一种提取白首乌3种药理活性物质的方法技术

本发明专利技术提供一种提取白首乌3种药理活性物质的方法，包括以下步骤：S1、将白首乌粉末与乙醇混合后，加入非离子表面活性剂，并在循环超声条件下于加热提取；离心得到白首乌黄酮提取液；S2、将离心后的沉淀分散在烷基糖苷溶液中，于50～70℃下超声提取，离心收集上清液；S3、将上清液浓缩后除去蛋白，再分散到乙醇中进行醇沉，然后将醇沉液离心，对沉淀进行处理，得到白首乌多糖；S4、将S2的沉淀用乙醇加热提取，对提取液离心，收集上清液后浓缩，浓缩液用烷基糖苷溶液萃取，合并烷基糖苷层，浓缩得到白首乌甾苷。该方法简化工艺流程，缩短提取周期，提高白首乌原料利用率，且产品得率高、纯度高。纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种提取白首乌3种药理活性物质的方法


[0001]本专利技术涉及中药提取
，具体涉及一种提取白首乌3种药理活性物质的方法。

技术介绍

[0002]白首乌又名耳叶牛皮消，是中国传统中药材，因其具有补肾益肝、养血益精、乌发生发、抗衰老的功效，被历代名家视为摄生防老之珍品。作为首乌之乡——江苏省盐城市滨海县，当地人在早茶或下午茶时间均会食用白首乌，这主要是由于白首乌可作为保健药材，用于日常服用，且温补宜人。
[0003]然而，白首乌的深加工产业发展仍然相对滞后，白首乌产品多以初加工的片、粉为主，产品附加值低。而白首乌中富含有药理价值的黄酮、多糖、甾苷，因此，有必要对白首乌中的药理活性物质进行提取，以促进白首乌产业的发展。
[0004]目前，对于白首乌中药理活性物质提取工艺的报道较少，多采用水提法、酶解辅助法、微波辅助法等传统工艺，这些提取方法存在操作复杂，提取周期长，提取得率低，产品纯度低等问题，且在提取过程中容易破坏黄酮、多糖、甾苷的活性，使其丧失药理价值。且还会致使白首乌原料利用率低，造成药材原料的严重浪费，不利于白首乌的产业化发展。
[0005]另外，有现有技术报道，可以采用不同的提取方法来对白首乌分别提取，以获得三种药理活性物质，但是单一活性物质的提取仍然存在原料利用率低，造成药材严重浪费的问题。而且传统的提取工艺中，提取过程中可能存在物质的干扰，这会影响提取产品的纯度，导致了连续提取的困难。且传统工艺的高成本、低产率等劣势，导致白首乌黄酮、白首乌多糖、白首乌甾苷在市场销售上尚属空白。这些都严重影响着白首乌深加工产业的发展，并制约了白首乌活性物质提取工厂化生产技术的推广和应用。因此，有必要建立一条提取白首乌黄酮、白首乌多糖、白首乌甾苷的工艺流程，以减少白首乌活性物质提取的步骤，简化工艺流程，降低提取成本，提高白首乌原料的利用率，减少白首乌原料的浪费。最终工艺流程提取周期短、产品得率高、纯度高，为白首乌高质量活性物质的提取工作奠定基础，为生产实践提供科学依据。

技术实现思路

[0006]为解决上述问题，本专利技术的目的在于提供一种提取白首乌3种药理活性物质的方法。
[0007]为实现上述目的，本专利技术的技术方案如下。
[0008]一种提取白首乌3种药理活性物质的方法，包括以下步骤：
[0009]S1、将白首乌粉末与乙醇混合后，加入非离子表面活性剂，并在循环超声条件下于50～70℃提取30～50min；离心，收集上清液得到白首乌黄酮提取液；
[0010]S2、将S1离心后的沉淀分散在烷基糖苷溶液中，于50～70℃下超声提取30～50min，离心，收集上清液；
[0011]S3、将S2的上清液浓缩后，除去蛋白，再分散到乙醇中，于1～5℃进行醇沉，然后将醇沉液离心，并对离心后的沉淀进行处理，得到白首乌多糖；
[0012]将S2的沉淀在50～70℃下用乙醇溶液提取至少两次，合并提取液，离心，收集上清液，浓缩以去除乙醇，浓缩液用烷基糖苷溶液萃取至少两次，合并烷基糖苷层，浓缩以回收溶剂，得到白首乌甾苷。
[0013]进一步，S1中，白首乌粉末与乙醇的用量比为1g：30～50mL。
[0014]进一步，S1中，非离子表面活性剂为曲拉通X
‑
100溶液，且曲拉通X
‑
100溶液的浓度为1.0～1.5mmol/L。
[0015]更进一步，S1中，白首乌粉末与非离子表面活性剂的用量比为1g：0.1～0.2mL。
[0016]进一步，S2和S4中，烷基糖苷溶液的浓度为0.1～0.25mmol/L。
[0017]S2中，沉淀与烷基糖苷溶液的用量比为1g：5～10mL。
[0018]进一步，S3中，除去蛋白采用Sevag法。
[0019]进一步，S3中，上清液浓缩后的浓缩液的体积是上清液在浓缩前的体积的1/4～1/3；除去蛋白后的浓缩液与乙醇的体积比为1：3～5。
[0020]进一步，S3中，对离心后的沉淀进行处理的方法如下：
[0021]将离心后的沉淀用体积百分比为70～90％的乙醇溶液洗涤至少两次，再用水将沉淀复溶，离心除去不溶物，用蒸馏水洗脱，收集洗脱液，将洗脱液浓缩并透析32～48h后，冷冻干燥。
[0022]进一步，S3中，乙醇溶液是体积百分比为70～90％的乙醇溶液；
[0023]沉淀与乙醇溶液的用量比为20～24g：1mL。
[0024]进一步，S3中，浓缩液与烷基糖苷溶液的用量比为1g：5～10mL。
[0025]本专利技术的有益效果：
[0026]1、本专利技术的方法，与现有工艺提取白首乌活性物质的技术对比，周期降低，活性提高，纯度提高，得率提高，原料利用率提高。本专利技术以白首乌的块根为试材，使用曲拉通X
‑
100和烷基糖苷作为提取试剂，辅助使用循环超声工艺，分别研制出提取白首乌黄酮、白首乌多糖、白首乌甾苷的提取工艺，再将三种提取方法相结合，成功研制出一种提取白首乌黄酮、白首乌多糖、白首乌甾苷的工艺流程。该方法成功减少提取周期、提高产品得率、纯度和活性，为白首乌活性物质的提取工作提供理论依据和实验基础。
[0027]2、本专利技术首次使用成本低廉的表面活性剂辅助循环超声方法进行白首乌活性物质的提取。同时，使用本工艺处理白首乌能一步提取三种白首乌活性物质，显著降低提取周期和成本，提高原料利用率。并且通过对料液比、提取时间等工艺参数的优化，与传统工艺相比，本工艺的周期降低、产品得率和纯度提高、生物活性提高。此外，本专利技术运用技术手段解决了一步提取白首乌精提产品时可能存在的物质的干扰的问题。本专利技术不仅规范了白首乌活性物质提取的一系列过程，还大大简化了工艺流程，推动了一套完整的白首乌活性物质产品的提取工艺流程的建立。
具体实施方式
[0028]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于
限定本专利技术。
[0029]基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0030]实施例1
[0031]一种提取白首乌3种药理活性物质的方法，包括以下步骤：
[0032]S1、白首乌的预处理
[0033]取洗净后的白首乌块根100g，切块后放入粉碎机，研磨成粉后过80目筛，得到白首乌粉末。
[0034]S2、白首乌黄酮的提取
[0035]将1g白首乌粉末置于30mL无水乙醇中，混合均匀后，加入0.15mL浓度为1.2mmol/L的曲拉通X
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100溶液，置于循环超声机中，在60℃下提取30min；提取结束后将提取液倒入离心杯中，在4000r/min下离心10min，收集上清液，得到白首乌黄酮提取液。
[0036]S3、白首乌多糖的提取
[0037]将S2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种提取白首乌3种药理活性物质的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将白首乌粉末与乙醇混合后，加入非离子表面活性剂，并在循环超声条件下于50～70℃提取30～50min；离心，收集上清液得到白首乌黄酮提取液；S2、将S1离心后的沉淀分散在烷基糖苷溶液中，于50～70℃下超声提取30～50min，离心，收集上清液；S3、将S2的上清液浓缩后，除去蛋白，再分散到乙醇中，于1～5℃进行醇沉，然后将醇沉液离心，并对离心后的沉淀进行处理，得到白首乌多糖；将S2的沉淀在50～70℃下用乙醇溶液提取至少两次，合并提取液，离心，收集上清液，浓缩以去除乙醇，浓缩液用烷基糖苷溶液萃取至少两次，合并烷基糖苷层，浓缩以回收溶剂，得到白首乌甾苷。2.根据权利要求1所述的提取白首乌3种药理活性物质的方法，其特征在于，S1中，白首乌粉末与乙醇的用量比为1g：30～50mL。3.根据权利要求1所述的提取白首乌3种药理活性物质的方法，其特征在于，S1中，非离子表面活性剂为曲拉通X
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100溶液，且曲拉通X
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100溶液的浓度为1.0～1.5mmol/L。4.根据权利要求3所述的提取白首乌3种药理活性物质的方法，其特征在于，S1中，白首乌...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱志鹏，孙淼，虞健翔，王博文，吴可鑫，
申请(专利权)人：盐城师范学院，
类型：发明
国别省市：