一种不对称双子型界面改性剂的制备制造技术

本发明专利技术涉及一种不对称双子型界面改性剂的制备方法。以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、1，4

【技术实现步骤摘要】
一种不对称双子型界面改性剂的制备


[0001]本专利技术提供了一种不对称双子型界面改性剂的制备方法，具体是采用经典的化学反应在适当条件下合成一种新型双季铵盐类不对称双子表面活性剂。

技术介绍

[0002]石油是一种不可再生的化石能源，在地球上的储量是有限的，通常存在于地表以下的地质构造中。它是一种深褐色的膏状物，比液体粘稠，它在国家经济发展和国防安全中发挥着至关重要的作用，是我国的支柱产业之一。石油开采得到的原油通过裂化和裂解等过程得到汽油、煤油、柴油(含军用柴油)等轻质油和乙烯、丙烯等基本化工原料，是当今国防和军事工业的重要战略物资，在目前，它是一种难以被其他能源大规模替代的燃料能源。
[0003]一般来说，采油过程包括一次、二次、三次三个阶段。其中一次、二次采油都是利用常规物理方法进行开采原油，采收率只能达到30％左右，而三次采油通过一些外加手段可以大幅提升原油开采率。中国油气田主要分布在沉积面积比较大的盆地中，类型复杂，包括中高透气多层砂岩油气田、复杂断层油气田、低渗透砂岩油气田和重油气田，由于陆相油田原油的蜡含量和粘度高，地质条件较为复杂，开发难度较大，常规采油方法已不能满足当前社会经济发展的能源需求。因此，利用物理化学和生物技术提高剩余储量开采率的三次采油方法对石油工业的发展有着非常重要的作用。三次采油是不同于前两次采油的过程，它不是利用油田自身能量而是利用物理、化学和生物新技术提高二次采油后采收率的一项重要油田开发技术。到目前为止，三次采油工程技术的发展问题已经形成了一个化学驱、热驱、注气驱和微生物驱四个方面技术产品系列，最主要的化学驱是向注入水中加化学驱油剂(聚合物、碱、表面活性剂、复合驱等)；驱油用表面活性剂可分为离子型、非离子型、两性型和特种驱油用表面活性剂。目前常见的阳离子型表面活性剂种类有烷基苯基吡啶氯化物、脂肪胺盐酸盐、咪唑酮衍生物等。目前，大量科学实验者开始研究一批驱油能力强、价格便宜、对环境不会带来太大伤害且能带来很大经济效益的新型驱油剂。
[0004]本文合成的是一种新型的特种表面活性剂——双季铵盐类的不对称双子表面活性剂，和一般表面活性剂不同，双子表面活性剂有着更高的表面活性；而且CMC值低，容易形成胶束，增溶效果好；具有更强的吸附性能和更好的耐温、抗盐性能；原料易得，操作方便，具有很大的发展前景。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于设计制备一种双季铵盐类的不对称双子表面活性剂。为实现这一要求，本专利技术主要通过以十二烷基二甲基叔胺、十四烷基二甲基叔胺、十八烷基二甲基叔胺、1，4
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二溴丁烷等为原料，通过两步季铵化亲核取代反应生成双季铵盐类不对称双子表面活性剂。
[0006]其合成方法主要包括如下步骤：
[0007]第一步：单季铵盐中间体的合成。取100mL三颈烧瓶，加入十四烷基二甲基叔胺和
1，4
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二溴丁烷，用无水乙醇作溶剂，搅拌升温，反应数小时后停止加热冷却至室温，若没有析出沉淀，说明反应没有其他副产物生成，用正己烷洗涤得到淡黄色粘稠物质即单季铵盐中间体。
[0008]第二步：不对称双子型界面改性剂产品的制备。在80℃条件下，加入一定量的单季铵盐中间体和十二烷基二甲基叔胺，用乙酸乙酯作溶剂，磁力搅拌，反应一段时间后出现白色混浊，后在规定时间内停止反应，冷却室温。用乙醇/乙酸乙酯混合溶剂重结晶1～2次，提纯干燥得白色粉末状产物。
[0009]在本专利技术中，第一步制备过程中十四烷基二甲基叔胺和1，4
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二溴丁烷的摩尔比为1∶3，反应时间为12h，反应温度为80℃，得到淡黄色粘稠的单季铵盐中间体。
[0010]在本专利技术中，第二步制备过程中单季铵盐中间体和十二烷基二甲基叔胺的摩尔比为1∶0.8～1∶1.2，反应时间为7.5h～13.5h，反应温度为65℃～85℃。用乙醇/乙酸乙酯混合溶剂重结晶1～2次，提纯干燥得白色粉末状最终产物。
[0011]本专利技术是应用于三次采油的双季铵盐类不对称双子表面活性剂，在制备及应用中具有以下几个突出的优点：
[0012]1.双子表面活性剂由于表面排列更加紧密能够更加有效的降低界面张力；同时这种表面活性剂更容易聚集形成胶束；而且粘度特性强；泡沫性能、乳化性能、润湿性也更好；皂钙分散性更强；复配效果更好等
[0013]2.制备的双季铵盐类的不对称双子表面活性剂，和一般表面活性剂相比有更高的表面活性；而且CMC值低，容易形成胶束，增溶效果好；具有更强的吸附性能和更好的耐温、抗盐性能；原料易得，操作方便，具有很广泛的应用前景。
具体实施方式
[0014]下面通过实施实例对本专利技术作进一步阐述，其目的是能更好理解本专利技术的内容。
[0015]实施例1：
[0016]单季铵盐中间体的合成。取100mL三颈烧瓶，配有温度计和冷凝器，按1∶3的摩尔比加料，分别加入2.9756g(0.01mol)十四烷基二甲基叔胺和1，4
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二溴丁烷6.4779g(至少0.03mol)，再加入无水乙醇25mL，放入转子，利用油浴锅升温至80℃，反应12小时，待十四烷基二甲基叔胺反应完全，停止加热，冷却至室温。观察三口烧瓶，若三口烧瓶内没有析出沉淀，说明反应良好，没有其他副产物C
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C
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生成。然后把冷却室温的溶液利用旋转蒸发仪，减压除去多余溶剂，向剩余的物质里滴加正己烷，振荡混合，会析出大量的粘性物质，去除上层液体(过量的1，4
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二溴丁烷和少量未反应的十四烷基二甲基叔胺随正己烷一起进行除去)；重复上述工作过程2～4次至液体澄清，得到淡黄色粘稠物质即单季铵盐中间体。
[0017]实施例2：
[0018]不对称双子型界面改性剂产品的合成。将中间体放入装有温度计和冷凝器的三颈烧瓶中，按摩尔比1∶1加入2.134g(0.01mol)十二烷基二甲基叔胺，用乙酸乙酯作溶剂进行溶解，放入转子，打开冷凝进行搅拌反应，等温度达到80℃开始计时，反应一段时间后出现白色混浊，继续反应9～11h后停止反应，冷却室温。用体积比为1∶1的乙醇/乙酸乙酯混合溶剂重结晶1～2次，提纯干燥得白色粉末状产物C
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C
12
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[0019]实施例3：
[0020]同系列产品的合成。在相同条件下，将原料十二叔胺换成十八叔胺，与第一步制得的中间体继续反应，合成产品C
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C
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。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种不对称双子型界面改性剂的制备方法，采用两步季铵化亲核取代反应实现，其特征在于如下步骤：第一步：十四烷基二甲基叔胺和1，4
‑
二溴丁烷的季铵化亲核取代反应，得到单季铵盐中间体。第二步：单季铵盐中间体和十二烷基二甲基叔胺的季铵化亲核取代反应，得到不对称双子型界面改性剂。2.根据权利要求1所述步骤一的...

【专利技术属性】
技术研发人员：程玉桥，赵越，苏雷刚，张治婷，张帅帅，王佳，
申请(专利权)人：天津工业大学，
类型：发明
国别省市：