在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置及方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置及方法，涉及非晶合金热物理性质测试技术领域。所述装置包括真空室、环境仓，所述环境仓位于真空室内部，环境仓顶部与所述真空室相连通，底部连通设置有冷却介质通道；激光缝隙检测装置，位于所述环境仓内，设置在待测块体非晶合金样品两侧；调节机构，所述调节机构位于环境仓内，用于实现待测块体非晶合金样品的装载或卸载，并通过控制待测块体非晶合金样品的上端样品的位置改变非晶合金样品之间的应力。本发明专利技术可以改变环境仓温度，实现不同温度条件下非晶合金表面扩散系数的测量，且首次将非晶合金表面粗糙度引入模型，提高了扩散系数测量的精度。提高了扩散系数测量的精度。提高了扩散系数测量的精度。

【技术实现步骤摘要】
在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置及方法


[0001]本专利技术涉及非晶合金热物理性质测试
，尤其是涉及一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置及方法。

技术介绍

[0002]非晶合金是一种原子结构具有长程无序特点的材料。高温熔融金属经过快速冷却，凝固的固体保留了液体的无序结构，即为非晶合金。由于这种特殊的原子结构，非晶合金相比同成份的晶体材料，具有更低的密度并表现出特殊的物理、化学等性质，并且具有不同的动力学行为特征。
[0003]大量的实验证实，非晶合金表面具有与内部不同的动力学特征。通过微观表征方法(纳米尺度)，如电子关联谱和高分辨透射电镜等方法，可直接观测到纳米量级样品的原子运动，通过表征扩散系数和弛豫时间等参数，发现了低维的非晶合金(纳米颗粒、纳米棒)表面具有远快于内部的动力学特征。对于介观尺度非晶合金，如微米尺寸的非晶合金膜，也有较为成熟的方法表征其表面动力学特征。即通过预设表面特殊结构，如光栅等，通过测量介观尺寸非晶合金表面形貌的演化，推算得到其扩散系数。但这种方法无法实现低温以及块体非晶合金的表面扩散系数等重要参数的测量。
[0004]现有技术中与本专利中测量非晶合金表面扩散系数的方法相关的测量技术主要有：
[0005]一、预设非晶合金表面特殊结构，利用升温后非晶合金表面的扩散运动，在一定时间后，利用原子力显微镜观察形貌演化，推导得出非晶合金表面扩散系数(High surface mobility and fast surface enhanced crystallization of metallic glass，Appl.Phys.Lett.107，141606，2015)。
[0006]然而，针对利用表面形貌测量非晶合金的方法主要局限在两个方面：
[0007]1.由于该过程中需要观察表面形貌来研究表面扩散系数，受限于观测表征手段的精确度，通常需要对非晶合金进行长时间退火处理。退火的温度一般为0.9T
g
。目前对于大多数的非晶合金体系，0.9T
g
的温度对应为540K，即267℃(T
g
往往高于600K)。这种温度条件下测到的扩散系数为对应0.9T
g
温度的扩散系数。对于非晶合金这种亚稳定条件的物质而言，其扩散规律比较特殊，根据报道的实验结果，扩散系数与粘度在远高于熔点的状态符合爱因斯坦
‑
斯托克斯关系，而随着温度的降低，这一规律演化为分形的爱因斯坦
‑
斯托克斯关系，即
[0008][0009]其中，ξ等于1时，即谓标准的爱因斯坦
‑
斯托克斯关系；随着温度的降低，ξ指数变小，该指数约为0.5左右。但截止到目前为止，最低的表征温度为0.8T
g
，因此无法用这种方法对低温条件下的非晶合金表面扩散行为进行表征。
[0010]2.通过表面形貌变化得到表面扩散系数的方法，需要已知该材料的相关物性参数，包括表面能、原子体积和原子数密度等参数，这些参数对于单组元成份的金属体系已经
较为完善，但对于多元的非晶合金体系，较难获得这些参数。
[0011]二、公开号为CN 108333103 A的中国专利公开了一种摩擦副材料对偶粘着系数的测试方法及装置，如图1所示，其测试的基本原理为：给线圈5通电，使其产生与磁铁6相反极的磁场，5与6产生斥力，带动样品4与上端样品3接触。在接触一定时间后，向线圈8中通电，通过产生与磁铁6相反磁场的力，带动样品4与3分开。记录断开瞬间的线圈8的电压值，来计算分离力的大小。通过计算与线圈5所加电压对应的正应力的比值，即为粘着系数。
[0012]基于上述专利中测量分离力与粘着系数的方法，可以测量非晶合金在常温条件下的扩散系数(Strong adhesion induced by liquid
‑
like surface of metallic glasses，Appl.Phys.Lett.120，051601，2022)。该专利在推算非晶合金表面扩散系数的过程中，虽然通过数据得出了近似在无正压力，仅靠扩散完成表面间隙所需要的时间，但在式(4)中，为了得出表面扩散系数，利用的是完美平整表面的表面积，与实际的样品表面的表面积有较大的偏差。

技术实现思路

[0013]本专利技术提供的一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置及方法，旨在解决上述
技术介绍
中存在的问题，通过研究在低温环境条件下块体非晶合金表面扩散系数，设计利用非晶合金表面粘接的特性来测量，测试的原理为在超高真空环境下，将非晶合金表面进行接触，由于表面扩散的原因，两个金属表面的原子扩散结合成键，通过测量表面结合强度可以推算表面扩散系数。
[0014]为了实现上述技术目的，本申请主要采用如下技术方案：
[0015]第一方面，本申请提供了一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置，包括，
[0016]真空室，所述真空室为该测量装置提供真空环境；
[0017]环境仓，所述环境仓位于真空室内部，环境仓顶部与所述真空室相连通，底部连通设置有冷却介质通道，根据冷却介质流速，提供环境仓内不同的环境温度；
[0018]激光缝隙检测装置，位于所述环境仓内，设置在待测块体非晶合金样品两侧；
[0019]调节机构，所述调节机构位于环境仓内，用于控制对待测块体非晶合金样品之间应力的加载或卸载，并通过控制样品的位置实现应力的变化。
[0020]在一些实施例中，所述调节机构具有活动端，所述待测块体非晶合金样品设置为两个，且上下正对向排布，所述活动端固定连接所述上端的待测块体非晶合金样品，所述调节机构控制上端的待测块体非晶合金样品的位置实现上下两个待测块体非晶合金样品之间应力的加载或卸载。
[0021]在一些实施例中，所述调节机构为力学试验机；所述环境仓内还设置有温度传感器。
[0022]第二方面，本申请提供了一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，包括如下步骤：
[0023]S1：计算待测块体非晶合金样品接触区域的稳定表面积A
f
；
[0024]S2：计算在达到预设温度值T条件下，所述待测块体非晶合金样品之间的分离力达到临界分离力F
*
，且对待测块体非晶合金样品施加外力L＝0时，对应的临界保载时间t
L＝0
；
[0025]S3：计算待测块体非晶合金样品的扩散系数，
[0026][0027]进一步的，步骤S1中，计算待测块体非晶合金样品接触区域的稳定表面积A
f
，包括如下步骤：
[0028]S11：将待测块体非晶合金样品表面进行预处理后，测量样品表面形貌，在单个像素点测量该区域的高度值，建立高度分布矩阵h
xy
；
[0029]S12：基于待测块体非晶合金样品的理想光滑平面与真实平面之间的高度差，测量待测块体非晶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置，其特征在于：包括，真空室，所述真空室为该测量装置提供真空环境；环境仓，所述环境仓位于真空室内部，环境仓顶部与所述真空室相连通，底部连通设置有冷却介质通道，根据冷却介质流速，提供环境仓内不同的环境温度；激光缝隙检测装置，位于所述环境仓内，设置在待测块体非晶合金样品两侧；调节机构，所述调节机构位于环境仓内，用于控制对待测块体非晶合金样品之间应力的加载或卸载，并通过控制样品的位置实现应力的变化。2.根据权利要求1所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置，其特征在于：所述调节机构具有活动端，所述待测块体非晶合金样品设置为两个，且上下正对向排布，所述活动端固定连接所述上端的待测块体非晶合金样品，所述调节机构控制上端的待测块体非晶合金样品的位置实现上下两个待测块体非晶合金样品之间应力的加载或卸载。3.根据权利要求1所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的装置，其特征在于：所述调节机构为力学试验机；所述环境仓内还设置有温度传感器。4.一种在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1：计算待测块体非晶合金样品接触区域表面的稳定表面积A
f
；S2：计算在达到预设温度值T条件下，所述待测块体非晶合金样品之间的分离力达到临界分离力F
*
，且对待测块体非晶合金样品施加外力L＝0时，对应的临界保载时间t
L＝0
；S3：计算待测块体非晶合金样品的扩散系数，5.根据权利要求4所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，其特征在于，步骤S1中，计算待测块体非晶合金样品接触区域的稳定表面的表面积A
f
，包括如下步骤：S11：将待测块体非晶合金样品表面进行预处理后，测量样品表面形貌，在单个像素点测量该区域的高度值，建立高度分布矩阵h
xy
；S12：基于待测块体非晶合金样品的理想光滑平面与真实平面之间的高度差，测量待测块体非晶合金样品接触区域的真实表面积A
*
；S13：根据真实表面积A
*
随不同接触
‑
分离循环次数的变化规律，推导计算待测块体非晶合金样品接触区表面的稳定表面积A
f
。6.根据权利要求5所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，其特征在于，步骤S11中，所述预处理包括对待测块体非晶合金样品表面进行抛光、打磨。7.根据权利要求5所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，其特征在于，步骤S11中，采用原子力显微镜AFM对所述待测块体非晶合金样品表面进行测定，根据原子力显微镜AFM的扫描分辨率测量参数，建立高度分布矩阵h
xy
。8.根据权利要求5所述的在低温环境下测量块体非晶合金扩散系数的方法，其特征在于，步骤S12中，测量待测块体非晶合金样品接触区域的真实表面积A
*
，包括如下步骤：S121：测量所述待测块体非晶合金样...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘明，赵少凡，董雯，张琪，汪卫华，白海洋，
申请(专利权)人：中国空间技术研究院，
类型：发明
国别省市：