一种隔山消提取物及其制备方法、检测方法和应用技术

本发明专利技术涉及中药分析领域，具体涉及一种隔山消提取物及其制备方法、检测方法和应用。本发明专利技术隔山消提取物的制备方法包括如下步骤：(1)取隔山消饮片，加水煎煮，过滤得滤液；其中，所述水煎煮次数为2次，第一次水煎煮加10～12倍隔山消饮片重量的水，第二次水煎煮加8～10倍隔山消饮片重量的水，第一次水煎煮时间为35～55min，第二次水煎煮时间为25～40min；(2)将步骤(1)滤液浓缩、干燥得到隔山消提取物。所述隔山消提取物的出膏率高，对羟基苯乙酮的转移率高。本发明专利技术提供的对羟基苯乙酮质量含量和特征图谱的检测方法，专属性好，重复性良好，稳定性好。性好。性好。

【技术实现步骤摘要】
一种隔山消提取物及其制备方法、检测方法和应用


[0001]本专利技术涉及中药分析领域，具体涉及一种隔山消提取物及其制备方法、检测方法和应用。

技术介绍

[0002]隔山消，别名隔山撬、隔山牛皮消、白首乌、白何首乌、山瓜蒌，为萝藦科植物隔山消的块根，秋季采收、洗净、切片，晒干；性味味甘，微苦，性微温；功能主治补肝肾；强筋骨；健脾胃；解毒。主肝肾两虚；头昏眼花；失眠健忘；须发早白；阳痿；遗精；腰膝酸攀登；脾虚不运；脘腹胀满；仞欲不振；泄泻；产后乳少；鱼口疮毒。现代研究表明，隔山消主要含有C21甾类、苯乙酮类、多糖、磷脂等多种化学成分，具有促进胃肠道运动的作用、免疫调节作用、抗肿瘤作用、抗衰老作用、保肝等作用。
[0003]标准汤剂又称标准煎液，是一种传统的临床广泛使用的用药形式，标准汤剂系遵循中医药理论，按照临床汤剂煎煮方法规范化煎煮，固液分离，经适当浓缩制备或经适宜方法干燥制得，作为衡量中药配方颗粒是否与临床汤剂基本一致的标准参照物。
[0004]中药配方颗粒，是在中医药理论指导下，以规范炮制加工的中药饮片为原料，采用提取、低温浓缩、瞬间干燥等工艺技术而制成的颗粒剂。它既可供临床灵活组方，调配冲服，又可作为中药制剂的工业原料，也为中医临床用药提供新的途径。与传统的中药煎剂相比，配方颗粒服用方便，服用量小，
[0005]目前，隔山消标准汤剂和配方颗粒的制备及其检测方法均未见文献报道。

技术实现思路

[0006]本专利技术要解决的技术问题是：提供一种隔山消提取物及其制备方法和检测方法，以对中药配方颗粒的质量控制与标准研究进行规范，实现中药配方颗粒整体的质量控制和有效监督。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0008]本专利技术提供一种隔山消提取物的制备方法，包括如下步骤：
[0009](1)取隔山消饮片，加水煎煮，过滤得滤液；其中，所述水煎煮次数为2次，第一次水煎煮加10～12倍隔山消饮片重量的水，第二次水煎煮加8～10倍隔山消饮片重量的水，第一次水煎煮时间为35～55min，第二次水煎煮时间为25～40min；
[0010](2)将步骤(1)滤液浓缩、干燥得到隔山消提取物。
[0011]优选的是，上述制备方法中，步骤(2)中，所述滤液浓缩的温度为60～65℃；优选地，所述滤液浓缩至浓缩液密度为1.05～1.12g/mL。
[0012]优选的是，上述制备方法中，所述隔山消提取物的出膏率为7.1～21.1％。
[0013]优选的是，上述制备方法中，所述干燥包括冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种。
[0014]优选的是，上述制备方法中，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥分成三个阶段：
a.预冻：预冻温度为
‑
55～
‑
50℃；b.一次干燥：干燥温度
‑
45～0℃；c.二次干燥进行解析：干燥温度为10～30℃；优选地，预冻时间为2～5小时，优选为3小时；一次干燥时间为35～45小时，优选为38小时；二次干燥时间为5～7小时，优选为6小时；更优选地，在步骤(2)中，一次干燥的真空度为0～0.2mbar。
[0015]优选的是，上述制备方法中，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进风温度为165～195℃，出风温度为100～110℃；优选地，所述喷雾干燥前还包括将隔山消提取物和麦芽糊精混合的步骤；更优选地，混合温度为60～100℃；进一步优选地，以隔山消饮片加入重量计，麦芽糊精的加入量为5～20％。
[0016]本专利技术还提供一种由上述制备方法制得的隔山消提取物；优选地，按干燥品计，所述隔山消提取物中对羟基苯乙酮的质量含量为0.25
‑
0.98mg/g；更优选地，以重量百分比计，对羟基苯乙酮的转移率为22.58
‑
83.92％。
[0017]本专利技术还提供上述一种隔山消提取物的鉴定方法，包括通过薄层色谱法鉴定所述隔山消提取物；所述薄层色谱法包括如下步骤：a.制备隔山消提取物供试品溶液和隔山消对照品溶液；b.将隔山消提取物供试品溶液和隔山消对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加展开剂展开，取出晾干，喷以显色剂使斑点显色，检测，即得；
[0018]优选地，所述隔山消提取物供试品溶液通过包括如下步骤制得，取隔山消提取物1
‑
3g，加水溶解，经离子交换后洗脱得到洗脱液，蒸干得到残渣，用甲醇溶解残渣即得；优选所述隔山消对照品溶液通过包括如下步骤制得，取隔山消药材1
‑
3g，加水加热回流、过滤，经离子交换后洗脱得到洗脱液，蒸干得到残渣，用甲醇溶解残渣即得；
[0019]更优选地，所述展开剂为甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
甲醇
‑
水，进一步优选地，所述甲苯、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为20:20:1:1。
[0020]本专利技术还提供一种上述隔山消提取物中对羟基苯乙酮质量含量的检测方法，包括下述步骤：
[0021](1)参照物溶液的制备
[0022]称取对羟基苯乙酮对照品，加入溶剂制成参照物溶液；
[0023](2)供试品溶液的制备
[0024]称取隔山消提取物，加入溶剂进行提取；
[0025](3)高效液相色谱分析
[0026]以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机溶剂为流动相A，0.1％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，吸取参照物溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行分析。
[0027]优选的是，上述检测方法中，步骤(1)所述溶剂选自50％乙醇、75％乙醇、95％乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种或两种以上，优选为75％乙醇；优选地，步骤(2)所述溶剂选自50％乙醇、75％乙醇、95％乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种或两种以上，优选为75％乙醇。
[0028]优选的是，上述检测方法中，步骤(2)中所述提取采用回流、振摇或超声中一种，优选为超声提取。
[0029]优选的是，上述检测方法中，步骤(2)中所述提取时间为15
‑
60min，优选为60min。
[0030]优选的是，上述检测方法中，步骤(3)所述有机溶剂选自乙腈或甲醇，优选为乙腈。
[0031]优选的是，上述检测方法中，步骤(3)中所述梯度洗脱的条件为：在0
‑
15min，流动
相A为10％
→
21％，流动相B为90％
→
79％，15
‑
18min，流动相A为21％
→
21％，流动相B为79％
→
79％，18
‑
23min，流动相A为21％
→
90％，流动相B为79％
→
10％，23
‑
27min，流动相A为90％
→
10％，流动相B为10
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种隔山消提取物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)取隔山消饮片，加水煎煮，过滤得滤液；其中，所述水煎煮次数为2次，第一次水煎煮加10～12倍隔山消饮片重量的水，第二次水煎煮加8～10倍隔山消饮片重量的水，第一次水煎煮时间为35～55min，第二次水煎煮时间为25～40min；(2)将步骤(1)滤液浓缩、干燥得到隔山消提取物。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述滤液浓缩的温度为60～65℃；优选地，所述滤液浓缩至浓缩液密度为1.05～1.12g/mL。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述隔山消提取物的出膏率为7.1～21.1％。4.根据权利要求1～3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述干燥包括冷冻干燥、真空干燥、喷雾干燥、微波干燥和红外干燥中的一种。5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为冷冻干燥，所述冷冻干燥分成三个阶段：a.预冻：预冻温度为
‑
55～
‑
50℃；b.一次干燥：干燥温度
‑
45～0℃；c.二次干燥进行解析：干燥温度为10～30℃；优选地，预冻时间为2～5小时，优选为3小时；一次干燥时间为35～45小时，优选为38小时；二次干燥时间为5～7小时，优选为6小时；更优选地，一次干燥的真空度为0～0.2mbar。6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为喷雾干燥，所述喷雾干燥进风温度为165～195℃，出风温度为100～110℃；优选地，所述喷雾干燥前还包括将隔山消提取物和麦芽糊精混合的步骤；更优选地，混合温度为60～100℃；进一步优选地，以隔山消饮片加入重量计，麦芽糊精的加入量为5～20％。7.一种隔山消提取物，其特征在于，由权利要求1～6任一项所述制备方法制得；优选地，按干燥品计，所述隔山消提取物中对羟基苯乙酮的质量含量为0.25
‑
0.98mg/g；更优选地，以重量百分比计，对羟基苯乙酮的转移率为22.58
‑
83.92％。8.权利要求7所述的隔山消提取物的鉴定方法，其特征在于，包括通过薄层色谱法鉴定所述隔山消提取物；所述薄层色谱法包括如下步骤：a.制备隔山消提取物供试品溶液和隔山消对照品溶液；b.将隔山消提取物供试品溶液和隔山消对照品溶液分别点于同一硅胶G薄层板上，加展开剂展开，取出晾干，喷以显色剂使斑点显色，检测，即得；优选地，所述隔山消提取物供试品溶液通过包括如下步骤制得，取隔山消提取物1
‑
3g，加水溶解，经离子交换后洗脱得到洗脱液，蒸干得到残渣，用甲醇溶解残渣即得；优选所述隔山消对照品溶液通过包括如下步骤制得，取隔山消药材1
‑
3g，加水加热回流、过滤，经离子交换后洗脱得到洗脱液，蒸干得到残渣，用甲醇溶解残渣即得；更优选地，所述展开剂为甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
甲醇
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水，进一步优选地，所述甲苯、乙酸乙酯、甲醇和水的体积比为20:20:1:1。9.权利要求7所述隔山消提取物中对羟基苯乙酮质量含量的检测方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)参照物溶液的制备称取对羟基苯乙酮对照品，加入溶剂制成参照物溶液；(2)供试品溶液的制备称取隔山消提取物，加入溶剂进行提取；
(3)高效液相色谱分析以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以有机溶剂为流动相A，0.1％磷酸水溶液为流动相B进行梯度洗脱，吸取参照物溶液和供试品溶液注入高效液相色谱仪进行分析。10.根据权利要求9所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)所述溶剂选自50％乙醇、75％乙醇、95％乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种或两种以上，优选为75％乙醇；优选地，步骤(2)所述溶剂选自50％乙醇、75％乙醇、95％乙醇、50％甲醇、75％甲醇和甲醇中的一种或两种以上，优选为75％乙醇。11.根据权利要求9或10所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取采用回流、振摇或超声中一种，优选为超声提取。12.根据权利要求9～11中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(2)中所述提取时间为15
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60min，优选为60min。13.根据权利要求9～12中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(3)所述有机...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈浩，梁玉婷，洪德福，娄涛涛，安加文，向家俊，李慧馨，孙宜春，
申请(专利权)人：国药集团同济堂贵州制药有限公司，
类型：发明
国别省市：