铁氧体表面粗化的方法及铁氧体表面金属化的方法技术

本申请涉及磁性功能材料领域，特别是一种铁氧体表面粗化的方法及铁氧体表面金属化的方法。上述铁氧体表面粗化的方法，包括如下步骤：步骤S1、使用含有磷酸的第一粗化液对铁氧体进行第一次表面处理，制备含有磷酸铁的中间体。步骤S2、使用第二粗化液对中间体进行第二次表面处理，第二粗化液为含有金属阳离子的酸性水溶液，金属阳离子能够与磷酸铁反应形成不溶于酸性水溶液的磷酸盐。该表面粗化的方法能够有效增强铁氧体与金属膜层之间的结合力，并且对环境污染较小，成本较低，适合大规模的工业化生产。业化生产。

【技术实现步骤摘要】
铁氧体表面粗化的方法及铁氧体表面金属化的方法


[0001]本申请涉及磁性功能材料领域，特别是一种铁氧体表面粗化的方法及铁氧体表面金属化的方法。

技术介绍

[0002]铁氧体是一种将多种金属化合物混合烧结制备得到的磁性陶瓷材料，可分为软磁和硬磁铁氧体。软磁铁氧体被广泛应用于电感、变压器等场合。随着5G和物联网技术(IoT技术)的出现，软磁铁氧体向高频化、低功耗、片式化和薄膜集成表面贴装等方向发展。硬磁铁氧体被应用于直流马达等领域。无论是软磁铁氧体还是硬磁铁氧体，在实际应用之前都需要经过金属化处理，以满足焊接、电连接和容抗特性等要求。
[0003]铁氧体金属化是指在铁氧体表面设置金属膜层，因此金属膜层与铁氧体之间的结合强度对铁氧体的性能有着较大影响。传统技术在铁氧体金属化处理之前，采用湿化学法或者机械处理的方法对铁氧体进行表面粗化处理，以增强金属膜层与铁氧体之间的结合力。但由于铁氧体的物理化学性质都比较稳定，不易与常规的化学试剂反应，因此传统的技术通常采用含有浓盐酸或者氢氟酸的粗化液，这不仅造成了严重的环境污染，而且无法用于大规模的工艺化生产。此外，传统表面粗化方法对金属膜与铁氧体之间结合力的增强效果比较有限，难以满足实际应用的需求。
[0004]因此，如何提供一种污染小、成本低且能够增强铁氧体与金属膜层之间结合力的表面粗化方法成为了亟待解决的问题。

技术实现思路

[0005]基于此，本申请提供了一种铁氧体表面粗化的方法及铁氧体表面金属化的方法。上述表面粗化的方法能够有效增强铁氧体与金属膜层之间的结合力，并且对环境污染较小，成本较低，适合大规模的工业化生产。
[0006]第一方面，提供一种铁氧体表面粗化的方法，包括如下步骤：
[0007]步骤S1、使用含有磷酸的第一粗化液对铁氧体进行第一次表面处理，制备含有磷酸铁的中间体；
[0008]步骤S2、使用第二粗化液对中间体进行第二次表面处理，第二粗化液为含有金属阳离子的酸性水溶液，金属阳离子能够与磷酸铁反应形成不溶于酸性水溶液的磷酸盐。
[0009]在其中一些实施例中，含有磷酸的第一粗化液为磷酸溶液、磷酸与其他酸的混合溶液、磷酸与盐的混合溶液或磷酸、其他酸与盐的混合溶液。
[0010]在其中一些实施例中，含有磷酸的第一粗化液为磷酸溶液，磷酸溶液的浓度为0.2mol/L～12mol/L。可选地，磷酸溶液的浓度为2mol/L～10mol/L。
[0011]在其中一些实施例中，其他酸包括有机酸和无机酸中的至少一种，盐包括碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物、水溶性铵盐、非挥发性的有机酸盐和焦磷酸盐中的至少一种。可选地，有机酸包括非挥发性的有机酸，无机酸包括焦磷酸。可选地，碱金属氯
化物包括氯化钠和氯化钾中的至少一种，碱土金属氯化物包括氯化镁和氯化钙中的至少一种，碱金属氟化物包括氟化钠和氟化钾中的至少一种，非挥发性的有机酸盐包括柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、柠檬酸锂、草酸钠、草酸锂、草酸钾、草酸铵、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钾、二乙烯三胺五甲叉膦酸铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸锂、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钾、二乙烯三胺五甲叉膦酸铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸锂、羟基乙叉二膦酸钠、羟基乙叉二膦酸钾、羟基乙叉二膦酸铵和羟基乙叉二膦酸锂中的至少一种，焦磷酸盐包括焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸铵和焦磷酸锂中的至少一种。进一步可选地，非挥发性的有机酸包括甲基磺酸、甲酸、柠檬酸、草酸、氨基磺酸、乙酸、羟基乙酸、乙二胺四乙酸、聚马来酸、聚丙烯酸、羟基亚乙基二磷酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三甲基次膦酸、乙二胺四甲基次膦酸、乙二胺四甲叉磷酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸中的至少一种。
[0012]在其中一些实施例中，含有磷酸的第一粗化液为磷酸与其他酸的混合溶液，磷酸与其他酸的摩尔比为1:10～110:1。可选地，磷酸的浓度为0.2mol/L～12mol/L，其他酸的浓度为0.1mol/L～6mol/L。进一步可选地，磷酸的浓度为2mol/L～10mol/L，其他酸的浓度为0.5mol/L～3mol/L。
[0013]在其中一些实施例中，含有磷酸的第一粗化液为磷酸与盐的混合溶液，磷酸与盐的摩尔比为1:10～110:1。可选地，磷酸的浓度为0.2mol/L～12mol/L，盐的浓度为0.05mol/L～6mol/L。进一步可选地，磷酸的浓度为2mol/L～10mol/L，盐的浓度为0.2mol/L～2.4mol/L。
[0014]在其中一些实施例中，含有磷酸的第一粗化液为磷酸、其他酸与盐的混合溶液，磷酸的含量与其他酸和盐的总含量的摩尔比为1:10～100:1。可选地，磷酸的浓度为0.2mol/L～12mol/L，其他酸的浓度为0.1mol/L～6mol/L，盐的浓度为0.05mol/L～6mol/L。进一步可选地，磷酸的浓度为2mol/L～10mol/L，其他酸的浓度为0.5mol/L～3mol/L，盐的浓度为0.2mol/L～2.4mol/L。
[0015]在其中一些实施例中，金属阳离子包括Cu
2+
、Cr
3+
、Cr
6+
、Zr
4+
、Al
3+
和Mg
2+
中的至少一种。可选地，金属阳离子的浓度为0.001mol/L～8mol/L。进一步可选地，金属阳离子的浓度为0.01mol/L～2mol/L。
[0016]在其中一些实施例中，第二粗化液的酸性由盐酸、硫酸、硝酸、醋酸、草酸和柠檬酸中的至少一种提供。可选地，酸性水溶液的浓度为0.001mol/L～10mol/L。进一步可选地，酸性水溶液的浓度为0.1mol/L～4mol/L
[0017]第二方面，提供一种铁氧体表面金属化的方法，在对铁氧体进行表面金属化处理之前，采用第一方面的方法对铁氧体进行表面粗化处理。
[0018]本申请通过两步粗化处理，不仅增强了铁氧体表面的粗糙度，更重要的是形成了附着在铁氧体上的磷酸盐，由于上述磷酸盐具有一定的粘结效果，因此可以显著增强金属化处理后，金属膜层与铁氧体之间的结合强度。此外，本申请提供的表面粗化方法对环境和人体的危害较小，制造成本较低，可应用于大规模工业生产。
[0019]进一步地，在步骤S1中，磷酸一方面能够对铁氧体表面进行刻蚀，提高了铁氧体表面的粗糙度，为后续处理工序提供了良好的附着位点。另一方面，磷酸能够与铁氧体发生化学反应，在铁氧体的表面生成磷酸铁，为步骤S2形成磷酸盐提供了基础。
[0020]更进一步地，在步骤S2中，附着在铁氧体表面的磷酸铁溶解并释放出磷酸根，随后体系中的金属阳离子与磷酸根反应形成不溶的磷酸盐，并均匀地附着在铁氧体的表面。由于上述磷酸盐具有一定的粘结效果，因此可以显著提高铁氧体与金属膜层的结合强度。
具体实施方式
[0021]为使本申请的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面对本申请本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁氧体表面粗化的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1、使用含有磷酸的第一粗化液对铁氧体进行第一次表面处理，制备含有磷酸铁的中间体；步骤S2、使用第二粗化液对所述中间体进行第二次表面处理，所述第二粗化液为含有金属阳离子的酸性水溶液，所述金属阳离子能够与所述磷酸铁反应形成不溶于所述酸性水溶液的磷酸盐。2.根据权利要求1所述的铁氧体表面粗化的方法，其特征在于，所述含有磷酸的第一粗化液为磷酸溶液、磷酸与其他酸的混合溶液、磷酸与盐的混合溶液或磷酸、其他酸与盐的混合溶液。3.根据权利要求2所述的铁氧体表面粗化的方法，其特征在于，所述含有磷酸的第一粗化液为磷酸溶液，所述磷酸溶液的浓度为0.2mol/L～12mol/L；可选地，所述磷酸溶液的浓度为2mol/L～10mol/L。4.根据权利要求2所述的铁氧体表面粗化的方法，其特征在于，所述其他酸包括有机酸和无机酸中的至少一种，所述盐包括碱金属氯化物、碱土金属氯化物、碱金属氟化物、水溶性铵盐、非挥发性的有机酸盐和焦磷酸盐中的至少一种；可选地，所述有机酸包括非挥发性的有机酸，所述无机酸包括焦磷酸；可选地，所述碱金属氯化物包括氯化钠和氯化钾中的至少一种，所述碱土金属氯化物包括氯化镁和氯化钙中的至少一种，所述碱金属氟化物包括氟化钠和氟化钾中的至少一种，所述非挥发性的有机酸盐包括柠檬酸钠、柠檬酸钾、柠檬酸铵、柠檬酸锂、草酸钠、草酸锂、草酸钾、草酸铵、乙二胺四甲叉磷酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钾、二乙烯三胺五甲叉膦酸铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸锂、二乙烯三胺五甲叉膦酸钠、二乙烯三胺五甲叉膦酸钾、二乙烯三胺五甲叉膦酸铵、二乙烯三胺五甲叉膦酸锂、羟基乙叉二膦酸钠、羟基乙叉二膦酸钾、羟基乙叉二膦酸铵和羟基乙叉二膦酸锂中的至少一种，所述焦磷酸盐包括焦磷酸钠、焦磷酸钾、焦磷酸铵和焦磷酸锂中的至少一种；进一步可选地，所述非挥发性的有机酸包括甲基磺酸、甲酸、柠檬酸、草酸、氨基磺酸、乙酸、羟基乙酸、乙二胺四乙酸、聚马来酸、聚丙烯酸、羟基亚乙基二磷酸、羟基亚乙基二膦酸、氨基三甲基次膦酸、乙二胺四甲基次膦酸、乙二胺四甲叉磷酸、二乙烯三胺五甲叉膦酸和羟基乙叉二膦酸中的至少一种。5.根据权利要求2或4所述的铁氧体表面粗化的方法，其特征在于，所述含有磷酸的第一粗化液为磷酸与其他酸的混合溶液，所述磷酸与所述其他酸的摩尔比为1:10～110:1；可选地...

【专利技术属性】
技术研发人员：杨彦章，张坚诚，陈志华，赖少媚，袁明军，
申请(专利权)人：光华科学技术研究院广东有限公司，
类型：发明
国别省市：