布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法及其表征技术

本发明专利技术提供了一种布比卡因杂质单晶。具体地，本发明专利技术提供了一种布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法及其表征，所述方法包括首先将布比卡因的杂质溶于易溶溶剂获得溶液；然后任选地将难溶溶剂加入至上述步骤获得的溶液达到或接近饱和，之后静置，使溶剂自然挥发，直至得到所述布比卡因的杂质的单晶。本发明专利技术公开的布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法，为布比卡因氮氧化物杂质的结构表征提供依据，能够为布比卡因原料药的质量研究提供杂质标准品。比卡因原料药的质量研究提供杂质标准品。

【技术实现步骤摘要】
布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法及其表征


[0001]本专利技术涉及一种布比卡因氮氧化物杂质的单晶制备方法及其表征。

技术介绍

[0002]布比卡因是一种酰胺类长效局麻药，主要通过抑制神经细胞膜的钠离子通道，阻断神经兴奋与传导。适用于局部浸润麻醉、骶管阻滞、外周神经阻滞、硬脊膜外阻滞和蛛网膜下隙阻滞。临床上常用其盐酸盐，为白色结晶性粉末，易溶于乙醇，在水中溶解。布比卡因盐酸盐及其制剂被多个国家的药典收录，而布比卡因未见收录。
[0003]研究人员在对布比卡因原料药进行稳定性研究时，发现布比卡因在放置过程中，会发生降解，产生两个分子量相同的杂质，质谱高分辨结果显示这两个杂质具有相同的元素组成，均是氧化降解的产物。二级质谱分析，两个杂质的碎片离子基本相同，不能根据质谱确定结构。目前尚未有关于上述杂质的文献报道，需要开展布比卡因原料药相关杂质的研究。

技术实现思路

[0004]本专利技术需要解决的问题是，克服本领域目前对布比卡因氮氧化物杂质结构表征研究少的缺陷，提供了一种新的布比卡因氮氧化物杂质的立体结构，提供了一种布比卡因本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种布比卡因的杂质的单晶的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：(s1)将布比卡因的杂质溶于易溶溶剂获得溶液；任选地(s2)将难溶溶剂加入至步骤s1获得的溶液达到或接近饱和；和(s3)静置，使溶剂自然挥发，直至得到所述布比卡因的杂质的单晶，其中，所述易溶溶剂为乙醚、二氯甲烷、三氯甲烷、四氢呋喃、1,2
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二氯乙烷或两种以上的混合溶剂；所述难溶溶剂为石油醚、正己烷、环己烷、甲基叔丁基醚或两种以上的混合溶剂。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易溶溶剂为乙醚、二氯甲烷、四氢呋喃或两种以上的混合溶剂。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述易溶溶剂为乙醚。4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述布比卡因的杂质与所述易溶溶剂的质量体积比为8<...

【专利技术属性】
技术研发人员：周虎，蔡鹏俊，李悦，
申请(专利权)人：中国科学院上海药物研究所，
类型：发明
国别省市：