一种含氟硫酸铜废液的资源化方法技术

本发明专利技术涉及一种含氟硫酸铜废液的资源化方法，所述资源化方法包括：将含氟硫酸铜废液和硅介质混合后进行电解，得到电解铜和电解后液；将所得电解后液进行蒸馏，得到氟硅酸和硫酸；所述电解中所用电解液内含有10

【技术实现步骤摘要】
一种含氟硫酸铜废液的资源化方法


[0001]本专利技术涉及污水处理领域，具体涉及一种含氟硫酸铜废液的资源化方法。

技术介绍

[0002]目前，在半导体行业中，通过需要硅片进行蚀刻，从而得到所需求性能的硅片产品。
[0003]如CN113292999A公开了一种用于铜催化刻蚀硅片刻蚀液的添加剂、刻蚀体系及刻蚀方法，其中，添加剂为包括：金属络合剂、酸度调节剂和水。该酸度调节剂选自柠檬酸、乙酸或磷酸中的一种或几种；该金属络合剂选自乙二胺四乙酸、水杨酸或六次甲基四胺中的一种或几种。刻蚀体系由添加剂与铜催化刻蚀液进行混合制得到。本添加剂所得刻蚀液，与不含添加剂刻蚀液相比，本专利技术的刻蚀体系对硅片进行刻蚀制绒，刻蚀反应条件更温和，硅片减重率更低，制备得到的硅片表面倒金字塔尖刺减少，结构更加均匀和圆滑，硅片表面反射率能够进一步降低，特别适合未来薄片化硅片的制绒工艺，具有工业实用价值。
[0004]CN108133968A公开了一种利用松木结构多孔铜辅助刻蚀锥状阵列硅表面的方法。先将松科木材在非氧化气氛中烧结，得到具有松木结构的多孔碳，再将该多孔碳在硝酸铜溶液中浸泡，干燥后经过无氧气氛烧结，得到具有松木结构的多孔铜；以该多孔铜为催化剂，将其置于硅平面上，用腐蚀剂浸没单晶硅，在铜的催化辅助作用下，硅表面被腐蚀，从而形成与多孔铜结构凸凹相反的锥状阵列硅表面。该方案所制得的硅表面呈锥状阵列结构，拓扑了松木的微观构造，高程度的借鉴自然，可获得优异的疏水性能和接收光子能力；本专利技术获得的锥状阵列硅表面具有顶部更窄，与水接触面积更小的优点，更有利于减小硅表面对水的黏附力，有利于获得更好的疏水性能。
[0005]从而在蚀刻过程中会产生大量的含氟硫酸铜废液，而当前对该类废液的处理方法多为焚烧或固化掩埋等方式进行，并未对废液中的有价组分进行有效地利用。

技术实现思路

[0006]鉴于现有技术中存在的问题，本专利技术的目的在于提供一种含氟硫酸铜废液的资源化方法，以解决目前含氟硫酸铜废液中有价组分无法有效回收的问题。
[0007]为达此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0008]本专利技术提供了一种含氟硫酸铜废液的资源化方法，所述资源化方法包括：
[0009]将含氟硫酸铜废液和硅介质混合后进行电解，得到电解铜和电解后液；
[0010]将所得电解后液进行蒸馏，得到氟硅酸和硫酸；
[0011]所述电解中所用电解液内含有10
‑
20mg/L的氨基酸，3
‑
5mg/L的酪朊酸钠。
[0012]本专利技术提供的资源化方法，通过在电解过程引入硅介质及氨基酸和酪朊酸钠的配合实现了铜资源的高效回收，所得电解铜具有较细的晶粒，表面致密。同时通过对电解后液进行进一步蒸馏处理，将溶液中的氟硅酸和硫酸进行了回收。
[0013]本专利技术中，所述含氟硫酸铜废液若含有不溶性固体如尘泥，絮状物等，在和硅介质
混合进行固液分离操作，具体可以过滤，压滤，离心分离等本领域中常规的固液分离作业。
[0014]本专利技术中，所述氨基酸包括甘氨酸、丙氨酸、丝氨酸、酪氨酸、半胱氨酸或苯丙氨酸等中的1种或至少2种的组合等。
[0015]本专利技术中，所述电解中所用电解液内氨基酸的浓度为10
‑
20mg/L，例如可以是10mg/L、10.2mg/L、10.4mg/L、10.6mg/L、10.8mg/L、11mg/L、11.2mg/L、11.4mg/L、11.6mg/L、11.8mg/L、12mg/L、12.2mg/L、12.4mg/L、12.6mg/L、12.8mg/L、13mg/L、13.4mg/L、13.6mg/L、13.8mg/L、14mg/L、14.2mg/L、14.4mg/L、14.6mg/L、14.8mg/L、15mg/L、15.2mg/L、15.4mg/L、15.6mg/L、15.8mg/L、16mg/L、16.2mg/L、16.4mg/L、16.6mg/L、16.8mg/L、17mg/L、17.2mg/L、17.4mg/L、17.6mg/L、17.8mg/L、18mg/L、18.2mg/L、18.4mg/L、18.6mg/L、18.8mg/L、19mg/L、19.2mg/L、19.4mg/L、19.6mg/L、19.8mg/L或20mg/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0016]本专利技术中，所述电解中所用电解液内酪朊酸钠的浓度为3
‑
5mg/L，例如可以是3mg/L、3.1mg/L、3.2mg/L、3.3mg/L、3.4mg/L、3.5mg/L、3.6mg/L、3.7mg/L、3.8mg/L、3.9mg/L、4mg/L、4.1mg/L、4.2mg/L、4.3mg/L、4.4mg/L、4.5mg/L、4.6mg/L、4.7mg/L、4.8mg/L、4.9mg/L或5mg/L等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0017]作为本专利技术优选的技术方案，所述含氟硫酸铜废液中以质量百分含量计包括：硫酸铜1
‑
3％，氢氟酸5
‑
15％，硫酸10
‑
30％。
[0018]本专利技术中，所述含氟硫酸铜废液中硫酸铜以质量百分含量计为1
‑
3％，例如可以是1％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％、2％、2.1％、2.2％、2.3％、2.4％、2.5％、2.6％、2.7％、2.8％、2.9％或3％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0019]本专利技术中，所述含氟硫酸铜废液中氢氟酸以质量百分含量计为5
‑
15％，例如可以是5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％、10％、10.5％、11％、11.5％、12％、12.5％、13％、13.5％、14％、14.5％或15％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0020]本专利技术中，所述含氟硫酸铜废液中硫酸以质量百分含量计10
‑
30％，例如可以是10％、11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％、24％、25％、26％、27％、28％、29％或30％等，但不限于所列举的数值，该范围内其它未列举的数值同样适用。
[0021]作为本专利技术优选的技术方案，所述硅介质包括二氧化硅和/或硅酸盐。
[0022]作为本专利技术优选的技术方案，所述混合中含氟硫酸铜废液和硅介质的质量比为(100
‑
1000):1，例如可以是100:1、150:1、200:1、250:1、300:1、350:1、400:1、450:1、500:1、550:1、600:1、650:1、700:1、750:1、800:1、850:1、900:1、950:1本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种含氟硫酸铜废液的资源化方法，其特征在于，所述资源化方法包括：将含氟硫酸铜废液和硅介质混合后进行电解，得到电解铜和电解后液；将所得电解后液进行蒸馏，得到氟硅酸和硫酸；所述电解中所用电解液内含有10
‑
20mg/L的氨基酸，3
‑
5mg/L的酪朊酸钠。2.如权利要求1所述资源化方法，其特征在于，所述含氟硫酸铜废液中以质量百分含量计包括：硫酸铜1
‑
3％，氢氟酸5
‑
15％，硫酸10
‑
30％。3.如权利要求1或2所述资源化方法，其特征在于，所述硅介质包括二氧化硅和/或硅酸盐。4.如权利要求1
‑
3任一项所述资源化方法，其特征在于，所述混合中含氟硫酸铜废液和硅介质的质量比为(100
‑
1000):1。5.如权利要求1
‑
4任一项所述资源化方法，其特征在于，所述电解的电流密度为300
‑
1000A/dm2；优选地，所述电解的温度为40
‑
70℃。6.如权利要求1
‑
5任一项所述资源化方法，其特征在于，所述电解中阳极区和阴极区采用阳离子膜进行分割。7.如权利要求1
‑
6任一项所述资源化方法，其特征在于，所述蒸馏的方式包括减压蒸馏；优选地，所述蒸馏的真空度为0.01
‑
0.08MPa；优选地，所述蒸馏的温度为100
‑
150℃。8.如权利要求1
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：郎超，
申请(专利权)人：盛隆资源再生无锡有限公司，
类型：发明
国别省市：