的下限，可以明显改善反光面的表面状态。并且在反应过程中采用预聚的工艺，防止聚氨酯在加工过程中形成局部的过硬或过软，从而可以形成使用性能稳定，且弹性良好的聚氨酯胶粘剂。
[0016]作为一种优选的实施方式，所述步骤3中反应温度为80
‑
88℃，反应时间为0.5
‑
3h。
[0017]作为一种优选的实施方式，所述步骤4中聚氨酯胶的稠度为6000
‑
10000mpa.s，固含量为35
‑
45％。
[0018]本专利技术的第二个方面提供了一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法的应用，应用于反光材料的聚氨酯胶水的制备中。
[0019]与现有技术相比，本专利技术具有以下有益效果：
[0020](1)本专利技术所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，先加入部分异氰酸酯和扩链剂或加入全部异氰酸酯反应后加入扩链剂，可以使聚氨酯胶粘剂先发生预聚反应，避免聚氨酯反应剧烈而形成气泡，影响聚氨酯胶粘剂的粘接效果，改善耐水洗，耐干洗，耐溶剂，耐汗渍性能。
[0021](2)本专利技术所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，在反应前预先对高附着力低结晶的聚酯多元醇进行真空脱水，可以防止形成的酯基水解，在聚氨酯胶中产生气泡，影响反光效果。
[0022](3)本专利技术所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，通过在预聚反应的前或后引入羟基扩链剂，可以形成高模量的高分子量聚氨酯胶水，使聚氨酯胶水具有一定的耐低温性能。
具体实施方式
[0023]实施例1
[0024]一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，包括以下步骤：
[0025](1)往反应釜中投入聚酯多元醇，加热，抽真空脱水，降温；
[0026](2)加入异氰酸酯，部分溶剂，发生预聚反应；
[0027](3)加入催化剂，补加溶剂，继续反应；
[0028](4)加入剩余溶剂，控制聚氨酯胶的稠度，固含量，加入终止剂，降温，出料即得。
[0029]步骤1中聚酯多元醇的加热温度为120℃，真空度为
‑
0.1MPa，聚酯多元醇脱水后，含水率为500ppm，降温至75℃。
[0030]所述步骤2的具体步骤为：加入羟基扩链剂，配方量85wt％的异氰酸酯，配方量10wt％的溶剂，发生预聚反应0.5h，预聚反应的反应温度为85℃，反应时间为0.5h；
[0031]所述步骤3的具体步骤为：加入0.02重量份的催化剂，继续反应0.5h，然后投入剩余异氰酸酯，继续反应1.5h，反应温度为85℃；
[0032]所述步骤4的具体步骤为：补加0.02重量份的催化剂，继续反应，加入剩余溶剂，控制聚氨酯胶的稠度为8000mpa.s，固含量为40％，加入终止剂，降温至50℃，在氮气氛围下用包装出料。
[0033]所述聚酯多元醇为聚(3
‑
甲基
‑
1,5
‑
戊二醇己二酸酯)，加入量为40重量份，CAS：39751
‑
34
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3。分子量为2000，购自盖德化工网。
[0034]所述异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯，12重量份，所述溶剂为乙酸乙酯与丙酮的组合，重量比为2本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)往反应釜中投入聚酯多元醇，加热，抽真空脱水，降温；(2)加入异氰酸酯，部分溶剂，发生预聚反应；(3)加入催化剂，补加溶剂，继续反应；(4)加入剩余溶剂，控制聚氨酯胶的稠度，固含量，加入终止剂，降温，出料即得。2.根据权利要求1所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚酯多元醇的加热温度为110
‑
130℃，真空度为
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0.09～
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0.1MPa。3.根据权利要求1所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚酯多元醇脱水后，含水率≤500ppm，降温至80℃以下。4.根据权利要求1所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2还包括在发生预聚反应的前或后加入羟基扩链剂。5.根据权利要求1所述耐洗性能优异的聚氨酯胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2中预聚反应的反应温度为80
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88℃，反应时间为0.5
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1h。6.根据权利要求4所述耐洗性能优异的聚氨...
【专利技术属性】
技术研发人员：王世杰，查伟强，贾伟灿，林坤增，
申请(专利权)人：杭州星华反光材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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