一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法技术

本发明专利技术公开了单晶制备生产技术领域的一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：称取原材料；步骤二：陶瓷料棒的制备；步骤三：晶体生长；步骤四：晶体加工；步骤五：白光固态光源封装；本发明专利技术为了解决生长高质量高熔点稀土掺杂氧化锆单晶体的问题，本发明专利技术采用光学浮区法生长高质量稀土掺杂氧化锆单晶体，通过上转换发光获得蓝光、绿光和红光发射，调整掺杂稀土的含量，可产生复合白光；制备了封装有波长为980nm的红外发光二极管和抛光后的晶体片的白光固态光源，通过调整二极管的发光频率实现亮度的调节，从而实现不同晶体之间的切换实现冷白光、暖白光、纯白光发射之间的转换。纯白光发射之间的转换。纯白光发射之间的转换。

【技术实现步骤摘要】
一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法


[0001]本专利技术属于单晶制备生产
，具体是指一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法。

技术介绍

[0002]立方氧化锆单晶体具有熔点高、折射率高、色散强、硬度高、断裂韧性高、热膨胀系数低、热机阻力高、导热系数低、声子能量低、光学透明性好、耐热、耐磨、耐腐等特点，在激光基质、上转换发光、光学元件、高温结构材料、温度传感器、氧敏元件、固体氧化物燃料电池等方面都有重要应用。
[0003]红外发光二极管激发稀土掺杂氧化锆单晶体的性能稳定，出光功率高，成本较低，通过上转换发光获得蓝光、绿光和红光发射，调整掺杂稀土的含量，可产生复合白光，以此作为白光固态光源，具有高效、环保、节能、高硬度、耐高温、长寿命等优点，而上转换发光材料是通过在合适的基质中掺入稀土元素组成的材料体系，稀土元素由于其特殊的电子层排布和丰富的能级，具有许多奇特的荧光现象，发光的波段涵盖可见光到近红外，被广泛应用于上转换发光。
[0004]在全球能源危机的背景下，发展绿色、高效、低成本、长寿命的白光固态光源具有重要的应用价值，因此，研发一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法具有科学意义，而现有稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法存在以下缺陷：当前制备白光固态光源常用的方案是采用蓝色发光二极管激发(Ce，Sm)：YAG荧光粉，从而产生复合白光，但该方法制备的白光照明存在以下不足：光源显色指数偏低，由于荧光粉不透明，存在散射和自吸收现象，使光的转化效率较低，荧光粉的稳定性较差；目前商业用上转换发光粉末、薄膜、陶瓷样品等材料虽然取得了较大的成功，但存在着效率低、均匀性差、基质对发光的衰减大、寿命短和物理和化学性能差等缺点；由于氧化锆的熔点极高(2700℃)，用一般方法很难制备高质量的氧化锆单晶体；单晶制备较发达国家相比起步较晚，体系不完善，制备成本较高，使用受到局限。

技术实现思路

[0005]针对上述情况，为克服现有技术的缺陷，本专利技术提供了一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，为了解决生长高质量高熔点稀土掺杂氧化锆单晶体的问题，本专利技术采用光学浮区法生长高质量稀土掺杂氧化锆单晶体，通过上转换发光获得蓝光、绿光和红光发射，调整掺杂稀土的含量，可产生复合白光；其中，光学浮区法的原理是通过生长的晶体与多晶料棒之间存在一段熔区，该熔区的表面张力大于重力，熔区自下而上移动，以实现结晶；同时，制备了一种封装有波长为980nm的红外发光二极管和抛光后的晶体片的白光固态光源，通过调整二极管的发光频率实现亮度的调节，从而实现不同晶体之间的切换实现冷白光、暖白光、纯白光发射之间的转换；使用本专利技术单晶体生长制备方法，既可以提高生产效率，又可以减少对环境的污染，实现了绿色环保的方针；一种稀土掺杂氧化
锆单晶体白光固态光源及其制备方法体系成熟，处理方法简单，可以实现大规模生产。
[0006]为了实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：本专利技术提供了一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：称取原材料；步骤二：陶瓷料棒的制备；步骤三：晶体生长；步骤四：晶体加工；步骤五：白光固态光源封装。
[0007]进一步地，所述称取原材料主要由下述重量配比的原料制成：氧化锆：83.3～83.7g；氧化钇：8.6～9.2g；氧化镱：5.7～5.9g；氧化铥：1.4～1.5g；氧化铒：0～0.9g。
[0008]优选地，所述称取原材料主要由下述重量配比的原料制成：氧化锆：83.32～83.61g；氧化钇：8.63～9.16g；氧化镱：5.80～5.82g；氧化铥：1.42～1.43g；氧化铒：0.03～0.84g。
[0009]进一步地，所述氧化锆的浓度为99.99%，粒径为20nm；所述氧化钇的浓度为99.99%，粒径为50nm；所述氧化镱的浓度为99.9%；所述氧化铥的浓度为99.99%；所述氧化铒的浓度为99.99%。
[0010]进一步地，所述陶瓷料棒的制备包括以下步骤：称量
→
混料
→
搅拌
→
烘干
→
制作料棒
→
抽气
→
等静压
→
烧结；称量：称量原料粉末；混料：将称量出的原料粉末放入烧杯中混合，倒入适量酒精；搅拌：将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20h～30h，混合均匀；烘干：将样品放入烘干箱中，温度设置为80℃～90℃，持续时间20h～30h，直至样品完全烘干；制作料棒：烘干后的块状样品研磨成细粉，用小勺将研磨成的细粉添加到长橡皮球中，少量多次，并用玻璃棒将粉末怼实，上料棒8cm～20cm，下料棒3cm～6cm；抽气：将装有料棒的气球放入抽气泵，抽出空气使得料棒紧实，持续时间15min～25min；等静压：将抽完气的气球口扎紧，放入等静压机中，在60Mpa～70Mpa的压强下，静压15min～25min；打孔：将制备好的陶瓷料棒的一端打孔穿直；烧结：将陶瓷料棒表面的气球剪开，取出料棒，并在上料棒顶端打一个小孔，然后放入马弗炉，在1450℃～1550℃温度下烧结10h～15h，随炉降温冷却后即得到紧实的陶瓷料棒。
[0011]进一步地，所述晶体生长采用光学浮区炉生长稀土掺杂氧化锆单晶体，所述晶体生长包括以下步骤：
对直
→
对接
→
缩颈
→
扩肩
→
等径
→
收尾；对直：在开氙灯之前，用铂金丝穿入长料棒的小孔，绑在上杆上，短的料棒用镍丝固定在下杆上，将上下杆的设置成转向相反，转速相同，两根料棒的尖端对齐并位于熔区中心附近，为生长晶体减少阻碍；对接：选择氧气作为生长气氛，流速为2L/min～6L/min，开氙灯，设置功率曲线，将上下料棒转向设置为上左下右，转速为5rpm～10rpm，然后缓慢移至熔区中心，待两根料棒尖端都充分熔化成球形后，完成对接，上下杆同时往下走，熔体离开熔区的部分开始结晶；缩颈：待熔区趋于稳定后，缩颈至1.5mm～3mm；扩肩：待缩颈过程稳定后，开始扩肩，上下杆的下降速度均为5mm/h～10mm/h；等径：等径过程中保持生长晶体的功率不变，密切关注实时生长情况；收尾：当上料棒剩余5mm～10mm，降低上杆的下降速度，下杆速度不变，下调功率，熔区宽度逐渐变窄，直至断开，设置功率曲线，将功率匀速下降最终降为0后，晶体生长过程结束。
[0012]进一步地，所述晶体加工包括以下步骤：退火
→
切割
→
抛光；退火：消除残余应力，将晶体放入马弗炉中，在1450℃～1550℃的温度下进行退火；切割：使用金刚石晶体切割机将晶体切成1.5mm的厚度，直径为6mm的圆片；抛光：将切好的晶体圆片进行双面抛光，抛光后的样品厚度约为1mm。
[0013]进一步地，所述白光固态光源为白光固态光源封装，将抛光后的晶体与波长为980nm的红外发光二极管一起封装，所述白光本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一：称取原材料；步骤二：陶瓷料棒的制备；步骤三：晶体生长；步骤四：晶体加工；步骤五：白光固态光源封装。2.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，其特征在于，所述称取原材料主要由下述重量配比的原料制成：氧化锆：83.3～83.7g；氧化钇：8.6～9.2g；氧化镱：5.7～5.9g；氧化铥：1.4～1.5g；氧化铒：0～0.9g。3.根据权利要求2所述的一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，其特征在于，所述称取原材料主要由下述重量配比的原料制成：氧化锆：83.32～83.61g；氧化钇：8.63～9.16g；氧化镱：5.80～5.82g；氧化铥：1.42～1.43g；氧化铒：0.03～0.84g。4.根据权利要求3所述的一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，其特征在于，所述氧化锆的浓度为99.99%，粒径为20nm；所述氧化钇的浓度为99.99%，粒径为50nm；所述氧化镱的浓度为99.9%；所述氧化铥的浓度为99.99%；所述氧化铒的浓度为99.99%。5.根据权利要求1所述的一种稀土掺杂氧化锆单晶体白光固态光源及其制备方法，其特征在于，所述陶瓷料棒的制备包括以下步骤：称量
→
混料
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搅拌
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烘干
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制作料棒
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抽气
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等静压
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烧结；称量：称量原料粉末；混料：将称量出的原料粉末放入烧杯中混合，倒入适量酒精；搅拌：将烧杯放在磁力搅拌器上搅拌20h～30h，混合均匀；烘干：将样品放入烘干箱中，温度设置为80℃～90℃，持续时间20h～30h，直至样品完全烘干；制作料棒：烘干后的块状样品研磨成细粉，用小勺将研磨成的细粉添加到长橡皮球中，少量多次，并用玻璃棒将粉末怼实，上料棒8cm～20cm，下料棒3cm～6cm；抽气：将装有料棒的气球放入抽气泵，抽出空气使得料棒紧实，持续时间15min～25min；等静压：将抽完气的气球口扎紧，放入等静压机中，在60Mpa～70Mpa的压强下，静压15min～25min；打孔：将制备好的陶瓷料棒的一端打孔穿直；烧结：将陶瓷料棒表面的气球剪开，取出料棒，并在上料棒顶端打一个小孔，然后放入马弗炉，在1450℃～...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓文，潘一华，武丽敏，武文霞，芦宇辰，徐守磊，熊定康，黄宇阳，
申请(专利权)人：广西大学，
类型：发明
国别省市：