一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板及其制备工艺制造技术

本发明专利技术涉及建材保温技术领域，具体为一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板及其制备工艺；本发明专利技术使用含有端硝基与端羟基的4

【技术实现步骤摘要】
一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板及其制备工艺


[0001]本专利技术涉及建材保温
，具体为一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板及其制备工艺。

技术介绍

[0002]聚氨酯保温板是一种轻质保温材料，轻重含有大量的闭孔泡沫聚氨酯组分，可以起到吸收噪音并阻隔热量传播的作用，因而常用在建筑装饰领域。然而聚氨酯作为一种高分子材料，其自身阻燃性较差，存在有较多的安全隐患，因此为增强聚氨酯材料的使用性能，有必要对聚氨酯复合板进行阻燃性能改性。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于提供一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板及其制备工艺，以解决上述
技术介绍
中提出的问题。
[0004]为了解决上述技术问题，本专利技术提供如下技术方案：一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板，具有以下特征：所述建筑外墙保温用聚氨酯复合板由中心的阻燃聚氨酯发泡层与两侧的硬质阻燃聚氨酯层组成；
[0005]其中，按重量份数计，所述聚氨酯发泡层由30
‑
50份的阻燃改性聚氨酯母粒、0.25
‑
0.4份发泡剂、5
‑
8份的阻燃剂、0.3
‑
0.8份匀泡剂组成；
[0006]所述硬质阻燃聚氨酯层由40
‑
60份阻燃改性聚氨酯母粒、2
‑
3份色母粒、10
‑
20份阻燃剂、20
‑
35份增强纤维、3
‑
6份抗氧化剂组成。
[0007]进一步的，所述发泡剂为三氟三氯乙烷；所述阻燃剂为三氧化二锑；所述匀泡剂为聚二甲基硅氧烷。
[0008]进一步的，所述增强纤维为玻璃纤维；所述抗氧化剂为亚磷酸酯。
[0009]一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板的制备工艺，包括以下步骤：
[0010]S1.制备阻燃改性聚氨酯母粒；
[0011]S11.将4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛溶于四氢呋喃中，搅拌混合，冰水浴处理，待温度稳定后，滴加二乙胺，混合均匀，加入碘化亚铜，之后滴加二氯磷酸苯酯，滴加时间为4
‑
6h，滴加结束后，升温至20
‑
25℃，搅拌反应36
‑
72h后，过滤并收集过滤产物，真空干燥至恒重；
[0012]S12.将过滤产物溶于无水乙醇中，加入氯化锡，并滴加盐酸调节pH至1
‑
2，20
‑
30℃搅拌反应8
‑
12h后，滴加氢氧化钠中和至中性，过滤，并使用氯仿与滤液混合，萃取，分离有机相，蒸发浓缩后，使用冷二氯甲烷洗涤，得到富磷预聚体；
[0013]S13.加热1,4
‑
丁二醇至105
‑
110℃，负压反应0.5
‑
1h后，冷却至60
‑
70℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应12
‑
18h后，得到聚氨酯预聚体；
[0014]S14将富磷预聚体溶于N,N
‑
二甲基甲酰胺，加入步骤S13制备的聚氨酯预聚体，搅拌反应18
‑
24h后，氮气氛围下，升温至95
‑
110℃，继续反应2
‑
3h，反应结束后，真空干燥，冷却切粒，得到阻燃改性聚氨酯母粒；
[0015]S2.将阻燃改性聚氨酯母粒与发泡剂、阻燃剂、匀泡剂混合，190
‑
210℃混炼30
‑
45min后，升温至215
‑
230℃，注塑成型，得到聚氨酯发泡层；
[0016]S3.将阻燃改性聚氨酯母粒与色母粒、阻燃剂、增强纤维、抗氧化剂混合，200
‑
210℃混炼2
‑
3h后，升温至220
‑
240℃，压延成型，得到硬质阻燃聚氨酯层；
[0017]S4.将硬质阻燃聚氨酯层贴合到聚氨酯发泡层两侧，热压贴合，制得聚氨酯复合板。
[0018]本专利技术为增强聚氨酯材料的阻燃性能，制备了富磷预聚体，本专利技术首先使用含有端硝基与端羟基的4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛作为原料，将其与二氯磷酸苯酯混合反应，从而使得4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛中的羟基取代二氯磷酸苯酯中的氯元素，从而将4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛接枝在二氯磷酸苯酯上；同时本专利技术为了降低副反应的发生，在制备过程中严格控制了反应温度，首先使用冰水浴处理，使反应体系处于稳定状态，之后逐步升温，在此过程中，反应活性较高的羟基会优先于醛基，与氯元素取代，从而保证生成产物纯度。之后本专利技术进一步的将其与氯化锡反应，将将硝基还原成端氨基，使其可以与异氰酸酯基反应。
[0019]本专利技术制备的富磷预聚体中含有大量的N、P元素，在燃烧时，含氮组分会释放出大量的不可燃气体，如氨气、氮气、水蒸气等气体，这类气体会冲淡可燃物表面的氧气与可燃气体的浓度，并吸收大量热量，从而起到阻燃效果，而含磷组分在燃烧过程中，会生成PO
·
自由基，与燃烧过程中产生的H
·
键合，从而阻碍燃烧反应的进行，达到阻燃的目的。
[0020]本专利技术在制备聚氨酯预聚体时，为保证聚氨酯预聚体仍保留有部分异氰酸酯基可以与富磷预聚体反应，本申请严格限制了异氰酸酯与1,4
‑
丁二醇的摩尔比，并将聚氨酯预聚体与富磷预聚体混合，从而共聚制得阻燃改性聚氨酯母粒。
[0021]进一步的，步骤S11中，按摩尔份数计，所述4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛、二乙胺、碘化亚铜、二氯磷酸苯酯的质量比为(1.5
‑
2)：(2.5
‑
3.4)：(0.05
‑
0.1)：(0.7
‑
1.2)。
[0022]进一步的，步骤S12中，按重量份数计，所述过滤产物、氯化锡的质量比为(10
‑
15)：(40
‑
60)。
[0023]进一步的，步骤S13中，按摩尔份数计，所述异佛尔酮二异氰酸酯、1,4
‑
丁二醇、二月桂酸二丁基锡的摩尔比为(2
‑
2.2)：(0.9
‑
1.4)：(0.05
‑
0.1)。
[0024]进一步的，步骤S14中，按重量份数计，所述富磷预聚体、聚氨酯预聚体的质量比为(0.3
‑
0.8)：(1.45
‑
2)。
[0025]进一步的，步骤S4中，热压贴合温度为210
‑
215℃，压力为0.6
‑
0.8MPa。
[0026]与现有技术相比，本专利技术所达到的有益效果是：本专利技术使用含有端硝基与端羟基的4
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板，其特征在于：所述建筑外墙保温用聚氨酯复合板由中心的阻燃聚氨酯发泡层与两侧的硬质阻燃聚氨酯层组成；其中，按重量份数计，所述聚氨酯发泡层由30
‑
50份的阻燃改性聚氨酯母粒、0.25
‑
0.4份发泡剂、5
‑
8份的阻燃剂、0.3
‑
0.8份匀泡剂组成；所述硬质阻燃聚氨酯层由40
‑
60份阻燃改性聚氨酯母粒、2
‑
3份色母粒、10
‑
20份阻燃剂、20
‑
35份增强纤维、3
‑
6份抗氧化剂组成。2.根据权利要求1所述的一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板，其特征在于：所述发泡剂为三氟三氯乙烷；所述阻燃剂为三氧化二锑；所述匀泡剂为聚二甲基硅氧烷。3.根据权利要求1所述的一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板，其特征在于：所述增强纤维为玻璃纤维；所述抗氧化剂为亚磷酸酯。4.一种建筑外墙保温用聚氨酯复合板的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1.制备阻燃改性聚氨酯母粒；S11.将4
‑
羟基
‑3‑
硝基苯甲醛溶于四氢呋喃中，搅拌混合，冰水浴处理，待温度稳定后，滴加二乙胺，混合均匀，加入碘化亚铜，之后滴加二氯磷酸苯酯，滴加时间为4
‑
6h，滴加结束后，升温至20
‑
25℃，搅拌反应36
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72h后，过滤并收集过滤产物，真空干燥至恒重；S12.将过滤产物溶于无水乙醇中，加入氯化锡，并滴加盐酸调节pH至1
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2，20
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30℃搅拌反应8
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12h后，滴加氢氧化钠中和至中性，过滤，并使用氯仿与滤液混合，萃取，分离有机相，蒸发浓缩后，使用冷二氯甲烷洗涤，得到富磷预聚体；S13.加热1,4
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丁二醇至105
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110℃，负压反应0.5
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1h后，冷却至60
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70℃，缓慢滴加异佛尔酮二异氰酸酯，加入二月桂酸二丁基锡，保温反应12
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18h后，得到聚氨酯预聚体；S14将富磷预聚体溶于N,N
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二甲基甲酰胺，加入步骤S13制备的聚氨酯预聚体，搅拌反应18
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【专利技术属性】
技术研发人员：宋君勇，娄慧素，孙曼璐，张谨淼，林乐慧，
申请(专利权)人：鸿厦建设有限公司，
类型：发明
国别省市：