一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用技术

本发明专利技术公开了一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用。本发明专利技术的表面增强拉曼散射基底包括柔性基材层和设于所述基材层表面的纳米粒子增强层，所述柔性基材层的材料包括石英纤维布、棉纤维布或涤纶中的至少一种。本发明专利技术中基底为柔性的表面增强拉曼散射基底，可用于分子痕量检测，基底具有优异的拉曼信号增强性能、较高的灵敏度，信号再现性以及信号稳定性。且本发明专利技术的表面增强拉曼散射基底柔韧性好，可以通过擦拭的方法直接在一些待测不规则物体表面取样，极大的提高实用性及应用范围，其应用场景适用于但不限于果蔬表面农药残留检测，以及其他食品安全检测领域等。以及其他食品安全检测领域等。以及其他食品安全检测领域等。

【技术实现步骤摘要】
一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光谱分析
，具体涉及一种表面增强拉曼散射基底及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]表面增强拉曼散射(SERS)技术是一种痕量或超痕量分析检测的方法，是用于检测化学物质的重要方法之一，如检测药物或污染物等。信号增强主要归因于电磁增强(electromagnetic enhancement)和化学增强(chemical enhancement)。传统表面增强拉曼散射基底通常是基于硬质基底，比如玻璃片、硅片及石英片等，在检测过程中只能被动接受测试物，这极大的限制了该技术的应用范围及场景。

技术实现思路

[0003]本专利技术旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术提出一种表面增强拉曼散射基底，具有噪音信号少、灵敏度高、应用范围广的特点。
[0004]本专利技术还提出一种表面增强拉曼散射基底的制备方法。
[0005]本专利技术还提出一种可用于擦拭检测的取样器件。
[0006]本专利技术还提出上述表面增强拉曼散射基底的应用。
[0007]本专利技术的第一方面，提出了一种表面增强拉曼散射基底，包括柔性基材层和设于所述基材层表面的纳米粒子增强层，所述柔性基材层的材料包括石英纤维布、棉纤维布或涤纶中的至少一种。
[0008]根据本专利技术实施例的表面增强拉曼散射基底，至少具有以下有益效果：
[0009]本专利技术柔性的表面增强拉曼散射基底，可用于分子痕量检测。所述柔性基材层背景信号弱，噪音信号少，极大提高了对目标分析物的检测效果。纳米粒子增强层，可明显增大表面增强拉曼散射基底的比表面积，目标分析物的拉曼光谱信号强度得到极大的增强。因此，所述表面增强拉曼散射基底具有优异的拉曼信号增强性能，同时具有较高的灵敏度，柔韧性，信号再现性以及信号稳定性。
[0010]同时，本专利技术的表面增强拉曼散射基底柔韧性好，可以通过擦拭的方法直接在一些待测不规则物体表面取样，极大的提高实用性及应用范围，这对促进表面增强拉曼散射在更多实际场景得到应用具有非常重要的意义，其应用场景适用于但不限于果蔬表面农药残留检测，以及其他食品安全检测领域等。
[0011]本专利技术的一些实施方式中，所述柔性基材层的厚度为4μm
‑
2mm。
[0012]在本专利技术中，所述柔性基材层的材料选择可为现有的任意的石英纤维布、棉纤维布或涤纶，可从常规市场等商业途径得到或者采用现有制备方法制得。
[0013]本专利技术的一些实施方式中，所述基材层包括石英纤维布。
[0014]通过上述实施方式，石英纤维布柔韧性好、机械强度高、表面光滑，其拉曼散射信号更弱，以石英纤维布为柔性基材层，制得的表面增强拉曼散射基底的噪音信号更少，拉曼
信号增强性能更强，具有较高的灵敏度，柔韧性，信号再现性以及信号稳定性。
[0015]本专利技术的一些实施方式中，所述纳米粒子增强层的材料包括金属和金属氧化物。
[0016]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述金属包括单一金属元素和多金属合金材料，所述金属元素包括金、银、铜；所述多金属合金材料包括含有金、银、铜中至少两种的合金材料。
[0017]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述金属氧化物具有半导体特性，所述金属氧化物优选包括铁、锡、铝、钛、锆、锌中至少一种的金属氧化物。
[0018]本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述金属氧化物优选三氧化二铁、二氧化锡、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆或氧化锌中的至少一种。
[0019]通过上述实施方式，本专利技术基于应用微纳尺度下的金属和金属氧化物，使分析物的拉曼光谱信号强度得到极大的增强。
[0020]本专利技术的一些实施方式中，所述纳米粒子增强层的厚度为20
‑
300nm。
[0021]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述纳米粒子增强层的厚度为20
‑
200nm。
[0022]本专利技术的一些更优选的实施方式中，所述纳米粒子增强层的厚度为100
‑
200nm。
[0023]通过上述实施方式，纳米粒子增强层厚度设置更加有利于减少基材层的拉曼信号显示，使背景信号更少，提升分析物的拉曼散射检测效果。
[0024]本专利技术的第二方面，提出了一种表面增强拉曼散射基底的制备方法，包括如下步骤：于柔性基材层表面通过采用磁控溅射技术制得纳米粒子增强层，得到所述表面增强拉曼散射基底。
[0025]根据本专利技术实施例的表面增强拉曼散射基底的制备方法，至少具有以下有益效果：
[0026]本专利技术的制备方法不仅实现纳米粒子增强层的厚度可控，而且对加工设备的要求较低，无污染，生产成本低，制备工艺稳定性较好，可实现生产标准化，有利于表面增强拉曼散射基底的规模化、大批量的生产。
[0027]本专利技术的一些实施方式中，所述磁控溅射采用的靶材包括三氧化二铁、二氧化锡、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆、氧化锌、金、银、铜、金银合金、金铜合金、银铜合金或金银铜合金中的至少一种。
[0028]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述靶材的直径为30
‑
90mm，厚度为2
‑
10mm。
[0029]本专利技术的一些实施方式中，所述制备方法还包括：在磁控溅射出纳米粒子增强层后，对其进行退火处理。
[0030]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述退火温度为300
‑
800℃。
[0031]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述退火时间为30min
‑
3h。
[0032]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述退火的氛围为空气。
[0033]本专利技术的一些实施方式中，于真空环境中进行磁控溅射。
[0034]根据需要，可通过调控磁控溅射过程中氩气流量及溅射功率等，将金属或者金属氧化物以纳米颗粒形式沉积到基材层表面，在基材层表面形成一层厚度可控的纳米粒子增强层，以形成所述表面增强拉曼散射基底。
[0035]由于不同的磁控溅射镀膜机可能有不同的真空度、氩气流量、靶基距、溅射功率，纳米粒子增强层厚度的控制可根据纳米颗粒的材料和磁控溅射镀膜机调整氩真空度、气流
量、靶基距、溅射功率。因此，进行溅射时，氩气流量，沉积功率可依据不同设备参数及需求等进行适应性调控。
[0036]本专利技术的一些优选的实施方式中，所述环境的真空度为5
×
10
‑3‑5×
10
‑4Pa。
[0037]本专利技术的一些优选的实施方式中，溅射功率为100
‑
250W。
[0038]本专利技术的一些实施方式中，于真空环境中进行磁控溅射，所述环境的真空度为5
×
10
‑3‑5×
10
‑4Pa，溅射功率为100
‑
250W。
[0039]本专利技术的一些实施方式中，所述制备方法包括如下步骤：...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面增强拉曼散射基底，其特征在于，包括柔性基材层和设于所述基材层表面的纳米粒子增强层，所述柔性基材层的材料包括石英纤维布、棉纤维布或涤纶中的至少一种。2.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述纳米粒子增强层的材料包括金属和金属氧化物。3.根据权利要求2所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述金属包括单一金属元素和多金属合金材料，所述金属元素包括金、银、铜；所述多金属合金材料包括含有金、银、铜中至少两种的合金材料。4.根据权利要求2所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述金属氧化物具有半导体特性，所述金属氧化物优选包括铁、锡、铝、钛、锆、锌中至少一种的金属氧化物。5.根据权利要求4所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述金属氧化物优选三氧化二铁、二氧化锡、氧化铝、二氧化钛、二氧化锆或氧化锌中的至少一种。6.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所述纳米粒子增强层的厚度为20
‑
300nm。7.根据权利要求1所述的表面增强拉曼散射基底，其特征在于，所...

【专利技术属性】
技术研发人员：姜绶祥，徐江涛，黄莹莹，张思航，彭青歆，
申请(专利权)人：华润科学技术研究院有限公司，
类型：发明
国别省市：