一种一步合成铱催化剂的方法技术

本发明专利技术提供一种一步合成铱催化剂的方法，主要解决现有的铱催化剂制备方法过程复杂、耗时较长且效率较低等技术问题。该方法包括以下步骤：步骤1，在铱前驱体溶液中加入催化剂载体，混合均匀后得到混合液；步骤2，将混合液加热使其进行还原反应，得到混合物；步骤3，对步骤2得到的混合物进行多次洗涤后得到沉淀物，将沉淀物干燥后即可得到铱催化剂。本发明专利技术的合成方法简单，高效，通过一步还原后进行洗涤、干燥即可得到铱催化剂，不需要几十个重复的浸渍过程，与现有的铱催化剂的合成方法相比更加简单，所需时间更短，效率更高，且对肼具有更好的分解催化活性，可大批量生产使用。可大批量生产使用。可大批量生产使用。

【技术实现步骤摘要】
一种一步合成铱催化剂的方法


[0001]本方法涉及催化剂合成方法，尤其涉及一种一步合成铱催化剂的方法。

技术介绍

[0002]肼(N2H4)是最常用的液体火箭推进剂，具有比冲高，可双模式使用等优点，是一种较为理想的可贮存液体火箭推进剂。肼能够用于卫星、飞船、航天飞机及深空探测器等航天器的轨姿控动力系统、火箭的上面级动力系统等，在航空航天领域具有重要的作用。
[0003]目前，在所有元素中，铱(Ir)作为催化剂中的活性金属，对肼的分解最为高效，然而，现有的高负载铱催化剂的合成方法十分复杂，通常需要几十个重复的浸渍过程。
[0004]Jofre等人(J.B.F.Jofre et al.,Acta Astronautica 85(2013)41
‑
50)采用连续浸渍法制备了铱催化剂，具体步骤为：在每次浸渍步骤开始之前，将金属前驱体(H2IrCl6)和氧化铝载体在393K下干燥12小时；然后在环境温度、初级真空为10
‑3bar下放置1小时；在每次浸渍完成后，将获得的固体在初级真空和环境温度下干燥1小时；在还原过程开始前，还原反应器内部在393K下通入He 30分钟，接着，固体在673K，氢气气流下还原2.5小时，如此重复19次，不同的是，在最后一次(即第20次)浸渍时，固体将在673K，氢气气流下还原4小时，进而得到铱催化剂。该合成方法较为复杂，同时据记载，采用该方法制备一次催化剂共需要343小时，耗时较长，制备效率较低，因此该方法不利于推广使用，目前，亟需研发出一种新的制备铱催化剂的方法。

技术实现思路

[0005]本专利技术提供一种一步合成铱催化剂的方法，主要解决现有的铱催化剂的制备方法过程复杂、耗时较长且效率较低等技术问题。
[0006]本专利技术提供一种一步合成铱催化剂的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
[0007]步骤1，在铱前驱体溶液中加入催化剂载体，混合均匀后得到混合液；所述铱前驱体溶液为铱前驱体盐和多元醇溶剂的混合溶液，且铱前驱体盐与多元醇溶剂的质量体积比为(1.23～11.05)：0.5；所述铱前驱体盐的质量单位为g，对应的多元醇溶剂的体积单位为L；
[0008]步骤2，将混合液加热使其进行还原反应，得到混合物；
[0009]步骤3，对步骤2得到的混合物进行多次洗涤后得到沉淀物，将沉淀物干燥后即可得到铱催化剂。
[0010]进一步地，步骤1中，所述铱前驱体盐为六氯铱酸水合物、三氯化铱、醋酸铱中的一种。
[0011]进一步地，步骤1中，所述催化剂载体为γ
‑
Al2O3、CeO2、SiO2、ZrO2、TiO2、分子筛中的一种，且催化剂载体的形状为球状结构，所述分子筛为Zeolite。
[0012]进一步地，步骤1中，所述多元醇溶剂为EG、DEG、TEG、油胺、甘油中的一种。
[0013]进一步地，步骤1中，每500mg催化剂载体中加入50mL多元醇溶剂。
[0014]进一步地，步骤2中，所述还原反应的温度为180℃～290℃，时间为30
‑
50min。
[0015]进一步地，步骤3具体为，对步骤2得到的混合物中加水、洗涤，去除混合物中的多元醇溶剂，经多次加水、洗涤后得到沉淀物，对沉淀物进行干燥，进而得到铱催化剂；其中，第一次加水的质量与混合物的质量比为4～4.5：1。
[0016]进一步地，步骤3中，洗涤的次数为N，其中N≥3。
[0017]与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：
[0018]1、本专利技术的合成方法简单，高效，通过一步还原后进行洗涤、干燥即可得到铱催化剂，不需要几十个重复的浸渍过程，与现有的铱催化剂的合成方法相比更加简单，所需时间更短，效率更高。
[0019]2、采用本专利技术的合成方法合成的铱催化剂在室温下对肼具有更好的分解催化活性，可大批量生产，以满足工业使用。
[0020]3、本专利技术采用的催化剂载体的形状为球状结构，该结构状态的催化剂载体颗粒尺寸均一，在使用过程中催化剂床层均匀，装填密度高，受力均匀，具有高的抗压强度，催化剂床层不容易塌陷；同时，球形结构的催化剂便于运输，具有很高的商业应用价值。
附图说明
[0021]图1为本专利技术一步合成铱催化剂的方法实施例一制备的铱催化剂和对比例一制备的铱催化剂在室温下对肼分解时的气体生成曲线对比图。
[0022]图2为本专利技术一步合成铱催化剂的方法实施例一制备的铱催化剂的透射电子显微镜图像。
具体实施方式
[0023]本专利技术一种一步合成铱催化剂的方法，其主要是使用多元醇在一定温度下将铱离子还原为纳米颗粒同时负载在载体上，一步合成高负载、高分散的铱催化剂。具体的反应原理大致如下：
[0024]铱前驱体盐+HO
‑
CH2‑
CH2‑
O
‑
CH2‑
CH2‑
OH(DEG)
[0025]→
铱纳米颗粒+前驱体配体+HO
‑
CH2‑
CH2‑
O
‑
CH2‑
COOH；
[0026]反应过程中，铱前驱体盐首先吸附在Al2O3载体上，DEG分子脱氢得到具有还原性的HO
‑
CH2‑
CH2‑
O
‑
CH2‑
CH2‑
O
‑
，并进攻铱前驱体盐的中心铱离子，进而将电子传递给铱离子并将其还原为铱金属，使其负载在Al2O3载体上形成纳米颗粒，最终得到的催化剂的主要成分为金属纳米颗粒(铱)和Al2O3载体。
[0027]下面结合附图和具体实施例对本专利技术作进一步详细说明。
[0028]实施例一
[0029]将六氯铱酸水合物(H2IrCl6·
6H2O)360mg，γ
‑
Al2O
3 500mg和二乙二醇(DEG)50ml混合，得到混合溶液；将混合溶液在室温下放置4小时后，在220℃下加热40min，得到111.86g的混合物；用447g水洗涤混合物，去除混合物中的多元醇溶剂，得到900mg混合物，再加水30g洗涤，得到890mg混合物，再加水30g洗涤，得到880mg沉淀物，将沉淀物在60℃下干燥12h得到860mg铱催化剂Ir/Al2O3。
[0030]如图1所示，该铱催化剂(Ir/Al2O3)对肼的分解活性为41482.3mmol g
Ir
‑1h
‑1。
[0031]图2为采用本专利技术的方法制备的铱催化剂的透射电子显微镜图像，由图中可看出，铱催化剂中的铱纳米离子在γ
‑
Al2O3上的分散性良好。
[0032]本实施例中，采用铱前驱体盐为六氯铱酸水合物，其他实施例中铱前驱体盐还可以是三氯化铱或醋酸铱；催化剂载体采用γ
‑
Al2O3，在其他实施例中，催化剂载体还可采用CeO2或SiO2本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种一步合成铱催化剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，在铱前驱体溶液中加入催化剂载体，混合均匀后得到混合液；所述铱前驱体溶液为铱前驱体盐和多元醇溶剂的混合溶液，且铱前驱体盐与多元醇溶剂的质量体积比为(1.23～11.05)：0.5；步骤2，将混合液加热使其进行还原反应，得到混合物；步骤3，对步骤2得到的混合物进行多次洗涤后得到沉淀物，将沉淀物干燥后即可得到铱催化剂。2.根据权利要求1所述的一种一步合成铱催化剂的方法，其特征在于：步骤1中，所述铱前驱体盐为六氯铱酸水合物、三氯化铱、醋酸铱中的一种。3.根据权利要求2所述的一种一步合成铱催化剂的方法，其特征在于：步骤1中，所述催化剂载体为γ
‑
Al2O3、CeO2、SiO2、ZrO2、TiO2、分子筛中的一种，且催化剂载体为球状结构。4.根据权利要求3所述的一种一步合成铱催化剂的方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：黄博，刘俞含，梁树强，吕宇超，姚明明，谭喆，徐云飞，于函芮，
申请(专利权)人：西安航天动力研究所，
类型：发明
国别省市：