一种微晶玻璃结晶开始形成温度、结晶形成温度区间的分析方法及其制备方法技术

本发明专利技术提供一种微晶玻璃结晶开始形成温度、结晶形成温度区间的分析方法及其制备方法，微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法包括以下步骤：获取基础玻璃；制备基础玻璃在不同热处理温度条件下的晶化样品，测得不同热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线；比较相邻两个热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线，若较高热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线相较于较低热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线的缺少一结晶峰，将较高热处理温度设为所述微晶玻璃的结晶开始形成温度。本发明专利技术操作简单，弥补了传统测试中依靠一条差热曲线获得的开始结晶形成温度滞后而测试结果不准确的缺陷，提高了测试准确性。提高了测试准确性。提高了测试准确性。

【技术实现步骤摘要】
一种微晶玻璃结晶开始形成温度、结晶形成温度区间的分析方法及其制备方法


[0001]本专利技术属于结晶分析领域，具体涉及一种微晶玻璃结晶开始形成温度、结晶形成温度区间的分析方法及其制备方法。

技术介绍

[0002]结晶是材料经过热反应后将原子重新排列而形成晶相的过程，而不同的晶相具有其独特的性能。微晶玻璃的不同晶相需要在特定的温度下形成，不同材料的晶相形成温度不同，因而如要获取目的晶相，就需获得晶相的形成温度。
[0003]利用差热分析可以测试出微晶玻璃的玻璃化转变温度(Tg)和结晶峰温度(Tp)。一般情况下，在高于玻璃化转变温度时，原子就可以重新排列，形成晶核或者晶相。随着温度的升高，晶粒逐渐长大，但从测得的现有的差热分析获得渠道中如DSC曲线等，获得的不同晶相的实际开始形成温度误差较大，导致其测试结果在应用时无法获得目的晶相。

技术实现思路

[0004]本专利技术提供一种微晶玻璃结晶形成温度的分析方法及其应用，旨在弥补现有测试中无法获得较为精确的微晶玻璃目的晶相开始结晶形成温度的技术缺陷。
[0005]为达到上述目的，本专利技术提供一种微晶玻璃结晶形成温度的分析方法，包括以下步骤：
[0006]步骤S1:获取基础玻璃；
[0007]步骤S2:制备所述基础玻璃在不同热处理温度条件下的晶化样品，测得不同热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线；以及，
[0008]步骤S3:比较相邻两个热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线，其中，较高热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线相较于较低热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线的缺少一结晶峰，将所述较高热处理温度设为所述微晶玻璃的结晶开始形成温度。
[0009]可选地，在所述步骤S3之前还包括获取基础玻璃的参照差热曲线，并获取所述参照差热曲线的结晶峰数量N，重复进行所述步骤S3直至获得n个不同的所述微晶玻璃的结晶开始形成温度，所述n小于等于所述参照差热曲线的结晶峰数量N。
[0010]可选地，其特征在于，步骤S3中任意所述相邻两个热处理温度的差值在5℃～50℃。
[0011]可选地，所述步骤S3后，还包括步骤S4：
[0012]获取对应所述微晶玻璃的结晶开始形成温度下处理的晶化样品的目的晶相类型。
[0013]可选地，所述步骤S3后，还包括：
[0014]步骤S401:获取在所述较低热处理温度下处理的晶化样品的含有的晶相，将其设为参照晶相类型；
[0015]步骤S402:获取在所述较高热处理温度下处理的晶化样品含有的晶相，将其设为
测试晶相类型；
[0016]步骤S403:将所述测试晶相类型中与所述参照晶相类型不同的晶相设为在对应微晶玻璃的结晶开始形成温度得到的目的晶相。
[0017]可选地，所述步骤S401中，根据参照晶相参数获取在所述较低热处理温度下处理的晶化样品的含有的晶相，所述参照晶相参数包括XRD特征峰、晶体形貌图中的一种或两种。
[0018]可选地，所述步骤S402中，根据测试晶像参数获取在所述较高热处理温度下处理的晶化样品含有的晶相，所述测试晶像参数包括XRD特征峰、晶体形貌图中的一种或两种。
[0019]可选地，所述步骤S3后，还包括：
[0020]步骤S4：获取对应所述微晶玻璃的结晶开始形成温度下处理的晶化样品的目的晶相类型；以及，
[0021]步骤S5:重复n
‑
1次步骤S4，直至获取各所述微晶玻璃的结晶开始形成温度对应的目的晶相类型。
[0022]可选地，所述制备所述基础玻璃在不同热处理温度条件下的晶化样品包括：使所述基础玻璃分别在不同所述热处理温度下保温1小时～10小时。
[0023]此外，本专利技术还提供一种微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法，所述微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法包括以下步骤：
[0024]步骤A1:获取微晶玻璃目的晶相的结晶开始形成温度Tn，其中，所述微晶玻璃目的晶相的结晶开始形成温度Tn由如权利要求1～9任一项所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法分析而得；
[0025]步骤A2:根据Tn设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。
[0026]可选地，所述根据Tn设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间的步骤包括：
[0027]获取微晶玻璃熔点温度Tm；
[0028]将[Tn，Tm)设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。
[0029]可选地，所述根据Tn设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间的步骤包括：
[0030]获取Tn时热处理条件下处理的晶化样品的差热曲线结晶峰数量m；
[0031]若m大于等于1，获取晶化样品的差热曲线结晶峰数量为m
‑
1时对应的结晶开始形成温度Tn+1，将[Tn，Tn+1)设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间；
[0032]若m小于1，获取微晶玻璃熔点温度Tm，将[Tn，Tm)设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。
[0033]可选地，所述根据Tn设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间的步骤包括：
[0034]将[Tn，Tn+200]设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间；
[0035]优选地，将[Tn，Tn+120]设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间；
[0036]优选地，将[Tn，Tn+50]设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。
[0037]可选地，所述微晶玻璃可形成多个目的晶相，在所述步骤A2后，还包括：
[0038]步骤A3：重复步骤A1～A2，直至获得多个所述目的晶相对应的微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。
[0039]此外，本专利技术还提供一种微晶玻璃的制备方法，包括以下步骤：
[0040]获取基础玻璃，将所述基础玻璃在至少一个热处理温度条件下分别保温处理1小
时～10小时，使得所述基础玻璃形成含有至少一个目的晶相的微晶玻璃，至少一个所述热处理温度在至少一个上述微晶玻璃结晶目的晶相的形成温度区间内选取。
[0041]可选地，获取所述基础玻璃的参照差热曲线的结晶峰数量N，所述至少一个热处理温度包括微晶玻璃的结晶开始形成温度Tnmin，在Tnmin热处理条件下处理的晶化样品的差热曲线结晶峰数量为N
‑
1。
[0042]可选地，至少部分所述热处理温度大于等于Tnmax，使得所述微晶玻璃包含多个目的晶相，其中，所述Tnmax为所述多个目的晶相对应的所述微晶玻璃目的晶相的结晶开始形成温度中的最大值。
[0043]可选地，所述至少一个所述热处理温度在多个所述微晶玻璃结晶目的晶相的形成温度区间内选取，使得所述基础玻璃形成含有多个目的晶相的微晶玻璃。
[0044]可选地，所述将微晶玻璃在至少一个热处理温度条件下分别保温处理包括：
[0045]将基础玻璃按至少一个所述热处理温度从低至高的顺序依次在各所述热处理温度条件下进行所述本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤S1:获取基础玻璃；步骤S2:制备所述基础玻璃在不同热处理温度条件下的晶化样品，测得不同热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线；以及，步骤S3:比较相邻两个热处理温度条件下处理的晶化样品的差热曲线，其中，较高热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线相较于较低热处理温度下处理的晶化样品的差热曲线的缺少一结晶峰，将所述较高热处理温度设为所述微晶玻璃的结晶开始形成温度。2.如权利要求1所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，在所述步骤S3之前还包括获取基础玻璃的参照差热曲线，并获取所述参照差热曲线的结晶峰数量N，重复进行所述步骤S3直至获得n个不同的所述微晶玻璃的结晶开始形成温度，所述n小于等于所述参照差热曲线的结晶峰数量N。3.如权利要求1所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，步骤S3中任意所述相邻两个热处理温度的差值在5℃～50℃。4.如权利要求1所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述步骤S3后，还包括步骤S4：获取对应所述微晶玻璃的结晶开始形成温度下处理的晶化样品的目的晶相类型。5.如权利要求1所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述步骤S3后，还包括：步骤S401:获取在所述较低热处理温度下处理的晶化样品的含有的晶相，将其设为参照晶相类型；步骤S402:获取在所述较高热处理温度下处理的晶化样品含有的晶相，将其设为测试晶相类型；步骤S403:将所述测试晶相类型中与所述参照晶相类型不同的晶相设为在对应微晶玻璃的结晶开始形成温度得到的目的晶相。6.如权利要求5所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述步骤S401中，根据参照晶相参数获取在所述较低热处理温度下处理的晶化样品的含有的晶相，所述参照晶相参数包括XRD特征峰、晶体形貌图中的一种或两种。7.如权利要求5所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述步骤S402中，根据测试晶像参数获取在所述较高热处理温度下处理的晶化样品含有的晶相，所述测试晶像参数包括XRD特征峰、晶体形貌图中的一种或两种。8.如权利要求2所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述步骤S3后，还包括：步骤S4：获取对应所述微晶玻璃的结晶开始形成温度下处理的晶化样品的目的晶相类型；以及，步骤S5:重复n
‑
1次步骤S4，直至获取各所述微晶玻璃的结晶开始形成温度对应的目的晶相类型。9.如权利要求1所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法，其特征在于，所述制备所述基础玻璃在不同热处理温度条件下的晶化样品包括：使所述基础玻璃分别在不同所述热处理温度下保温1小时～10小时。
10.一种微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法，其特征在于，所述微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法包括以下步骤：步骤A1:获取微晶玻璃目的晶相的结晶开始形成温度Tn，其中，所述微晶玻璃目的晶相的结晶开始形成温度Tn由如权利要求1～9任一项所述的微晶玻璃结晶开始形成温度的分析方法分析而得；步骤A2:根据Tn设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。11.如权利要求10所述的微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法，其特征在于，所述步骤A2包括：获取微晶玻璃熔点温度Tm；将[Tn，Tm)设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。12.如权利要求10所述的微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法，其特征在于，所述步骤A2包括：获取Tn时热处理条件下处理的晶化样品的差热曲线结晶峰数量m；若m大于等于1，获取晶化样品的差热曲线结晶峰数量为m
‑
1时对应的结晶开始形成温度T
n+1
，将[T
n
，T
n+1
)设定微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间；若m小于1，获取微晶玻璃熔点温度Tm，将[T
n
，Tm)设定为微晶玻璃目的晶相的结晶形成温度区间。13.如权利要求10所述的微晶玻璃结晶形成温度区间的分析方法，其特征在于，所述步骤A2包括：将[T
n
，T

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇，李要辉，陶武刚，徐兴军，杨成钢，王键，
申请(专利权)人：湖南旗滨微晶新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：