一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成，步骤S1：将元素有机化合物溶解于有机溶剂，以得到元素有机化合物溶液，步骤S2：向元素有机化合物溶液中通入氮气，并加入二胺类化合物，步骤S3：待二胺类化合物完全溶解后，再加入二酐类化合物反应得到含有元素有机化合物的聚酰胺酸溶液，步骤S4：经过亚胺化得到耐电击穿聚酰亚胺薄膜；本发明专利技术通过添加元素有机化合物，去掉了现有技术添加无机纳米粒子制备耐电击穿聚酰亚胺薄膜工艺中的偶联剂水解、搅拌下加入无机纳米粒子、过滤、干燥、粉碎等工序，缩短了耐电击穿聚酰亚胺薄膜制备工艺路线，降低了生产成本，提高了产品耐击穿电压和拉伸强度。品耐击穿电压和拉伸强度。

【技术实现步骤摘要】
一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法


[0001]本专利技术属于绝缘材料
，尤其涉及一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法。

技术介绍

[0002]随着中国高速铁路的快速发展，高速列车核心的推广变得至关重要。变频牵引电机是高速列车的核心设备之一，其调速、控制以及高频脉冲下定子绕组间的匝间绝缘亦是国内外研究的重点。变频牵引电机是通过PWM(脉冲宽度调制)技术来进行调速的，由于脉冲的上升时间短、频率高，加上电缆线与电机终端的阻抗失谐，会产生过电压，对变频电机的匝间绝缘造成冲击，使得变频牵引电机绕组绝缘失效，威胁行车安全，因此提高变频牵引电机的匝间绝缘的绝缘性能尤其重要。
[0003]聚酰亚胺(polyimide，PI)作为一种优秀的绝缘材料，因其具有优良的热稳定性、力学特性和绝缘性能。聚酰亚胺薄膜作为牵引电机绝缘系统中的绕组绝缘材料已有40多年历史，但随着电机领域变频技术的飞速发展，纯聚酰亚胺薄膜很难满足更高的耐电晕要求。近年来研究发现，通过掺杂一定量的无机纳米粒子可以改善聚酰亚胺薄膜的介电性能，同时可以大幅提高绝缘材料的耐电晕性能。这些无机纳米粒子包括SiO2、TiO2、ZnO、MgO和Al2O3等。特别是杜邦公司添加无机纳米粒子Al2O3制备的聚酰亚胺薄膜Kapton 100CR的耐电晕性能更是一骑绝尘。
[0004]但是，以上添加无机纳米粒子制备聚酰亚胺耐电晕薄膜的过程中都需要首先将无机纳米粒子进行特殊加工处理后才能使用，其加工工艺包括偶联剂水解、搅拌下加入无机纳米粒子、过滤、干燥、粉碎、超声分散、聚合等工序，存在工序多、周期长，添加无机纳米粒子的聚酰亚胺薄膜拉伸强度都有不同程度的降低，影响其应用范围。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，以解决
技术介绍
中添加无机纳米粒子制备耐电击穿聚酰亚胺薄膜方法存在的工艺周期长、工序多、成本高，以及聚酰亚胺薄膜强度下降的问题。
[0006]本专利技术采用以下技术方案：一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成，
[0007]步骤S1：将元素有机化合物溶解于有机溶剂，以得到元素有机化合物溶液，
[0008]步骤S2：向元素有机化合物溶液中通入氮气，并加入二胺类化合物，
[0009]步骤S3：待二胺类化合物完全溶解后，再加入二酐类化合物反应得到含有元素有机化合物的聚酰胺酸溶液，
[0010]步骤S4：经过亚胺化得到耐电击穿聚酰亚胺薄膜。
[0011]进一步地，元素有机化合物为铝有机化合物、锌有机化合物、镁有机化合物、锆有机化合物或硅有机化合物中的一种或几种组合。
[0012]进一步地，铝有机化合物为三甲基铝、三乙基铝、三乙醇铝、三异丙醇铝或三丁醇铝。
[0013]进一步地，锌有机化合物为二乙基锌、二甲醇锌、二乙醇锌或二甲基咪唑锌。
[0014]进一步地，镁有机化合物为二甲基镁、二乙基镁或二苯基镁。
[0015]进一步地，硅有机化合物为四甲基硅氧烷或四乙基硅氧烷。
[0016]进一步地，锆有机化合物为四甲氧基锆、四乙氧基锆、四丙氧基锆或四丁氧基锆。
[0017]进一步地，二胺类化合物：二酐类化合物的摩尔比为1:1，元素有机化合物：二胺类化合物的摩尔比为1
‑
10:100。
[0018]进一步地，步骤S3中待二胺类化合物完全溶解后降温至0℃，再加入二酐类化合物。
[0019]进一步地，步骤S3中加入二酐类化合物后的反应条件为：温度不超过20℃，反应8～10小时。
[0020]本专利技术的有益效果是：
[0021]1、本专利技术通过添加元素有机化合物，去掉了现有技术添加无机纳米粒子制备耐电击穿聚酰亚胺薄膜工艺中的偶联剂水解、搅拌下加入无机纳米粒子、过滤、干燥、粉碎等工序，缩短了耐电击穿聚酰亚胺薄膜制备工艺路线，降低了生产成本；
[0022]2、本专利技术添加的元素有机化合物可以溶解在合成聚酰亚胺所用的溶剂中，均匀地分布在反应液并参与聚酰亚胺的合成反应，与添加无机纳米粒子制备耐电击穿聚酰亚胺薄膜工艺方法相比，不降低耐电击穿聚酰亚胺薄膜的拉伸强度。
具体实施方式
[0023]下面结合具体实施方式对本专利技术进行详细说明。
[0024]须知，本说明书的比例，均仅用以配合说明书所揭示的内容，以供熟悉此技术的人士了解与阅读，并非用以限定本专利技术可实施的限定条件，故不具技术上的实质意义，任何结构的修饰、比例关系的改变或大小的调整，在不影响本专利技术所能产生的功效及所能达成的目的下，均应仍落在本专利技术所揭示的
技术实现思路
所能涵盖的范围内。
[0025]本专利技术公开了一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，由以下步骤组成，
[0026]步骤S1：将元素有机化合物溶解于有机溶剂，以速度为50转/min～100转/min进行搅拌，以得到元素有机化合物溶液，
[0027]步骤S2：向元素有机化合物溶液中通入氮气，通入氮气是为了驱除反应器中的氧气和水分，然后加入二胺类化合物，
[0028]步骤S3：待二胺类化合物完全溶解后，再加入二酐类化合物反应得到含有元素有机化合物的聚酰胺酸溶液，
[0029]步骤S4：经过亚胺化得到耐电击穿聚酰亚胺薄膜。
[0030]其中，元素有机化合物为铝有机化合物、锌有机化合物、镁有机化合物、锆有机化合物或硅有机化合物中的一种或几种组合。
[0031]其中，铝有机化合物为三甲基铝、三乙基铝、三乙醇铝、三异丙醇铝或三丁醇铝。
[0032]其中，锌有机化合物为二乙基锌、二甲醇锌、二乙醇锌或二甲基咪唑锌。
[0033]其中，镁有机化合物为二甲基镁、二乙基镁或二苯基镁。
[0034]其中，硅有机化合物为四甲基硅氧烷或四乙基硅氧烷。
[0035]其中，锆有机化合物为四甲氧基锆、四乙氧基锆、四丙氧基锆或四丁氧基锆。
[0036]其中，二胺类化合物：二酐类化合物的摩尔比为1:1，元素有机化合物：二胺类化合物的摩尔比为1
‑
10:100。
[0037]其中，步骤S1中有机溶剂为N,N,
‑
二甲基乙酰胺或N
‑
甲基吡咯烷酮。
[0038]其中，步骤S3中待二胺类化合物完全溶解后降温至0℃，再加入二酐类化合物。步骤S3中加入二酐类化合物反应后的反应条件为：温度不超过20℃，反应8～10小时。
[0039]其中，步骤S4中亚胺化按以下程序：80℃，2min；130℃，6min；160℃，2min；180℃，2min；200℃，2min；250℃，2min；300℃，2min；350℃，2min；400℃，2min。
[0040]其中，元素有机化合物的粒径不大于100纳米；搅拌的速度为50转/min～100转/min。
[0041]其中，氮气为高纯氮气，其流量为2升/min～5升/min；二胺的纯度不小于99.5％、含水量不大于100pp本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成，步骤S1：将元素有机化合物溶解于有机溶剂，以得到元素有机化合物溶液，步骤S2：向元素有机化合物溶液中通入氮气，并加入二胺类化合物，步骤S3：待二胺类化合物完全溶解后，再加入二酐类化合物反应得到含有元素有机化合物的聚酰胺酸溶液，步骤S4：经过亚胺化得到耐电击穿聚酰亚胺薄膜。2.根据权利要求1所述的一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述元素有机化合物为铝有机化合物、锌有机化合物、镁有机化合物、锆有机化合物或硅有机化合物中的一种或几种组合。3.根据权利要求2所述的一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述铝有机化合物为三甲基铝、三乙基铝、三乙醇铝、三异丙醇铝或三丁醇铝。4.根据权利要求2所述的一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于，所述锌有机化合物为二乙基锌、二甲醇锌、二乙醇锌或二甲基咪唑锌。5.根据权利要求2所述的一种耐电击穿聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特...

【专利技术属性】
技术研发人员：李陶琦，周雨薇，聂麒曌，蔡阿丽，
申请(专利权)人：大同共聚西安科技有限公司，
类型：发明
国别省市：