一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，先制备多个的煤尘标准样品，接着对上述样品进行灰化及抽滤的过程，并可根据不同孔径滤膜调整抽滤时长，处理后可使样品均匀收集在滤膜上，排除样品厚度不均引起的测量结果偏差；从而获得最终待测煤尘样品和煤尘标准样品，接着对各个样品进行拉曼光谱测量，分别获得各个样品的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度，最后建立以游离二氧化硅含量为横轴、拉曼光谱谱峰强度为纵轴的坐标系，利用建模软件对数据进行拟合，获得对应的线性回归方程，最终将待测样品的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度代入方程，能分别获得游离二氧化硅含量，求取平均值后即为当前煤尘中的游离二氧化硅含量真实值。氧化硅含量真实值。氧化硅含量真实值。

【技术实现步骤摘要】
一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法


[0001]本专利技术涉及一种煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，具体为一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，属于粉尘检测


技术介绍

[0002]游离二氧化硅是指没有与金属或金属氧化物结合而呈游离状态的二氧化硅，是引起矽肺的主要原因。在职业卫生领域中，“游离二氧化硅”专指结晶型二氧化硅，其在粉尘中的含量也是评价粉尘危害程度的重要指标。准确测定煤尘中游离二氧化硅含量对评价作业场所中呼吸性粉尘危害程度具有重要意义。
[0003]目前粉尘中游离二氧化硅含量检测工作主要采用焦磷酸法、X射线衍射法和红外分光光度法。焦磷酸法作为目前被许多单位广泛使用的技术，具有设备简单、投入小的优点，但其整个测定过程中的关键步骤难以掌握，需要人员较长时间的训练学习，一旦关键步骤操作出现偏差则会导致实验结果不准确或实验失败，并且其每次测定的周期较长，使得该方法的测定效率较低。另外X射线衍射法则对滤膜的平展程度、粉尘积累的是否均匀等都有较高的要求，且设备比较复杂，所需测定的成本较高。红外分光光度本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于拉曼光谱的煤尘中游离二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，具体步骤为：(1)煤尘标准样品及待测煤尘样品的预处理先制备多个标准煤尘样品，每个标准煤尘样品中游离二氧化硅含量各不相同，且各个标准煤尘样品的质量相同，然后从所需检测煤尘中取出与标准煤尘样品相同的质量，作为待测煤尘样品，将上述所有标准煤尘样品和待测煤尘样品均置于马弗炉中于500～600℃下灰化1～2h，完成后待其冷却至室温；(2)煤尘标准样品及待测煤尘样品的抽滤将步骤(1)处理后的待测煤尘样品移入塑料离心管中，并添加一定量的蒸馏水，通过盖子对塑料离心管密封后置于超声波水浴中振荡进行分散均匀形成悬浊液，然后组装微量过滤装置，并将抽气口连接至无油真空泵的负压口，接着将分散均匀后的悬浊液移入微量过滤装置中，开启无油真空泵进行抽滤操作，待悬浊液抽滤完毕，所得到的沉积于滤膜上的粉尘样品即为最终的待测煤尘样品；接着将步骤(1)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的抽滤过程，从而获得各个最终的煤尘标准样品；(3)煤尘标准样品及待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集开启拉曼光谱测量系统并进行预热，随后将步骤(2)中载有待测煤尘样品的滤膜置于载物台上，完成拉曼光谱测量参数的设置后，随机选取多个点位收集经过光谱软件预处理的待测煤尘样品中多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度数据，接着将步骤(2)中各个煤尘标准样品依次重复本步骤中待测煤尘样品的拉曼光谱数据收集过程，从而获得各个煤尘标准样品各自多个点位的游离二氧化硅拉曼光谱谱峰强度数据；(4)数据处理及分析建立以游离二氧化...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑丽娜，冯温婷，周福宝，胡玉嵘，陈超，
申请(专利权)人：中国矿业大学，
类型：发明
国别省市：