一种阻聚剂702的微通道合成方法技术

本发明专利技术公开一种阻聚剂702的微通道合成方法，将催化剂、三丙酮胺与水搅拌均匀配成物料a，氧化剂为物料b，通过连续进料的方式，将物料a与物料b分别以6.7mL/min~23.96mL/min和2.14mL/min~10.78mL/min的流速输入微通道反应器进行高效反应，合成阻聚剂702，本发明专利技术的工艺路线操作安全可靠、转化率高、生产效率高且阻聚剂702的产率＞95%，纯度＞98%。纯度＞98%。纯度＞98%。

【技术实现步骤摘要】
一种阻聚剂702的微通道合成方法


[0001]本专利技术属于阻聚剂的合成
，具体涉及一种阻聚剂702在微通道合成方法。

技术介绍

[0002]阻聚剂702又叫4
‑
氧
‑
2,2,6,6
‑
四甲基哌啶
‑1‑
氧自由基，阻聚剂702是一种新型高效的自由基型阻聚剂，应用广泛，且阻聚效率高，在有氧无氧环境下均有很好的阻聚效果；主要用于防止聚烯烃类单体在生产、分离、精制、存储或运输过程中的自聚，控制和调节烯烃类及其衍生物在有机合成反应中的聚合度；产品对丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类、丙烯酸、丙烯腈、苯乙烯、丁二烯有较好的阻聚效果，其阻聚性能优于酚类、芳胺类、醚类、醌类和硝基化合物等阻聚剂。
[0003]目前常见阻聚剂702的合成方法是将双氧水滴加至反应釜中，其反应具有以下几个特点：1)氧化反应放热量大，釜式反应釜换热能力差，温度容易失控而增加风险；2）此反应过程中有氧气产生，釜式反应釜有限空间内及周围环境中氧气浓度较高，具有助燃助爆的安全隐患；3）间歇式反应釜反应时间较长(主要是双氧水的滴加时间长)；4）自动化程度低，劳动强度高。这些问题都会造成安全隐患，进一步造成本行业的发展，因此，开发高效安全的氧化反应技术是目前化工行业的迫切需求，也符合国家、地区对化学化工行的产业政策。
[0004]氧化工艺属于国家安全生产监督管理总局列举了首批重点监管的18种危险工艺，各企业也试图探索更加安全高效的合成方法，微通道技术有以下优点：1）传质传热效率高、传质速度快、转化率和收率高；2）比表面积大，热交换效率高；3）在降低能耗的同时提高产物的选择性，保持环境清洁，减少化工生产过程对环境的影响；4）快速有效的混合，精准控制停留时间与反应温度能得到更高的转化率和选择性；5）微反应器采用连续流动反应，在反应器中停留的化学品很少，易于控制反应过程，提高反应过程的安全性；6）可以实现从实验室到工业过程的直接放大；这些优点让微通道技术在危险工艺中的应用成为未来发展的趋势，满足企业安全高效生产的需求。

技术实现思路

[0005]为解决上述问题，本专利技术公开了一种阻聚剂702的微通道合成方法。
[0006]为达到上述目的，本专利技术的技术方案如下：一种阻聚剂702的合成方法，具体步骤如下：步骤（1）：将水、三丙酮胺、催化剂搅拌均匀配成物料a备用；氧化剂为物料b；步骤（2）：通过连续进料的方式，将物料a与物料b分别以不同流速输入微通道反应器进行氧化反应，经过亚硫酸钠还原过量氧化剂、有机溶剂萃取分水、油层在负压0~
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0.095MPa的条件下脱溶后得到阻聚剂702；反应路线如下：
。
[0007]进一步地，所述微通道反应器的原理参照图4所示，其中1和2为装有原料液的容器；3和4为高效输液泵；5为进料口；6为箱体；7为微通道；8为换热器；9为出料口；10为反应液接收器；微通道后面可接管式反应器串联；物料A与物料B通过高效输液泵3和高效输液泵4控制反应物流速进入反应器，通过反应管道后经反应器出口流出进入接收器。
[0008]进一步地，步骤（1）中所述三丙酮胺与所述水质量比为1：3~5；所述催化剂添加量为所述三丙酮胺质量的1/1000~5/1000；所述三丙酮胺与所述氧化剂的摩尔比为1：2.5~3。
[0009]进一步地，步骤（1）中所述催化剂包括氢氧化镁、氢氧化钙、钨酸钠、钨酸钾、氯化亚铜、氯化亚锡中的任意一种多种，优选为钨酸钠。
[0010]进一步地，步骤（1）中所述氧化剂包括双氧水、间氯过氧苯甲酸、过氧乙酸中的任意一种或多种，优选为双氧水。
[0011]进一步地，步骤（2）中所述萃取溶剂包括甲苯、二甲苯、环己烷、石油醚中的任意一种或多种。
[0012]进一步地，步骤（2）中所述物料a的流速为6.7mL/min~23.96mL/min，所述物料b的流速为2.14mL/min~10.78mL/min输入微通道反应器进行反应。
[0013]进一步地，步骤（2）中所述微通道反应器中氧化反应温度控制在10~30℃，所述氧化反应时间为3min~10min，所述物料A与所述物料B的温度均为25~35℃。
[0014]进一步地，所述微通道反应器为微反应器、串联盘管反应器或管式反应器中的任意一种。
[0015]本专利技术的有益效果为：本专利技术的目的在于提供一种阻聚剂702的微通道合成方法，此反应在微通道反应器中进行，具有停留时间短、传质传热效率高、安全性高、自动化程度高、能耗低等优势。
附图说明
[0016]图1为本专利技术反应路线图；图2为本专利技术实施例1阻聚剂702成品气相色谱图；图3为本专利技术实施例5阻聚剂702成品气相色谱图；图4为本专利技术微通道反应器原理。
[0017]附图标识列表：1、装有原料液的容器，2、装有原料液的容器，3、高效输液泵，4、高效输液泵，5、进料口，6、箱体，7、微通道，8、换热器，9、出料口，10、反应液接收器。
具体实施方式
[0018]下面结合附图和具体实施方式，进一步阐明本专利技术，应理解下述具体实施方式仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。
[0019]实施例1将155g三丙酮胺、465g水、氢氧化钙0.12g、钨酸钠0.155g加入反应瓶中，常温搅拌均匀配制成物料a，将双氧水（30%)283.33g加入容器中记为物料b备用；开启微通道反应器，温度控制在20℃，分别用两台高效输液泵将物料a以23.72mL/min、物料b以9.61mL/min的流速输入反应器中反应3min得到产物；接收器中反应液倒入四口烧瓶中，加入亚硫酸31.5g，搅拌0.5h，淀粉碘化钾试纸测试，试纸不变蓝即可；用甲苯萃取反应液5次，甲苯用量100g/次，萃取结束后分去水层，油层在负压0~
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0.095MPa的条件下脱溶，脱溶结束得到产品约165g，气相色谱分析，参照图2所示，含量：98.27%，收率：95.38%。气相色谱条件：进样口温度：270℃，分流比30：1；柱温箱：初始温度80℃，保持3min，梯度：10℃/min，升温至280℃；检测器温度：280℃。
[0020]实施例2将155g三丙酮胺、620g水、氢氧化镁0.1g、钨酸钾0.18g加入反应瓶中，常温搅拌均匀配制成物料a，将双氧水（30%)317.33g加入容器中记为物料b备用；开启微通道反应器，温度控制在20℃，分别用两台高效输液泵将物料a以14.28mL/min物料b以5.73mL/min的流速输入反应器中反应5min得到产物；接收器中反应液倒入四口烧瓶中，加入亚硫酸约35.28g，搅拌0.5h，淀粉碘化钾试纸测试，试纸不变蓝即可；用环己烷萃取反应液5次，甲苯用量100g/次，萃取结束后分去水层，油层在负压0~
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0.095MPa的条件下脱溶，脱溶结束得到产品约167g，气相色谱分析，含量：98.50%，收率：96.76%。气相色谱条件：进样口温度：270℃，本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种阻聚剂702的微通道合成方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤（1）：将水、三丙酮胺、催化剂搅拌均匀配成物料a备用，氧化剂为物料b；步骤（2）：通过连续进料的方式，将物料a与物料b分别以不同流速输入微通道反应器进行氧化反应，经过亚硫酸钠还原过量氧化剂、有机溶剂萃取分水、油层在负压0~
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0.095MPa的条件下脱溶后得到阻聚剂702；反应路线如下：。2.根据权利要求1所述的一种阻聚剂702的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述三丙酮胺与所述水的质量比为1：3~5；所述催化剂添加量为所述三丙酮胺质量的1/1000~5/1000；所述三丙酮胺与所述氧化剂的摩尔比为1：2.5~3。3.根据权利要求1所述的一种阻聚剂702的微通道合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述催化剂包括钨酸钠、钨酸钾、氢氧化镁、氢氧化钙、氯化亚铜、氯化亚锡中的任意一种或多种。4.根据权利要求1所述的一种阻聚...

【专利技术属性】
技术研发人员：袁封玉，陈瑾琨，李利，胡新利，项瞻峰，杨光，项瞻波，
申请(专利权)人：宿迁盛瑞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：