一种低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置制造方法及图纸

本实用新型专利技术公开了一种低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，其中，第一渗透汽化膜组件的渗余侧出口连接第二渗透汽化膜组件的入口，所述第一渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接高压精馏塔的入口，所述第二渗透汽化膜组件的渗余液出口连接常压精馏塔的入口，所述高压精馏塔的塔顶馏分出口连接所述常压精馏塔的入口。本实用新型专利技术的优点在于使用两个精馏塔和膜系统二级分离结合的方法实现碳酸二甲酯和甲醇的提纯，能耗低，安全、环保、无污染，可实现清洁生产。现清洁生产。现清洁生产。

【技术实现步骤摘要】
一种低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置


[0001]本技术属于化工分离领域，具体涉及一种低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置。

技术介绍

[0002]碳酸二甲酯（简称DMC）是一种性能优良的绿色溶剂，可完全与绝大部分的酮、醇、醚等溶剂实现混溶。DMC无毒且结构中含有甲基、羰基等官能团，能够代替剧毒的硫酸二甲酯、氯甲酸甲酯以及光气进行甲基化反应合成许多高附加值的下游产品，消除这些剧毒化学品对环境的污染，是一种环境友好的有机化工中间体，成为新时期有机合成里的“新基石”。随着国内外新能源领域的快速发展，其作为电解液组成的主要溶剂，市场需求正逐步扩大。同时DMC可通过酯交换、聚合等过程制备高新材料聚碳酸酯，成为聚碳新产业领域重要的化工原料，将极大促进其产业规模的增长。因其分子结构中氧占比较高，拥有良好的提高辛烷值作用，被认为是最具潜力的汽油添加剂之一。
[0003]DMC主要生产路线包括光气法、甲醇氧化羰化法、CO2直接合成法、尿素醇解法和酯交换合成法。光气法使用强腐蚀性和剧毒的放射性光气，生产过程严重污染环境并存在严重的安全隐患，该方法已被逐渐淘汰。目前，CO2直接合成法和尿素醇解法均仍局限于实验室或千吨/年中试研究阶段。氧化羰基化法包括甲醇直接氧化羰基化法以及间接氧化羰基化法。间接氧化羰基化法是甲醇首先与NOx生成亚硝酸甲酯，亚硝酸甲酯发生羰基化反应得到DMC和N2O，N2O再氧化为NOx。该方法的优点是原料成本低，但缺点同样非常明显，N2O俗称笑气，具有神经毒性，其温室效应为CO2的300倍，同时副产水，有工业废水产生，环境不友好。该法制得的DMC纯度较低，有大量含氧化合物的副产品（如草酸二甲酯等）生成，氧化反应副产物多是通病，分离成电子级化学品工艺难度较大。而且该路线采用贵金属催化剂，催化剂价格较高，而且随着该技术的推广，贵金属催化剂的价格会大幅上涨。同时该技术连续运转过程中产生少量有强腐蚀性的硝酸。液相氧化羰基化法主要以氯化亚铜为催化剂。由于反应体系中氯化亚铜腐蚀性较大，对设备要求较高，因此投资成本较高，并且催化剂易失活，寿命比较短。
[0004]无论采用甲醇氧化羰化法、CO2直接合成法、尿素醇解法还是酯交换合成法均存在甲醇和DMC共沸物分离的问题。常压下甲醇和DMC的共沸温度为63.7℃，共沸组成为70wt%的甲醇和30wt%的DMC，普通精馏工艺较难实现产品精制要求。对于甲醇和DMC分离，目前研究的主要工艺技术有萃取精馏法、变压分离法、重结晶法以及膜分离法，工业化应用最为广泛的是萃取精馏法和变压分离法。萃取精馏中往往会引入系统外高沸点夹带剂，后期完全分离回收比较困难且会影响产品质量，工艺操作较为复杂。变压分离是利用过程中压力变化改变共沸物组分间挥发度进而实现分离，但高压精馏过程操作温度相对较高、能耗和热损较大，亟需对分离过程进行强化升级。
[0005]专利CN 104370698 A和CN 104370699 A公开的碳酸二甲酯和甲醇分离，膜渗透侧只用了一个加压塔或常压塔，塔顶的馏分还包括碳酸二甲酯，塔顶馏分直接回到反应精馏
塔，碳酸二甲酯的收率较低，蒸汽能耗高，且未得到甲醇产品。专利CN 110404422 A公开了一种分离甲醇和碳酸二甲酯的有机复合膜，该有机复合膜在工业应用中的使用寿命远短于无机复合膜。专利CN 101143803A仅考虑了用膜分离碳酸二甲酯和甲醇的分离，未考虑常压精馏塔塔顶组分和膜渗余侧的组分的分离，各流股间未循环起来导致碳酸二甲酯的收率低，能耗高，不利于工业化推广。专利CN 201823480 U和CN107206286A公开的碳酸二甲酯和甲醇的前面是常压塔，塔底部是甲醇产品，违背了科学原理，理论常压塔分不开两者的共沸物，塔釜得不到任何纯的产品，膜前端若设置精馏塔，必须是高压塔。共沸物中含有70wt%的甲醇，甲醇的气化热非常大，若选择优先透甲醇的膜，导致能耗比较高。

技术实现思路

[0006]本技术的目的是提供一种适合工业推广的低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，采用优先透碳酸二甲酯膜分离技术和精馏塔结合的方法进行分离，可以同时得到高纯度的碳酸二甲酯和甲醇两种产品，提高分离效果和产品收率，降低能耗。
[0007]为实现上述目的，本技术采用的技术方案如下：
[0008]一种分离碳酸二甲酯和甲醇的装置，第一渗透汽化膜组件的渗余侧出口连接第二渗透汽化膜组件的入口，所述第一渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接高压精馏塔的入口，所述第二渗透汽化膜组件的渗余侧出口连接常压精馏塔的入口，所述高压精馏塔的塔顶馏分出口连接所述常压精馏塔的入口。
[0009]进一步的，所述第一渗透汽化膜组件和所述第二渗透汽化膜组件采用优先透碳酸二甲酯渗透汽化膜。
[0010]进一步的，所述优先透碳酸二甲酯渗透汽化膜为管式有机无机复合膜，所述优先透碳酸二甲酯渗透汽化膜的载体为氧化铝、刚玉或莫来石，上层为氧化铝、氧化钛或氧化锆；有机膜层为丙基三甲氧基硅烷和1,3
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双（三乙氧基硅基）丙烷共缩合的可控孔径的有机硅杂化膜。
[0011]进一步的，所述第二渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接所述第一渗透汽化膜组件的入口。
[0012]进一步的，所述第一渗透汽化膜组件的入口处设置有加热器。
[0013]进一步的，所述常压精馏塔的塔顶馏分出口连接所述第一渗透汽化膜组件的入口。
[0014]进一步的，所述高压精馏塔的塔顶热量通过换热器连接所述常压精馏塔的再沸器，为常压精馏塔的再沸器供热。
[0015]进一步的，所述第一渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接第一冷凝器，所述第二渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接第二冷凝器。
[0016]进一步的，所述第一渗透汽化膜组件和所述第二渗透汽化膜组件连接真空系统，由真空系统提供驱动力。
[0017]本技术可采用一般方法操作。
[0018]为实现更好的分离效果，也可使用下述方法操作：
[0019]原料进入第一渗透汽化膜组件，经渗透汽化处理后，得到的第一渗透液进入高压精馏塔进行精馏处理，第一渗余液进入第二渗透汽化膜组件；第二渗透汽化膜组件得到的
第二渗余液进入常压精馏塔进行精馏处理；在所述高压精馏塔的塔底得到碳酸二甲酯；在所述常压精馏塔的塔底得到甲醇。
[0020]优选的，所述第一渗透汽化膜组件的操作温度为40~60℃。
[0021]优选的，所述第二渗透汽化膜组件的操作温度为40~60℃。
[0022]优选的，所述原料中碳酸二甲酯的浓度为20~30wt%，所述原料以气相或液相的方式进入第一渗透汽化膜组件。
[0023]所述第一渗透液中碳酸二甲酯的浓度为40~90wt%。所述第二膜组件得到的渗透液中碳酸二甲酯的浓度为20~40wt%。所述第二渗余液中碳酸二甲酯的浓度为0.5~20wt%。
[0024]优选的，所述真空系统的绝对压力为1000~10000Pa。
[0025]优选的，所述高压精馏塔的回流比为0.5本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，其特征在于，第一渗透汽化膜组件的渗余侧出口连接第二渗透汽化膜组件的入口，所述第一渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接高压精馏塔的入口，所述第二渗透汽化膜组件的渗余液出口连接常压精馏塔的入口，所述高压精馏塔的塔顶馏分出口连接所述常压精馏塔的入口。2.根据权利要求1所述的低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，其特征在于，所述第一渗透汽化膜组件和所述第二渗透汽化膜组件采用优先透碳酸二甲酯渗透汽化膜。3.根据权利要求1所述的低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，其特征在于，所述第二渗透汽化膜组件的渗透侧出口连接所述第一渗透汽化膜组件的入口。4.根据权利要求1所述的低能耗分离碳酸二甲酯和甲醇共沸物的装置，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁晓斌，相里粉娟，石磊，王成，
申请(专利权)人：江苏久膜高科技股份有限公司，
类型：新型
国别省市：