本发明专利技术涉及化学沉淀催化剂制备技术领域，具体涉及一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置及使用方法。包括进料泵、反应釜和控制模块，反应釜内设有转筒，反应釜外设有夹套，转筒内设有搅拌桨，反应釜下部设有排液口，夹套内设有导热油和用于对导热油加热的电极，夹套上设有温度传感器，进料泵与原料进液口连通，温度传感器的数据输出端与控制模块的数据输入端连接，控制模块的控制信号输出端分别与进料泵、搅拌桨驱动电机、转筒驱动电机、电极的控制信号输入端连接。本装置可以维持反应稳定性，降低洗涤水温度的变化对晶体成型的影响，使反应更加精准，其自动化程度高，简化制备工艺流程的同时提高了制备效率。艺流程的同时提高了制备效率。艺流程的同时提高了制备效率。
【技术实现步骤摘要】
一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置及使用方法
[0001]本专利技术涉及化学沉淀催化剂制备
，具体涉及一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置及使用方法。
技术介绍
[0002]化学沉淀法是指在水溶液中通过调节反应条件将溶解于其中的金属盐转变为难溶化合物或氧化物而析出成均一沉淀，反应产物经过过滤、烘干、煅烧、压片成型等一系列过程，最终产生催化剂成品。化学沉淀法包括共沉淀法、均匀沉淀法、氧化水解法、还原法等。化学沉淀法有反应温度较低、操作简单、成本低等优点,但也存在诸如生成物均匀性较差、易发生硬团聚等缺点。通过改变反应物浓度、调节溶液pH可以有效改善这一情况。
[0003]锰基催化剂的制备方法多种多样，主要包括水热法、溶胶
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凝胶法、化学沉淀法、固相合成法等。由不同方法制备的锰基催化剂的晶相、形貌、尺寸以及应用各有差异。化学沉淀法制备催化剂大部分采用离心机过滤，打浆时间长，水温度的变化对锰基催化剂晶体形状影响大，增加了晶体成型的不确定性。同时，化学沉淀法制备催化剂需要相应设备较多，如反应釜、离心甩干机、烘箱、马弗炉、压片机等，过程标准化、精确化以及自动化不够，往往需要大量熟练操作人员。为提高反应精度、工作效率迫切需要一种智能化、便于操作的反应装置。
技术实现思路
[0004]本专利技术的目的就是针对现有技术的缺陷，提供一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置及使用方法，集反应、老化、晶化、洗涤、过滤及烘干于一体，采用装置进行化学沉淀法制备锰基催化剂可以维持反应稳定性，降低洗涤水温度的变化对晶体成型的影响，使反应更加精准，其自动化和智能化程度高，简化制备工艺流程的同时提高了制备效率，操作简便。
[0005]本专利技术一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，包括进料泵、反应釜和控制模块，所述反应釜内设有转筒，所述反应釜外设有夹套，所述转筒内设有搅拌桨，所述反应釜上部设有密封盖，所述密封盖上设有原料进液口、产物洗涤液进口和气体出口，所述反应釜下部设有排液口，所述夹套内设有导热油和用于对导热油加热的电极，所述夹套上设有温度传感器，所述夹套外设有用于实现导热油在夹套内循环的循环泵，所述进料泵与所述原料进液口连通，所述温度传感器的数据输出端与所述控制模块的数据输入端连接，所述控制模块的控制信号输出端分别与进料泵、搅拌桨驱动电机、转筒驱动电机、电极的控制信号输入端连接。
[0006]较为优选的，所述搅拌桨为刮刀式搅拌桨，所述刮刀式搅拌桨的桨叶为螺旋式搅拌桨叶，所述桨叶末端为带弧形坡口的刮刀式结构。
[0007]较为优选的，所述桨叶末端的刀锋距离转筒内壁平均距离在2～5mm之间。
[0008]较为优选的，所述转筒体积为50～500L，高径比在1:0.5～1:2之间，所述转筒与反
应釜内壁间隙为10～50mm。
[0009]较为优选的，所述转筒为平均口径在0.5～1μm的金属烧结滤网结构。
[0010]较为优选的，所述电极设置于反应釜底部。
[0011]本专利技术还提供一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置的使用方法，包括以下步骤：
[0012]步骤1，通过进料泵将第一反应液经原料进液口加入至反应釜的转筒中，然后加入PH调节液；
[0013]步骤2，通过进料泵以恒定速度将第二反应液经原料液进口加入反应釜的转筒中，调节导热油至老化温度，通过控制模块调节搅拌桨的搅拌速率至第一搅拌速率、转筒的转动速率至第一转动速率，以得到最佳的老化搅拌速度；
[0014]步骤3，老化结束后，封闭反应釜所有管口，调节导热油温度至第一温度，对反应液进行晶化处理；
[0015]步骤4，晶化结束后，打开排水口，调节转筒转动速率至第一转动速率，将晶化完成后的残液经排水口排出，残液排净后从产物洗涤液进口加入去离子水，调节搅拌桨搅拌速率至第一搅拌速率、转筒的转动速率至第一转动速率，对反应产物进行洗涤，使反应产物中残留的阴阳离子通过排水口排出，然后再从产物洗涤液进口加入甲醇，调节搅拌桨搅拌速率至第一搅拌速率、转筒的转动速率至第一转动速率，对反应产物进行洗涤，分别用去离子水和甲醇反复洗涤多次；
[0016]步骤5，洗涤结束后，经转筒离心甩干所得的滤饼均匀贴合在转筒滤网内壁上，调节导热油温度至第二温度并打开气体出口，对滤饼进行烘干，烘干完毕后用热氮气从排液口对转筒外壁进行反吹，并调节搅拌桨搅拌速率至第二搅拌速率、转筒的转动速率至第二转动速率，使催化剂从转筒内壁充分脱落成细粉状态。
[0017]较为优选的，所述第一转动速率为100～200rpm，第二转动速率为50～100rpm。
[0018]较为优选的，所述第一搅拌速率为300～500rpm，第二搅拌速率为100～200rpm。
[0019]较为优选的，所述第一温度为180～200℃，第二温度为200～220℃。
[0020]本专利技术的有益效果为：
[0021]1、本专利技术是一种集反应、洗涤、过滤及烘干于一体的化学沉淀法制备锰基催化剂的装置及方法，采用装置进行化学沉淀法制备锰基催化剂可以维持反应稳定性，降低洗涤水温度的变化对晶体成型的影响，使反应更加精准，其自动化和智能化程度高，简化制备工艺流程的同时提高了制备效率，操作简便。
[0022]2、本专利技术采用控制系统对转筒转动频率、搅拌桨搅拌速率、热导油加热的电极、进料泵频率等进行控制，提高了反应工艺的精确性及操作仪器的智能化程度，减少了设备资源的浪费。
[0023]3、本专利技术既是一种锰基催化剂的制备装置，又可兼做锰基催化剂的再生装置，大大降低了催化剂的制备及再生装置成本。
附图说明
[0024]图1为本专利技术结构示意图。
[0025]图中：1
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进料泵；2
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反应釜；3
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控制模块；4
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转筒；5
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夹套；6
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搅拌桨；7
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导热油；8
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电极；9
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原料进液口；10
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产物洗涤液进口；11
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气体出口；12
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排液口；13
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温度传感器；14
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转筒驱动电机；15
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搅拌桨驱动电机
具体实施方式
[0026]为了使本申请所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本申请进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本申请，并不用于限定本申请。
[0027]需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。
[0028]需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：包括进料泵(1)、反应釜(2)和控制模块(3)，所述反应釜(2)内设有转筒(4)，所述反应釜(2)外设有夹套(5)，所述转筒(4)内设有搅拌桨(6)，所述反应釜(2)上部设有密封盖，所述密封盖上设有原料进液口(9)、产物洗涤液进口(10)和气体出口(11)，所述反应釜(2)下部设有排液口(12)，所述夹套(5)内设有导热油(7)和用于对导热油(7)加热的电极(8)，所述夹套(5)上设有温度传感器(13)，所述夹套(5)外设有用于实现导热油(7)在夹套(5)内循环的循环泵，所述进料泵(1)与所述原料进液口(9)连通，所述温度传感器(13)的数据输出端与所述控制模块(3)的数据输入端连接，所述控制模块(3)的控制信号输出端分别与进料泵(1)、搅拌桨驱动电机(15)、转筒驱动电机(14)、电极(8)的控制信号输入端连接。2.根据权利要求1所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：所述搅拌桨(6)为刮刀式搅拌桨，所述刮刀式搅拌桨的桨叶为螺旋式搅拌桨叶，所述桨叶末端为带弧形坡口的刮刀式结构。3.根据权利要求2所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：所述桨叶末端的刀锋距离转筒(4)内壁平均距离在2～5mm之间。4.根据权利要求1所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：所述转筒(4)体积为50～500L，高径比在1:0.5～1:2之间，所述转筒(4)与反应釜(2)内壁间隙为10～50mm。5.根据权利要求1所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：所述转筒(4)为平均口径在0.5～1μm的金属烧结滤网结构。6.根据权利要求1所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置，其特征在于：所述电极(8)设置于反应釜(2)底部。7.一种如权利要求1～6中任意一项所述的化学沉淀法制备锰基催化剂的反应装置的使用方法，其特征在于...
【专利技术属性】
技术研发人员：张威，刘凯鹏，胡四斌，卢文新，肖敦峰，张科，
申请(专利权)人：中国五环工程有限公司，
类型：发明
国别省市：
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