一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置及方法，涉及有机合成技术领域。采用本发明专利技术连续流合成装置以及合成方法还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物，具有精确控制条件、安全性高、反应时间短，减少爆炸性和易燃性的优点，且操作简单、对设备要求低、对场地要求低、对环境友好，在提升生产安全性，提高生产效率方面具有巨大的实际价值。价值。价值。

【技术实现步骤摘要】
一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置及方法


[0001]本专利技术涉及有机合成
，具体涉及一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置及方法。

技术介绍

[0002]芳胺类化合物是合成橡胶、染料、色素、化学试剂以及医药农药等的主要原料和中间体，用途十分广泛。采用芳基叠氮类化合物经过还原制备芳胺类化合物是目前制备芳胺类化合物的一种主要方法。而在还原芳基叠氮类化合物时文献普遍采用加氢还原方法。
[0003]但是，加氢还原生产需获得允许生产证才可生产，在生产中有爆炸风险和泄露的风险，安全性有待提高；并且加氢还原反应对设备和场地要求极高，对操作人员要求也非常高，成本较高。此外，传统生产中每批次投入的量很小，无法放大生产，降低了生产效率。
[0004]如何提供一种安全、成本更低、适合方法生产的芳胺类化合物合成方法需要进一步研究。

技术实现思路

[0005]目前芳基叠氮类化合物合成芳基胺类化合物存在对反应釜要求较高，爆炸风险较高及易燃的问题，为了解决上述问题，本专利技术提供了一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置及方法。
[0006]本专利技术提供了一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置，它包括：
[0007]计量泵1、计量泵2、计量泵3、计量泵6、计量泵8、连续流反应器27、连续过滤器10、连续分相器20、储罐11、连续洗涤器21、连续分相器26；
[0008]所述计量泵1通过进料口28与连续流反应器27连接，所述计量泵2和计量泵3通过进料口15与连续流反应器27连接；连续流反应器27、连续过滤器10、连续分相器20、连续洗涤器21、连续分相器26依次连接。
[0009]进一步地，所述连续流反应器27上还包括升温循环水进口14、混合反应气液出口16、排气口17、出液口18、升温循环水出口19。
[0010]进一步地，所述连续流反应器27通过出液口18与连续过滤器10连接；连续过滤器10通过计量泵4与连续分相器20连接；连续分相器20与储罐11和储罐12连接；储罐11通过计量泵5与连续洗涤器21连接，同时连续洗涤器21与计量泵6连接；连续洗涤器21还与连续分相器26连接；连续分相器26上有有机相出口24和水相出口25，水相出口25与储罐13连接；储罐12通过计量泵7，储罐13通过计量泵9共同连接在连续破坏器22上，同时计量泵8也连接在连续破坏器22上，连续破坏器22上还连接废酸水出口23。
[0011]本专利技术还提供了前述的装置在连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物中的用途。
[0012]本专利技术还提供了一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的方法，包括以下步骤：
[0013]S1：将芳基叠氮类化合物溶解于有机溶剂配成溶液A，连接计量泵1；
[0014]S2：将催化剂溶解于溶剂中配成溶液B，连接到计量泵2；
[0015]S3：将还原剂溶解于溶剂中配成悬浮液C，连接到计量泵3；
[0016]S4：将S1中所述溶液A通过计量泵1经进料口28加入连续流反应器中，将溶液B和悬浮液C分别通过计量泵2和计量泵3加入连续流反应器中，溶液A、溶液B和悬浮液C在连续流反应器27中反应，反应液通过出液口18进入连续过滤器10中，并经过连续分相器20得到的有机相与计量泵6中的水一起进入连续洗涤器21中，洗涤后通入连续分相器26分相，有机相即为含芳胺类化合物的有机相。
[0017]进一步地，经过连续分相器20和连续分相器26分相得到的水相均进入连续破坏器22中经计量泵8中的酸处理，成为废水；
[0018]优选地，所述连续破坏器22的温度为10～20℃。
[0019]进一步地，
[0020]步骤S1中，所述芳基叠氮类化合物与有机溶剂的质量体积比为1：(5～10)；
[0021]和/或，步骤S2中，所述催化剂与溶剂的质量体积比为1：(1～5)；
[0022]和/或，步骤S2中，所述催化剂与步骤S1中的芳基叠氮类化合物的质量比为1：(1～5)；
[0023]和/或，步骤S3中，所述还原剂与溶剂的质量体积比为1：(1～5)；
[0024]和/或，步骤S3中，所述还原剂与步骤S1中的芳基叠氮类化合物的质量比为1：(1～5)。
[0025]进一步地，
[0026]步骤S4中，所述加入连续流反应器中时，计量泵1的流速为4～200ml/min；计量泵2的流速为2～120ml/min；计量泵3的流速为2～120ml/min；
[0027]和/或，步骤S4中，所述反应的时间为30～35min；
[0028]和/或，步骤S4中，所述连续流反应器27中的温度为20℃～35℃；
[0029]和/或，步骤S4中，所述连续过滤器10中的温度为20～30℃；
[0030]和/或，步骤S4中，所述连续分相器20和26中的温度为20～30℃；
[0031]和/或，步骤S4中，所述连续洗涤器21中的温度为20～30℃；
[0032]优选地，
[0033]计量泵1与计量泵2的流速比为1：0.5～0.6；
[0034]和/或，计量泵1与计量泵3的流速比为1：0.5～0.6。
[0035]进一步地，
[0036]步骤S1中，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚、正庚烷、甲苯或乙酸甲酯；
[0037]和/或，步骤S2中，所述催化剂为甲酸铵、氯化铵或硫酸铵；
[0038]和/或，步骤S3中，所述还原剂为铁粉或锌粉；
[0039]优选地，步骤S1中，所述有机溶剂为甲基叔丁基醚。
[0040]进一步地，
[0041]步骤S1中，所述芳基叠氮类化合物的结构如式I所示：
[0042][0043]其中，
[0044]n为0、1、2、3、4或5；
[0045]R1为苯环上的取代基，每个R1独立选自卤素、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、卤代C1～C6烷基、卤代C1～C6烷氧基；
[0046]R2选自苄基、被1～3个甲氧基取代的苄基、C1～C5烷基；
[0047]R3选自氢；
[0048]R4选自氢、卤素、C1～C6烷基、三氟甲基、三氟甲氧基；
[0049]X选自CR5或N；
[0050]R5选自
‑
OR6或
‑
SR6；
[0051]R6选自苄基、被1～3个甲氧基取代的苄基、C1～C5烷基；
[0052]和/或，步骤S4中，所述芳胺类化合物的结构如式II所示：
[0053][0054]其中，
[0055]n为0、1、2、3、4或5；
[0056]R1为苯环上的取代基，每个R1独立选自卤素、C1～C6烷基、C1～C6烷氧基、卤代C1～C6烷基、卤代C1～C6烷氧基；
[0057]R2选自苄基、被1～3个甲氧基取代的苄基、C1～C5烷基；...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的装置，其特征在于：它包括：计量泵(1)、计量泵(2)、计量泵(3)、计量泵(6)、计量泵(8)、连续流反应器(27)、连续过滤器(10)、连续分相器(20)、储罐(11)、连续洗涤器(21)、连续分相器(26)；所述计量泵(1)通过进料口(28)与连续流反应器(27)连接，所述计量泵(2)和计量泵(3)通过进料口(15)与连续流反应器(27)连接；连续流反应器(27)、连续过滤器(10)、连续分相器(20)、连续洗涤器(21)、连续分相器(26)依次连接。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述连续流反应器(27)上还包括升温循环水进口(14)、混合反应气液出口(16)、排气口(17)、出液口(18)、升温循环水出口(19)。3.根据权利要求2所述的装置，其特征在于：所述连续流反应器(27)通过出液口(18)与连续过滤器(10)连接；连续过滤器(10)通过计量泵(4)与连续分相器(20)连接；连续分相器(20)与储罐(11)和储罐(12)连接；储罐(11)通过计量泵(5)与连续洗涤器(21)连接，同时连续洗涤器(21)与计量泵(6)连接；连续洗涤器(21)还与连续分相器(26)连接；连续分相器(26)上有有机相出口(24)和水相出口(25)，水相出口(25)与储罐(13)连接；储罐(12)通过计量泵(7)，储罐(13)通过计量泵(9)共同连接在连续破坏器(22)上，同时计量泵(8)也连接在连续破坏器(22)上，连续破坏器(22)上还连接废酸水出口(23)。4.权利要求1～3任一项所述的装置在连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物中的用途。5.一种连续流还原芳基叠氮类化合物制备芳胺类化合物的方法，其特征在于：包括以下步骤：S1：将芳基叠氮类化合物溶解于有机溶剂配成溶液A，连接计量泵(1)；S2：将催化剂溶解于溶剂中配成溶液B，连接到计量泵(2)；S3：将还原剂溶解于溶剂中配成悬浮液C，连接到计量泵(3)；S4：将S1中所述溶液A通过计量泵(1)经进料口(28)加入连续流反应器中，将溶液B和悬浮液C分别通过计量泵(2)和计量泵(3)加入连续流反应器中，溶液A、溶液B和悬浮液C在连续流反应器(27)中反应，反应液通过出液口(18)进入连续过滤器(10)中，并经过连续分相器(20)得到的有机相与计量泵(6)中的水一起进入连续洗涤器(21)中，洗涤后通入连续分相器(26)分相，有机相即为含芳胺类化合物的有机相。6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：经过连续分相器(20)和连续分相器(26)分相得到的水相均进入连续破坏器(22)中经计量泵(8)中的酸处理，成为废水；优选地，所述连续破坏器(22)的温度为10～20℃。7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：步骤S1中，所述芳基叠氮类化合物与有机溶剂的质量体积比为1：(5～10)；和/或，步骤S2中，所述催化剂与溶剂的质量体积比为1：(1～5)；和/或，步骤S2中，所述催化剂与步骤S1中的芳基叠氮类化合物的质量比为1：(1～5)；和...

【专利技术属性】
技术研发人员：周家焱，王超，夏雨，庄明晨，莫双源，郭鹏，
申请(专利权)人：爱斯特成都生物制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：