用于在流动条件下合成吸收紫外线辐射的化合物的方法及包含该化合物的制剂技术

本发明专利技术一般地涉及用于制造吸收紫外线(UV)辐射并保护生物材料以及非生物材料免受暴露于UV辐射的损害的化合物的流动条件下化学方法。本发明专利技术还包括包含这样的用于吸收UV辐射的化合物的制剂和组合物，以及用于保护生物材料以及非生物材料免受暴露于UV辐射的损害的方法。的方法。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于在流动条件下合成吸收紫外线辐射的化合物的方法及包含该化合物的制剂
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本专利申请要求于2020年2月26日在美国专利局提交的题为“PROCESS FOR THE SYNTHESIS OF COMPOUNDS WHICH ABSORB ULTRAVIOLET RADIATION IN FLOW CONDITIONS AND FORMULATIONS COMPRISING SAME”的美国专利申请第62/981,755号的优先权权益，其内容通过引用并入本文。


[0003]本专利技术一般地涉及用于制造吸收紫外线(UV)辐射并保护生物材料以及非生物材料免受暴露于UV辐射的损害的化合物的流动化学方法，以及包含该化合物的制剂。

技术介绍

[0004]市售的紫外线阻隔剂通常包含诸如对氨基苯甲酸衍生物、苯并三唑、二苯甲酮、甲氧基肉桂酸酯和水杨酸酯的化合物。类菌孢素氨基酸(Mycosporine
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like amino acid，MAA)也被确定为紫外线吸收剂。MAA是由生活在具有大量本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种在流动条件下生产紫外线辐射吸收化合物的方法，所述方法包括以下步骤：a.提供双甲酮来源；b.提供IPA来源；c.通过逐份添加NBS来形成反应混合物以形成白色浆料；d.搅拌所述白色浆料；e.在保持内部温度低于30℃的同时，通过添加吡啶并逐份添加半胱氨酸乙酯HCl来形成反应混合物；f.将所述混合物在40℃下加热，直到所述反应混合物呈红色；以及g.使所述反应混合物结晶以形成所述紫外线辐射吸收化合物。2.根据权利要求1所述的方法，还包括用IPA再结晶。3.根据权利要求1所述的方法，还包括将所述混合物冷却。4.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：a.添加MeCN以形成第一混合物；b.在氮气下吹扫所述第一混合物；c.向所述第一混合物中添加POCl3；d.提供对茴香胺HCl、N,N
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二异丙基乙胺和MeCN的来源成为第二混合物；e.将所述第一混合物和所述第二混合物洗脱成最终混合物；f.通过将所述最终混合物浓缩来形成晶体。5.根据权利要求4所述的方法，其中在所述洗脱期间将所述第一混合物和所述第二混合物加热至80℃。6.根据权利要求4所述的方法，还包括将所述最终混合物浓缩至干燥。7.根据权利要求4所述的方法，还包括以下步骤：a.添加MeCN以形成第三混合物；b.在氮气下吹扫所述第三混合物；c.添加NaOH和乙醇的溶液；d.搅拌所述第三混合物；e.用HCl使所述第三混合物酸化以达到4至5的pH水平；f.在惰性气氛下搅拌；g.过滤所述第三混合物以除去NaCl；h.用MeCN洗涤所述第三混合物；i.在减压下浓缩；以及j.蒸发至干燥。8.根据权利要求1所述的方法，还包括以下步骤：a.添加MeCN以形成第一混合物；b.在氮气下吹扫所述第一混合物；c.向所述第一混合物中添加POCl3；d.提供4
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(辛氧基)苯胺HCl(EK
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0cHCl)、N,N
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二异丙基乙胺和MeCN的来源成为第二混合物；e.将所述第一混合物和所述第二混合物洗脱成第三混合物；
f.在氮气下吹扫最终混合物；g.向所述第三混合物中添加NaOH和水的溶液以形成最终混合物；h.搅拌所述最终混合物；i.用乙酸使所述最终混合物酸化至4至5的pH；j.将所述最终混合物冷却；以及k.过滤所述最终混合物。9.根据权利要求8所述的方法，其中在所述洗脱期间将所述第一混合物和所述第二混合物加热至80℃。10.一种在流动条件下生产紫外线辐射吸收化合物的方法，所述方法包括以下步骤：a.提供双甲酮、NBS、MeCN和蒸馏水的来源成为第一混合物；b.形成所述第一混合物的均匀溶液；c.提供L
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半胱氨酸乙酯盐酸盐、吡啶、MeCN和蒸馏水的来源成为第二混合物；d.将所述第一混合物和所述第二混合物洗脱成最终混合物；e.在减压下除去溶剂；以及f.通过将所述最终混合物浓缩来形成晶体。11.根据权利要求10所述的方法，还包括通过声处理形成所述第一混合物的均匀溶液。12.根据权利要求10所述的方法，其中在所述洗脱期间将所述第二混合物加热至80℃。13.根据权利要求10所述的方法，还包括在蒸馏水中搅拌所述最终混合物。14.根据权利要求10所述的方法，还包括用IPA再结晶。15.根据权利要求10所述的方法，还包括将所述混合物冷却。16.根据权利要求10所述的方法，还包括以下步骤：a.添加MeCN以形成第一混合物；b.在氮气下吹扫所述第一混合物；c.向所述第一混合物中添加POCl3；d.提供对茴香胺HCl、N,N
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二异丙基乙胺和MeCN的来源成为第二混合物；e.将所述第一混合物和所述第二混合物洗脱成最终混合物；f.通过将所述最终混合物浓缩来形成晶体。17.根据权利要求16所述的方法，其中在所述洗脱期间将所述第一混合物和所述第二混合物加热至80℃。18.根据权利要求16所述的方法，还包括将所述最终混合物浓缩至干燥。19.根据权利要求16所述的方法，还包括以下步骤：a.添加MeCN以形成第三混合物；b.在氮气下吹扫所述第三混合物；c.添加NaOH和乙醇的溶液；d.搅拌所述第三混合物；e.用HCl使所述第三混合物酸化以达到4至5的pH水平；f.在惰性气氛下搅拌；g.过滤所述第三混合物以除去NaCl；h.用MeCN洗涤所述第三混合物；
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【专利技术属性】
技术研发人员：伊利，
申请(专利权)人：爱尔克米亚公司，
类型：发明
国别省市：