一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法技术

本发明专利技术提供一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，属于氯代烷烃提纯领域。所述利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，由以下步骤组成：一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理。本发明专利技术的利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，实现对氯代烷烃粗品中杂质的针对性去除，有效提高水洗效率，大幅降低水洗过程中水的消耗量，降低水洗废液产生量，有效提高水洗效果，减轻后续精制处理的压力。减轻后续精制处理的压力。减轻后续精制处理的压力。

【技术实现步骤摘要】
一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法


[0001]本专利技术涉及氯代烷烃提纯领域，尤其是涉及一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法。

技术介绍

[0002]氯代烷烃是一类重要的有机氯产品，同时也是重要的医药中间体，其在精细有机化学领域内应用广泛。现有技术中，氯代烷烃的制备方法主要有：采用盐酸和有机醇为原料制备氯代烷烃；采用氯气和烃为原料制备氯代烷烃；以及其他现有加成或取代方法制备氯代烷烃。
[0003]目前，氯代烷烃工业化生产方法主要为：采用盐酸和有机醇为原料制备氯代烷烃。具体的，采用盐酸和有机醇为原料，在一定的温度、压力条件（通常为70
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110℃、0.3
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0.4MPa）下，在催化剂催化下，反应制得反应液后，反应液经共沸蒸馏、静置分层，制得氯代烷烃粗品；氯代烷烃粗品再经水洗、精馏等后处理过程，制得纯度较高的氯代烷烃。
[0004]但是，经专利技术人研究发现，虽然该方法能够取得较好的工业化生产效果，但是，在盐酸与有机醇反应过程中会副产有一定量的醚类物质，对反应液进行共沸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用微通道反应器对氯代烷烃进行水洗提纯的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：一级水洗、二级水洗、三级水洗、四级水洗、精制处理；所述一级水洗，将氯代烷烃粗品和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第一反应单元内；控制第一反应单元的温度为50
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60℃，水洗时间为10
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15min，进行一级水洗，制得一级水洗液；所述微通道反应器的第一反应单元内装填有水洗吸附剂；所述水洗吸附液的制备方法，由以下步骤组成：前处理、成型；所述前处理，将预定量的沸石和粉煤灰球磨均匀，获得混合粉体；所述混合粉体依次经盐酸、氢氧化钠溶液洗涤后滤出，投入至3
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6倍体积的前处理液中，升温至50
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60℃，搅拌5
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6h后滤出，采用足量去离子水冲洗至中性，制得前处理物；所述前处理液，为顺丁烯二酸二仲辛酯磺酸钠、月桂醇聚氧乙烯醚、硅烷偶联剂KH
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550、去离子水的混合物；所述成型，将前处理物、羧甲基纤维素、聚乙烯醇1799混合均匀后，造粒成粒径为5
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8mm的颗粒，在110
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120℃温度条件下，保温活化6
‑
8h；85
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95℃温度条件下，保温烘干至重量无变化，制得水洗吸附剂；所述二级水洗，将一级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第二反应单元内；控制第二反应单元的温度为45
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55℃，水洗时间为20
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30min，进行二级水洗，制得二级水洗液；所述微通道反应器的第二反应单元内装填有水洗吸附剂；所述水洗吸附剂与一级水洗中的水洗吸附剂相同；所述三级水洗，将二级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第三反应单元内；控制第三反应单元的温度为40
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50℃，水洗时间为10
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15min，进行三级水洗，制得三级水洗液；所述微通道反应器的第三反应单元内装填有水洗吸附剂；所述水洗吸附剂与一级水洗中的水洗吸附剂相同；所述四级水洗，将三级水洗液和去离子水以预定进料速率导入至微通道反应器的第四反应单元内；控制第四反应单元的温度为30
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40℃，水洗时间为10
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15min，进行四级水洗，制得四级水洗液；所述四级水洗液，经精制处理，制得氯代烷烃。2.根据权利要求1所述的利用微通道反应器对氯代...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧鹏，公文峰，袁荣荣，崔月伟，陈琳，
申请(专利权)人：山东同成医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：