硒化铟靶材的装模方法、制备方法技术

本发明专利技术属于薄膜太阳能溅射靶材领域，公开了一种硒化铟靶材的装模方法和制备方法。包括以下步骤：准备圆柱状结构的包套；装模；将装模完成的包套放入炉内，边加热边通过除气管对包套进行抽真空除气，当包套内真空度达到要求后，停止加热、除气，封闭除气管；将除气完成的包套放入热等静压烧结炉中，进行抽真空、加压、升温烧结、降温及压力回收；出炉，去除包套，得硒化铟靶材。通过本发明专利技术制备方法制造出来的硒化铟靶材为单片产品，且一个包套可处理多片产品，去除包套后，只需进行平面磨及外圆加工即可，无需分割，可缩短机加时间，且可减少因靶材分割造成的原料损耗。所得硒化铟靶材致密度≥99%，电阻率≤1MΩ/cm。电阻率≤1MΩ/cm。电阻率≤1MΩ/cm。

【技术实现步骤摘要】
硒化铟靶材的装模方法、制备方法


[0001]本专利技术属于薄膜太阳能溅射靶材领域，涉及一种硒化铟靶材的装模方法、制备方法。

技术介绍

[0002]铜铟镓硒（CIGS）薄膜太阳电池具有生产成本低、污染小、不衰退、弱光性能好等显著特点，CIGS薄膜太阳能电池光电转换效率居各种薄膜太阳电池之首，接近于晶体硅太阳电池，但其成本只是晶体硅太阳电池的三分之一，是非常有市场的新型薄膜太阳电池。CIGS薄膜太阳能电池的缓冲层为低带隙CIGS吸收层与高带隙ZnO窗口层之间形成过渡，减少两者带隙的晶格失配和带隙失调，并可防止溅射ZnO窗口层时给CIGS吸收层带来损害等，对提高CIGS薄膜太阳能电池效率起了重要作用。
[0003]CIGS薄膜太阳能电池缓冲层材料主要有CdS、ZnS及In2Se3等；其中In2Se3属于
Ⅲ‑Ⅵ
族化合物半导体，具有二维层状结构，使其拥有独特的性能，在光电材料、相变存储介质、光传感器等领域具有广阔应用前景；硒化铟（In2Se3）溅射靶材作为硒化铟膜层溅射沉积的一种主要原材料，靶材的纯度、致密度、电阻率等对膜层的性能至关重要；而靶材的的纯度、致密度、电阻率等又受粉末纯度、粒度分布、靶材制备工艺等因素影响。
[0004]目前硒化铟靶材主要采用粉末冶金法制备，中国专利CN110256080 A公开了一种硒化铟靶材的制备模具及制备方法，通过热等静压法制备的靶材致密度高，电阻率低，但该专利技术方案种机加处理较繁琐，且原料利用率较低，不适用于批量生产；中国专利CN114804882A公开了一种掺杂硒化铟靶材及其制备方法，该方法虽然可通过在硒化铟靶材中掺杂银粉来获得高致密度、低电阻率的靶材，但掺杂银粉的均匀性不好控制。

技术实现思路

[0005]针对现有技术中存在的上述问题，本专利技术的目的之一在于提供一种硒化铟靶材的装模方法。
[0006]本专利技术的目的之二在于提供一种硒化铟靶材的制备方法。该方法机最后只需要简单的机加处理，且适用于靶材批量生产，制备得到高密度、低电阻率的硒化铟靶材。
[0007]为实现上述目的，本专利技术所采用的技术方案是：一种硒化铟靶材的装模方法，包括以下步骤：（1）准备包套，所述包套包括底板、外侧板、中间隔板、石墨纸、盖板和除气管，底板安装在外侧板底部，盖板安装在外侧板顶部，所述盖板上设有通孔，通孔处安装除气管，中间隔板、石墨纸垫设于底板、外侧板、盖板形成的容纳空间内；（2）将底板和外侧板进行装配，形成一端开口的包套半成品，在包套半成品的侧壁和底部垫石墨纸，称取硒化铟粉末置于包套内，将硒化铟粉末夯实后在上面依次垫石墨纸和中间隔板；然后重复石墨纸、硒化铟粉末、石墨纸、中间隔板的装模顺序，直至装完最后一层硒化铟粉末；
（3）在最后一层硒化铟粉末上依次垫设石墨纸和中间隔板，最后使用盖板密封固定包套半成品的开口，并在盖板通孔处安装除气管，完成装模。
[0008]优选地，所述外侧板为圆柱状结构。
[0009]优选地，底板与外侧板、盖板与外侧板、盖板与除气管的安装方式均为焊接固定。
[0010]优选地，步骤（3）中，石墨纸和中间隔板间隔设置，中间隔板设置至少两块，最顶部为石墨纸。
[0011]进一步优选地，最顶部石墨纸所在平面与包套半成品开口处齐平。
[0012]优选地，所述石墨纸可替换为陶瓷纤维纸。
[0013]优选地，所述底板、盖板厚度2~5mm；外侧板厚度2~10mm；中间隔板厚度2~10mm；石墨纸厚度0.3~1mm；除气管外径12~18mm，除气管壁厚4~7mm；底板、外侧板、中间隔板、盖板和除气管材质为低碳钢或不锈钢。
[0014]优选地，硒化铟粉末的纯度要求＞99.99%，粒度要求D10＞5μm ，D50＜30μm，D90＜45μm。
[0015]本专利技术公开了一种硒化铟靶材的制备方法，使用上述装模方法，还包括以下步骤：（4）将装模完成的包套放入炉内，边加热边通过除气管对包套进行抽真空除气，当包套内真空度达到要求后，停止加热、除气，封闭除气管；（5）将除气完成的包套放入热等静压烧结炉中，进行抽真空、加压、升温烧结、降温及压力回收；（6）出炉，去除包套，得硒化铟靶材。
[0016]优选地，步骤（4）中，除气温度为250~450℃；当包套内真空度小于5*10
‑3Pa时，停止加热、除气，封闭除气管。
[0017]优选地，步骤（5）中，升温烧结过程中，升温速率1~8℃/mins，烧结温度480~580℃，压力100~160MPa，维持时间2~6h；升温烧结完成后，进行降温及压力回收，至温度＜200℃，热等静压烧结炉压力为0MPa时，达出炉标准。
[0018]优选地，步骤（6）中，包套烧结完成出炉后，去除包套，取出烧结成型的硒化铟靶坯，进行平面磨及外圆加工，得成品硒化铟靶材。
[0019]优选地，步骤（6）中，所述硒化铟靶材的致密度≥99%，电阻率≤1MΩ/cm。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：（1）通过本专利技术中的硒化铟靶材的装模方法和制备方法制造出来的硒化铟靶材为单片产品，且一个包套可处理多片产品，去除包套后，只需进行平面磨及外圆加工即可，无需分割，可缩短机加时间，且可减少因靶材分割造成的原料损耗。
[0021]（2）本专利技术采用热等静压法烧结制备的硒化铟靶材，致密度≥99%，电阻率≤1MΩ/cm。
[0022]（3）本专利技术机加处理简单，适用于靶材批量生产。
附图说明
[0023]附图用来提供对本专利技术的进一步理解，并且构成说明书的一部分，与本专利技术的实施例一起用于解释本专利技术，并不构成对本专利技术的限制。在附图中：图1为实施例1的装模结构示意图；
其中：1—除气管、2—盖板、3—外侧板、4—中间隔板、5—石墨纸、6—底板。
具体实施方式
[0024]为了便于理解本专利技术，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本专利技术作更全面、细致地描述，但本专利技术的保护范围并不限于以下具体的实施例。
[0025]除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不旨在限制本专利技术的保护范围。
[0026]实施例1本实施例公开了一种硒化铟靶材的制备方法，包括以下步骤：（1）参见图1，准备包套，准备2.3mm厚的底板6、外侧板3、6mm厚的中间隔板4及盖板2，底板6、外侧板3、中间隔板4及盖板2的材质均为低碳钢；准备0.38mm厚的石墨纸5，外径14mm、壁厚4mm的低碳钢材质除气管1；先将外侧板3卷成圆柱状，接缝处用氩弧焊焊接好，再将底板6用氩弧焊焊接在圆柱状外侧板3底部，制作成用于硒化铟粉末装模的包套半成品；（2）装模，将包套半成品处理干净并在侧壁和底部内壁垫好石墨纸5，称取1900g硒化铟粉末，硒化铟粉末纯度99.995%、D10为8μm、D50为28μm、D90为40μm，分两次投入包套内，每次投入粉末后均需将粉末夯实整平，待190本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种硒化铟靶材的装模方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）准备包套，所述包套包括底板、外侧板、中间隔板、石墨纸、盖板和除气管，底板安装在外侧板底部，盖板安装在外侧板顶部，所述盖板上设有通孔，通孔处安装除气管，中间隔板、石墨纸垫设于底板、外侧板、盖板形成的容纳空间内；（2）将底板和外侧板进行装配，形成一端开口的包套半成品，在包套半成品的侧壁和底部垫石墨纸，称取硒化铟粉末置于包套内，将硒化铟粉末夯实后在上面依次垫石墨纸和中间隔板；然后重复石墨纸、硒化铟粉末、石墨纸、中间隔板的装模顺序，直至装完最后一层硒化铟粉末；（3）在最后一层硒化铟粉末上依次垫设石墨纸和中间隔板，最后使用盖板密封固定包套半成品的开口，并在盖板通孔处安装除气管，完成装模。2.如权利要求1所述的装模方法，其特征在于，所述外侧板为圆柱状结构；所述底板与外侧板、盖板与外侧板、盖板与除气管的安装方式均为焊接固定。3.如权利要求1所述的装模方法，其特征在于，步骤（3）中，石墨纸和中间隔板间隔设置，中间隔板设置至少两块，最顶部为石墨纸。4.如权利要求3所述的装模方法，其特征在于，最顶部石墨纸所在平面与包套半成品开口处齐平。5.如权利要求1所述的装模方法，其特征在于，所述石墨纸可替换为陶瓷纤维纸。6.如权利要求1所述的装模方法，其特征在于，所述底板、盖板厚度2~...

【专利技术属性】
技术研发人员：欧海玲，马国成，童培云，谢小林，沈文兴，
申请(专利权)人：先导薄膜材料有限公司，
类型：发明
国别省市：