一种四丁基溴化铵的合成方法技术

本发明专利技术公开了一种四丁基溴化铵的合成方法，以正丁醛、二正丁胺和正溴丁烷为原料，氢气为还原试剂，四羰基镍为催化剂，相继发生烯胺化、还原胺化和季胺化的串联反应，一锅法生成四丁基溴化胺，收率93~98%，产物纯度99.7~99.9%。本方法操作便捷，原料和试剂简单，产物易分离纯化，反应产率较高。反应产率较高。反应产率较高。

【技术实现步骤摘要】
一种四丁基溴化铵的合成方法


[0001]本专利技术属于化学合成
，尤其涉及一种四丁基溴化铵的合成方法。

技术介绍

[0002]四丁基溴化铵是重要的有机化工中间体，在医药、农药及新材料等精细化工领域有着广泛的应用。例如四丁基溴化铵能用作照相感光乳剂、显影剂、木材防腐剂、水处理和防火阻燃助剂等。不仅如此，四丁基溴化铵在有机合成中作为高效的相转移催化剂应用于烷基化反应、氧化还原反应、酯类水解、氰卤离子置换反应、缩合反应、加成反应、聚合反应、碳烯环加成反应以及消除反应等方面。四丁基溴化铵的合成方法研究一直是有机合成专家关注的热点。文献报道的合成方法主要是由三正丁胺和溴代正丁烷反应得到，反应温度高，且产品收率低。实际生产中溴代正丁烷简单易得，因此，四丁基溴化铵的生产关键在于三正丁胺的生产。现有技术中可以用正丁醇与氨在催化剂作用下反应制得三正丁胺，但这种方法的产物中含有正丁胺、二正丁胺和三正丁胺，三正丁胺的选择性较低。若采用正丁醛和二正丁胺反应生成烯胺，继而进行还原胺化得到三正丁胺，则能够避免上述三正丁胺的选择性较低的问题，且所得到的产物三正丁胺收率本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）在反应容器中依次加入甲苯、正丁醛和二正丁胺，搅拌均匀后得到反应液；向所述反应液中加入四羰基镍作为催化剂，使用氮气置换空气三次后，充入氢气，保持气体压力不变，于50～60℃进行反应；（2）用氮气置换氢气，置换三次后，加入正溴丁烷，升温至70～80℃进行反应；（3）反应完全后，降温并搅拌1～2小时，过滤、干燥，得到四丁基溴化铵。2.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述甲苯和正丁醛的摩尔比为(5～10)∶1。3.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述正丁醛和二正丁胺的摩尔比为(1.05～1)∶1。4.根据权利要求1所述的一种四丁基溴化铵...

【专利技术属性】
技术研发人员：宫雪红，李居峰，李慧鹏，王文武，崔月伟，
申请(专利权)人：山东同成医药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：