一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法技术

本发明专利技术公开了一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，该方法通过电化学选择性溶解铜，仅需一步即可实现钼铜的分离，回收得到钼和铜，回收得到的铜质量纯度不小于99％，收率不小于99.3％，回收得到的钼粉质量纯度不小于99％，收率不小于99％，回收后的钼和铜可直接用于钼铜合金材料的制备。有效解决了钼铜合金废料回收难、能耗高的问题，具有回收流程短、环境友好、工艺简单且回收率高的优势。工艺简单且回收率高的优势。

【技术实现步骤摘要】
一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法


[0001]本专利技术属于废料回收
，具体涉及一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法。

技术介绍

[0002]钼铜复合材料是由钼和铜两相金属组成，由于两者固溶度低，可认为是互不相溶假合金。钼铜复合材料具有两种金属的特性，在特定成分配比下，可以得到良好有良好的导热性，高弹性模，且与陶瓷以及芯片相近的热膨胀系数。在微电子封装、超高集成电路领域，高功率半导体等领域应用广泛，是目前最主要的热沉材料。随着半导体芯片散热行业的快速发展，对钼铜复合材料的需求也在逐年增加。
[0003]钼铜复合材料在加工过程中会产生大量废料，目前对钼基废料回收研究较少，主要有火法、湿法、火法和湿法相结合等方法。火法由于能耗高，产生废气处理成本高，目前应用很少。湿法有酸法和碱法，其中酸法在使钼溶解的同时，也使大量贱金属溶解，导致后续分离工序复杂化，造成产品回收率低、质量差等问题，并且耗酸量大，对设备要求较高，如果不对废酸进行妥善处理会严重污染环境。碱法是目前研究最多的方法，常与火法连用，通过焙烧处理使钼转化为钼酸钠，可显著提高钼的浸出率。
[0004]而对具有高致密度、高硬度和难以加工、粉碎的金属材料，上述方法无法使其彻底氧化。

技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法。该方法通过电化学选择性溶解铜，仅需一步即可实现钼铜的分离，回收得到钼和铜，回收后的钼和铜可直接用于钼铜合金材料的制备，有效解决了钼铜合金废料回收难、能耗高的问题，具有回收流程短、环境友好、工艺简单且回收率高的优势。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0007]步骤一、配制H2SO4‑
CuSO4电解液，所述电解液中铜的浓度为60g/L～80g/L，硫酸根浓度为3g/L～7g/L；
[0008]步骤二、将钼铜合金废料装入钛制提篮式阳极框中，然后一同置于步骤一配制的电解液中，以铜片做阴极，在温度为40℃～50℃，电流密度为10A/dm2～15A/dm2，槽电压为0.76V～1.28V的条件下进行电解，铜在阴极析出，钼留在阳极泥中。
[0009]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，还包括以下步骤：
[0010]步骤三、将步骤二中阴极析出的铜剥离，用去离子水洗涤至中性，烘干得到铜粉；
[0011]步骤四、将步骤二所述阳极泥进行3h～4h的酸浸，过滤得到固渣和浸出液；
[0012]步骤五、用去离子水洗涤步骤四中所述固渣至中性，干燥，得到钼粉。
[0013]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，还包括将步骤四
所述浸出液浓缩至硫酸铜晶体后返回步骤一配制电解液使用。
[0014]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，所述浓缩温度为60℃～75℃，浓缩时间为8h～12h。
[0015]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，步骤二中所述钼铜合金废料中钼的质量含量为70％～95％，铜的质量含量为5％～30％。
[0016]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，步骤三中所述去离子水的质量为剥离的铜质量的3～5倍；步骤三中所述烘干的温度为90℃～110℃，烘干的时间为24h～36h。
[0017]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，步骤四中所述固渣的粒度为20μm～35μm。
[0018]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，步骤四中酸浸采用的酸浸液体为质量浓度为10％～15％的稀硫酸与质量浓度为30％的过氧化氢按照(8～12):1的体积比混合的混合溶液，所述酸浸液体的pH≤1.5。
[0019]上述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，步骤五中所述去离子水的质量为固渣质量的5～7倍，步骤五中所述干燥的温度为100℃～120℃，干燥的时间为24h～36h。
[0020]本专利技术与现有技术相比具有以下优点：
[0021]1、本专利技术通过电化学选择性溶解铜，仅需一步即可实现钼铜的分离，回收得到钼和铜，回收得到的铜粉质量纯度不小于99％，收率不小于99.3％，回收得到的钼粉质量纯度不小于99％，收率不小于99％，回收后的钼和铜可直接用于钼铜合金材料的制备。有效解决了钼铜合金废料回收难、能耗高的问题，具有回收流程短、环境友好、工艺简单且回收率高的优势。
[0022]2、本专利技术包括对钼铜合金废料中的铜进行电化学选择性溶解，利用钼和铜电极电位的不同，将电位正的铜在酸性介质中从钼铜合金废料中变成铜离子，进入电解液，将电化学选择性溶解后的钼铜合金废料收集得到阳极泥，进行下一步处理。
[0023]3、采用本专利技术的方法可实现一步分离钼和铜，得到钼粉和阴极铜，不需要单独提纯，即可达到制备合金材料所需的纯度要求。
[0024]下面通过实施例，对本专利技术的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
[0025]实施例1
[0026]本实施例的钼铜合金废料总重10kg，其中钼的质量含量为70％，铜的质量含量为30％，回收钼和铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：
[0027]步骤一、配制H2SO4‑
CuSO4电解液，所述电解液中铜的浓度为60g/L，硫酸浓度为3g/L；
[0028]步骤二、将钼铜合金废料装入钛制提篮式阳极框中，然后一同置于步骤一配制的电解液中，以铜片做阴极，在温度为40℃，电流密度为10A/dm2，槽电压为0.76V的条件下进行电解，铜在阴极析出，钼留在阳极泥中；
[0029]步骤三、将步骤二中阴极析出的铜剥离，用去离子水洗涤至中性，烘干得到2.98kg
铜粉，碘量法分析其化学纯度不小于99％；所述去离子水的质量为剥离的铜质量的3倍；烘干的温度为110℃，烘干的时间为24h；
[0030]步骤四、将步骤二所述阳极泥进行3h的酸浸，过滤得到固渣和浸出液；所述固渣的粒度为20μm～35μm；酸浸采用的酸浸液体为质量浓度10％稀硫酸与质量浓度30％过氧化氢按照10:1的体积比混合的混合溶液，所述酸浸液体的pH≤1.5；
[0031]步骤五、用去离子水洗涤步骤四中所述固渣至中性，干燥，得到6.93kg钼粉，ICP显示其化学纯度不小于99％；去离子水的质量为固渣质量的5倍，步骤五中所述干燥的温度为100℃，干燥的时间为36h。
[0032]还包括将步骤四所述浸出液浓缩至硫酸铜晶体后返回步骤一配制电解液使用；浓缩温度为60℃，浓缩时间为12h。
[0033]本实施例回收的铜粉质量纯度不小于99％，收率为99.33％，回收得到的钼粉质量纯度不小于99％，收率为99％，回收后的钼和铜可直接用于钼铜合金材料的制备，有效解决了钼铜合金废料本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、配制H2SO4‑
CuSO4电解液，所述电解液中铜的浓度为60g/L～80g/L，硫酸根浓度为3g/L～7g/L；步骤二、将钼铜合金废料装入钛制提篮式阳极框中，然后一同置于步骤一配制的电解液中，以铜片做阴极，在温度为40℃～50℃，电流密度为10A/dm2～15A/dm2，槽电压为0.76V～1.28V的条件下进行电解，铜在阴极析出，钼留在阳极泥中。2.根据权利要求1所述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，还包括以下步骤：步骤三、将步骤二中阴极析出的铜剥离，用去离子水洗涤至中性，烘干得到铜粉；步骤四、将步骤二所述阳极泥进行3h～4h的酸浸，过滤得到固渣和浸出液；步骤五、用去离子水洗涤步骤四中所述固渣至中性，干燥，得到钼粉。3.根据权利要求2所述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，还包括将步骤四所述浸出液浓缩至硫酸铜晶体后返回步骤一配制电解液使用。4.根据权利要求3所述的一种从钼铜合金废料中回收钼和铜的方法，其特征在于，所述浓缩...

【专利技术属性】
技术研发人员：王涵睿，廖磊，史智锋，张伟哲，陈昊，郑学军，沈大吉，董蔚，
申请(专利权)人：西安诺博尔稀贵金属材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：