舒必利血药浓度的定量分析方法技术

本发明专利技术公开了一种舒必利血药浓度的定量分析方法，包括以下步骤：步骤一、制备供试品溶液和标准溶液；步骤二、设置色谱参数，一维柱为固相萃取柱，一维洗脱液包括甲醇和水，一维洗脱方式为梯度洗脱；二维柱为填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，二维洗脱液包括甲醇和磷酸二氢钾水溶液，二维洗脱方式为等度洗脱；步骤三、先绘制标准曲线并获得回归方程，再将供试品溶液注入二维液相色谱仪系统，并记录典型谱图，采用所得到的回归方程计算供试品溶液中舒必利的含量。与现有技术比较，本发明专利技术提出的舒必利血药浓度的定量分析方法有效提高了医院监测患者体内舒必利的血药浓度的效率，缩减了临床诊断时间，极大节约时间和成本，实现精准医疗。精准医疗。精准医疗。

【技术实现步骤摘要】
舒必利血药浓度的定量分析方法


[0001]本专利技术涉及医疗血液检测
，特别涉及一种舒必利血药浓度的定量分析方法。

技术介绍

[0002]舒必利，又名止呕灵，为笨甲酰氨类抗精神病药，是用于治疗精神病与精神分裂症和抑郁症相关疾病的主要药物，其呈白色结晶性粉末状，无臭，味微苦，舒必利的饱和水溶液PH在8到10之间；舒必利为磺酰胺衍生物。在药理学方面，舒必利是中枢多巴胺受体的选择性拮抗剂，具有较强的抗精神病作用和止吐作用，还有精神振奋作用，并对淡漠、退缩、木僵、抑郁、幻觉、妄想等症状有较好疗效，用药后不影响人的正常活动。
[0003]目前针对舒必利的血药浓度检测的方法主要为高效液相色谱法(HPLC)，其一般采用用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，以磷酸二氢钾缓冲液－乙腈－甲醇(80：10：10)为流动相进行分离分析，检测波长为240nm；但是，目前的高效液相色谱法检测舒必利血药浓度时，需要对人体血液进行手工前处理，这造成了在检测舒必利血药浓度时效率非常底下，造成诊断时间被大大拉长，而且采用手工进行前处理还会导致检测的重现性较差的问题；因此，当下针对于舒必利的血药浓度的定量分析还缺乏一套高效、高准确率的检测方法。

技术实现思路

[0004]本申请提出了一种舒必利血药浓度的定量分析方法，能够快速、准确且高效地检测人体血液样品中的舒必利含量。
[0005]专利技术采用的技术方案是：一种舒必利血药浓度的定量分析方法，采用二维液相色谱仪系统进行舒必利血药浓度检测，检测方法包括以下步骤：步骤一、溶液的制备，所述溶液包括由正在进行舒必利治疗的患者的血浆制得的供试品溶液和含有舒必利的标准溶液；步骤二、设置色谱参数，一维柱为固相萃取柱，一维洗脱液包括甲醇和水，一维洗脱方式为梯度洗脱；二维柱为填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，二维洗脱液包括甲醇和磷酸二氢钾水溶液，二维洗脱方式为等度洗脱；步骤三、实施检测，先将不同浓度的所述标准溶液注入二维液相色谱仪系统中绘制标准曲线并获得回归方程，再将所述供试品溶液注入所述二维液相色谱仪系统，并记录典型谱图，采用所得到的回归方程计算所述供试品溶液中舒必利的含量。
[0006]进一步地，所述一维洗脱的梯度洗脱程序为：0min到6.5min，一维洗脱液的流速为0.2mL/min，甲醇：水的体积比为1:9；6.5min到7.0min，一维洗脱液的流速上升为1.5mL/min，甲醇：水的体积比变为8:2；7.0min到9.0min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比维持在8:2；9.0min到9.2min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比变为1:9；9.2min到11.0min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比维持在1:9；11.0min到11.5min，一维洗脱液的流速下降为0.2mL/min，甲醇：水的体积比维持在1:9；11.5min到15min，一维洗脱液的流速维持在0.2mL/min，甲醇：水的体积比维持
在1:9。
[0007]进一步地，所述一维洗脱的梯度洗脱程序还包括：0min到6.5min，一维柱的柱温维持在20
±
0.5℃；6.5min到7.0min，一维柱的柱温上升到25
±
0.5℃；7.0min到9.0min，一维柱的柱温维持在25
±
0.5℃；9.0min到9.2min，一维柱的柱温继续升高至30
±
0.5℃；9.2min到11.0min，一维柱的柱温继续维持在30
±
0.5℃；11.0min到11.5min，一维柱的柱温继续维持在30
±
0.5℃；11.5min到15min，一维柱的柱温继续维持在30
±
0.5℃。
[0008]进一步地，所述二维洗脱的等度洗脱程序为：0min
‑
15min，二维洗脱液的流速为1.0mL/min，且甲醇：磷酸二氢钾水溶液的体积比为17:83。
[0009]进一步地，在一维洗脱时，为一维洗脱液注入水进行稀释，注水稀释程序为：0min
‑
3min，水的流速为1.2mL/min；3min
‑
3.1min，水的流速下降至0.1mL/min；3.1min
‑
14.5min，水的流速保持在0.1mL/min；14.5min
‑
14.8min，水的流速上升至1.2mL/min；14.8min
‑
15min，水的流速保持在1.2mL/min。
[0010]进一步地，所述一维柱和二维柱的温度为30℃。
[0011]进一步地，所述一维柱为MF Ph
‑
1 S
‑
5固定萃取柱，规格为4.0mmL.D.
×
10mm；所述二维柱为AcclaimTM 120 C18色谱柱，规格为250
×
4.6mm，5μm。
[0012]进一步地，所述二维液相色谱仪系统的进样体积为100μL。
[0013]进一步地，所述二维液相色谱仪系统包括紫外线检测器，所述紫外线检测器的波长为210nm。
[0014]进一步地，所述磷酸二氢钾水溶液的浓度为5mmol/L。
[0015]与现有技术比较，本专利技术提出的舒必利血药浓度的定量分析方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高、线性范围宽、准确度高等优点和重现性高等特点，依靠二维洗脱的方式，在极短的时间能够实现舒必利的富集和定量分析，提高了医院监测患者体内舒必利的血药浓度的效率，缩减了临床诊断时间，极大节约时间和成本，实现精准医疗。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为本专利技术中标准溶液的标准曲线图；
[0018]图2为本专利技术中标准溶液典型谱图；
[0019]图3为本专利技术中空白血浆溶液典型谱图；
[0020]图4为本专利技术中系统适用性溶液典型谱图；
[0021]图5为本专利技术中标准曲线典型谱图；
[0022]图6为本专利技术中供试品溶液重复性实验的典型谱图。
具体实施方式
[0023]为了使本专利技术所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅
用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0024]本专利技术提供了一种舒必利血药浓度的定量分析方法，该检测方法中采用二维液相色谱仪系统进行舒必利的血药浓度检测，对舒必利的血药浓度进行定量分析，其具体的检测步骤包括：
[0025]步骤一、制备溶液：本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种舒必利血药浓度的定量分析方法，其特征在于，采用二维液相色谱仪系统进行舒必利血药浓度检测，检测方法包括以下步骤：步骤一、溶液的制备，所述溶液包括由正在进行舒必利治疗的患者的血浆制得的供试品溶液和含有舒必利的标准溶液；步骤二、设置色谱参数，一维柱为固相萃取柱，一维洗脱液包括甲醇和水，一维洗脱方式为梯度洗脱；二维柱为填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶的色谱柱，二维洗脱液包括甲醇和磷酸二氢钾水溶液，二维洗脱方式为等度洗脱；步骤三、实施检测，先将不同浓度的所述标准溶液注入二维液相色谱仪系统中绘制标准曲线并获得回归方程，再将所述供试品溶液注入所述二维液相色谱仪系统，并记录典型谱图，采用所得到的回归方程计算所述供试品溶液中舒必利的含量。2.根据权利要求1所述的舒必利血药浓度的定量分析方法，其特征在于，所述一维洗脱的梯度洗脱程序为：0min到6.5min，一维洗脱液的流速为0.2mL/min，甲醇：水的体积比为1:9；6.5min到7.0min，一维洗脱液的流速上升为1.5mL/min，甲醇：水的体积比变为8:2；7.0min到9.0min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比维持在8:2；9.0min到9.2min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比变为1:9；9.2min到11.0min，一维洗脱液的流速维持在1.5mL/min，甲醇：水的体积比维持在1:9；11.0min到11.5min，一维洗脱液的流速下降为0.2mL/min，甲醇：水的体积比维持在1:9；11.5min到15min，一维洗脱液的流速维持在0.2mL/min，甲醇：水的体积比维持在1:9。3.根据权利要求2所述的舒必利血药浓度的定量分析方法，其特征在于，所述一维洗脱的梯度洗脱程序还包括：0min到6.5min，一维柱的柱温维持在20
±
0.5℃；6.5min到7.0min，一维柱的柱温上升到25
±
0.5℃；7.0min到9.0min，一维柱的柱温维持在25
±
0.5℃；9.0min到9.2min，一维柱的柱温继续升高至30
±
0.5℃；9.2min到11.0...

【专利技术属性】
技术研发人员：李效宽，刘宝峰，贺宇，
申请(专利权)人：内蒙古帕默康创医疗仪器有限公司，
类型：发明
国别省市：