一种Pb基钙钛矿-高聚物复合材料的制备方法技术

一种Pb基钙钛矿

【技术实现步骤摘要】
一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法


[0001]本专利技术属于辐射探测材料领域。

技术介绍

[0002]Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料作为一种闪烁体材料，在辐射探测、安全检查及工业监测等方面具有广阔的应用前景。目前这种材料的合成方法主要是通过共混法、原位生长法。共混法是指将钙钛矿晶体提前制备，然后将其与聚合物混合，通过旋涂法或者纺丝的方法进行钙钛矿
‑
聚合物复合材料的制备。但此方法需要对提前制备的钙钛矿晶体进行保护处理，避免其在空气环境中降解。原位生长法是指通过溶剂诱导聚合物溶胀的的方式，使钙钛矿的前驱体溶液进入到聚合物的分子链中，然后随着溶剂的蒸发，钙钛矿的前驱体会在聚合物内部生成均匀分散的钙钛矿纳米晶体。但此方法会受到溶剂影响，当溶剂挥发后会在聚合物中形成微孔，从而影响钙钛矿
‑
聚合物复合材料的稳定性。因此目前对于Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备技术存在着问题。

技术实现思路

[0003]本专利技术要解决现有共混法制备Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料需要对提前制备的钙钛矿晶体进行保护处理的问题，解决现有原位生长法制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料存在微孔，影响钙钛矿
‑
聚合物复合材料稳定性的问题，进而提供一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法。
[0004]一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0005]将乙酸铯、溴化铅与聚丙烯混合，然后在转速为30rpm～90rpm及温度为160℃～230℃的条件下，加热搅拌10min～120min，最后降温，得到Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料；
[0006]所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～10)。
[0007]本专利技术的有益效果是：
[0008]本专利技术创新性的采用易于工业化的一步式、无溶剂的方法将Pb基钙钛矿纳米晶体封装到聚丙烯中，制备出Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料，避免了其他方式制备钙钛矿聚合物复合材料中出现的需要对钙钛矿晶体进行保护处理的问题，以及溶剂对于聚合物材料的影响。本专利技术方法不仅技术操作简单，而且能够保持制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料无孔隙结构，具有极高的稳定性，避免了Pb基钙钛矿纳米晶体在空气环境中不稳定，易潮解的性质，同时赋予其良好的机械性能和可加工性。
[0009]本专利技术所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～10)，可更好的在聚合物分子链间合成钙钛矿纳米晶体，本专利技术反应温度为160℃～230℃是为了聚丙烯熔化且不分解，同时保证乙酸铯和溴化铅达到反应温度，在融化的聚丙烯分子链间生成Pb基钙钛矿纳米晶体。
附图说明
[0010][0011]图1为实施例一制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线衍射谱；
[0012]图2为实施例一制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线下的光学照片；
[0013]图3为实施例一制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线荧光光谱；
[0014]图4为实施例一制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的扫描电镜图；
[0015]图5为实施例一制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料在水中浸泡一个月后，在紫外光下的荧光图；
[0016]图6为实施例二制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线衍射谱；
[0017]图7为实施例二制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线下的光学照片；
[0018]图8为实施例二制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的X射线荧光光谱；
[0019]图9为实施例二制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的扫描电镜图；
[0020]图10为实施例二制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料在水中浸泡一个月后，在紫外灯下的荧光图。
具体实施方式
[0021]具体实施方式一：本实施方式一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，它是按以下步骤进行的：
[0022]将乙酸铯、溴化铅与聚丙烯混合，然后在转速为30rpm～90rpm及温度为160℃～230℃的条件下，加热搅拌10min～120min，最后降温，得到Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料；
[0023]所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～10)。
[0024]本实施方式的有益效果是：
[0025]本实施方式创新性的采用易于工业化的一步式、无溶剂的方法将Pb基钙钛矿纳米晶体封装到聚丙烯中，制备出Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料，避免了其他方式制备钙钛矿聚合物复合材料中出现的需要对钙钛矿晶体进行保护处理的问题，以及溶剂对于聚合物材料的影响。本实施方式方法不仅技术操作简单，而且能够保持制备的Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料无孔隙结构，具有极高的稳定性，避免了Pb基钙钛矿纳米晶体在空气环境中不稳定，易潮解的性质，同时赋予其良好的机械性能和可加工性。
[0026]本实施方式所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～10)，可更好的在聚合物分子链间合成钙钛矿纳米晶体，本实施方式反应温度为160℃～230℃是为了聚丙烯熔化且不分解，同时保证乙酸铯和溴化铅达到反应温度，在融化的聚丙烯分子链间生成Pb基钙钛矿纳米晶体。
[0027]具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：在转速为 30rpm～100rpm的条件下，将乙酸铯、溴化铅与聚丙烯混合5min～20min。其它与具体实施方式一相同。
[0028]具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二之一不同的是：所述的乙酸铯与溴化铅的总质量与聚丙烯的质量比为1:(10～30)。其它与具体实施方式一或二相同。
[0029]具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的乙酸铯与溴化铅的总质量与聚丙烯的质量比为1:(20～30)。其它与具体实施方式一至三相同。
[0030]具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(4～10)。其它与具体实施方式一至四相同。
[0031]具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～4)。其它与具体实施方式一至五相同。
[0032]具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：在转速为 30rpm～90rpm及温度为160℃～230℃的条件下，通过转矩流变仪加热搅拌10min～120min。其它与具体实施方本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：将乙酸铯、溴化铅与聚丙烯混合，然后在转速为30rpm～90rpm及温度为160℃～230℃的条件下，加热搅拌10min～120min，最后降温，得到Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料；所述的乙酸铯与溴化铅的摩尔比为1:(1～10)。2.根据权利要求1所述的一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，其特征在于在转速为30rpm～100rpm的条件下，将乙酸铯、溴化铅与聚丙烯混合5min～20min。3.根据权利要求2所述的一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，其特征在于所述的乙酸铯与溴化铅的总质量与聚丙烯的质量比为1:(10～30)。4.根据权利要求3所述的一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，其特征在于所述的乙酸铯与溴化铅的总质量与聚丙烯的质量比为1:(20～30)。5.根据权利要求1所述的一种Pb基钙钛矿
‑
高聚物复合材料的制备方法，其特征在于所述的乙酸铯与溴化...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵弘韬，李志刚，韩福广，孙元杰，王艺，张楠，田波，梁爽，
申请(专利权)人：黑龙江省原子能研究院，
类型：发明
国别省市：