一种磷酸西格列汀中基因毒性杂质TTTP-NO的分析方法技术

本发明专利技术属于药物分析检测技术领域，具体涉及一种磷酸西格列汀中基因毒性杂质TTTP

【技术实现步骤摘要】
一种磷酸西格列汀中基因毒性杂质TTTP
‑
NO的分析方法


[0001]本专利技术属于药物分析检测
更具体地，涉及一种磷酸西格列汀中基因毒性杂质TTTP
‑
NO的分析方法。

技术介绍

[0002]磷酸西格列汀(Sitagliptin Phosphate)，是一种高效、高选择性的二肽基肽酶
‑Ⅳ
(DPP
‑
4)抑制剂，具有安全性良好、副作用轻等优点。磷酸西格列汀与二甲双胍可以用来联合治疗II型糖尿病，能有效改善胰岛素抵抗，进一步维持血浆内血糖平衡，在临床上得到了广泛的应用。
[0003]磷酸西格列汀的合成路线较多，代表性的是以3
‑
R
‑
(1R
‑1‑
苯基乙基氨基)
‑4‑
(2,4,5
‑
三氟苯甲基)
‑2‑
丁烯酸甲酯与3
‑
(三氟甲基)
‑
1,2,4
‑
三唑并[4,3
‑<br/>α]吡嗪盐酸本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种磷酸西格列汀中基因毒性杂质TTTP
‑
NO的分析方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、制备对照品溶液、供试品溶液；S2、设置色谱条件为：C18色谱柱，柱温30～40℃，流速0.8～1.2mL/min；以0.1～0.15％甲酸水溶液
‑
甲醇作为流动相进行梯度洗脱，洗脱梯度条件为0～5min，甲醇20％；5～6min，甲醇20～90％；6～12min，甲醇90％，后运行5～10min；S3、设置质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，0～2min流动相排废，干燥气温度250～350℃，干燥气流量8～12L/min，雾化器压力40～60psi，毛细管电压为3000～3500V，鞘气温度300～350℃，喷嘴电压400～500V(+/
‑
)，为正离子模式检测，色谱图类型为MRM；S4、采用高效液相色谱
‑
串联质谱法进行进样检测，结果分析。2.根据权利要求1所述分析方法，其特征在于，步骤S2中，所述C18色谱柱为ACE Excel 3C18
‑

【专利技术属性】
技术研发人员：龚文清，唐检，丘炳燿，陈子莹，周东平，
申请(专利权)人：乳源东阳光药业有限公司，
类型：发明
国别省市：