一种水中锶-89的分析方法技术

本发明专利技术属于放射化学技术领域，具体涉及一种水中锶

【技术实现步骤摘要】
一种水中锶
‑
89的分析方法


[0001]本专利技术属于放射化学
，具体涉及一种水中锶
‑
89的分析方法。

技术介绍

[0002]锶
‑
89是环境保护部辐射环境监测技术中心新编制的《核电厂流出物放射性监测技术规范》中要求须测量的核素。目前我国尚未建立核电厂流出物中锶
‑
89的标准分析方法，仅《GB14883.3
‑
2016食品中放射性物质锶
‑
89和锶
‑
90的测定方法》中有锶
‑
89的测定方法。
[0003]GB14883.3
‑
2016方法分离技术有三种：
[0004](1)二
‑
(2
‑
乙基己基)磷酸萃取法：用二
‑
(2
‑
乙基己基)磷酸(简称HDEHP)萃取分离钇和其他稀土杂质。水相14d后用HDEHP再萃取生成的钇
‑
90,以6mol/L硝酸反萃取钇后进行草酸钇沉淀。
[0005](2)离子交换法：利用乙二胺四乙酸和柠檬酸钙与钙、锶、钡络合能力的差别，在阳离子交换树脂柱上相互分离，在含锶的乙二胺四乙酸流出液中，用铜置换法使锶以碳酸盐的形式沉淀，再经氢氧化铁去污后放置14d。
[0006](3)发烟硝酸法：用硝酸洗涤，草酸、铬酸钡纯化分离锶，再经氢氧化铁去污后放置14d。
[0007]GB14883.3
‑<br/>2016采用正比β计数器测量钇
‑
90的放射性,从而计算锶
‑
90的放射性浓度。
[0008]因样品介质及放射性含量的差异，GB14883.3
‑
2016的方法用于食品灰样品的处理，检出限为0.016Bq/g灰，样品处理过程不适用于水样的处理，且用于核电厂流出物测量不能满足《核电厂流出物放射性监测技术规范》中探测下限0.1Bq/L的要求。
[0009]GB14883.3
‑
2016方法主要缺点：用于灰样处理，不适用于水样样品处理；方法检出限较高。

技术实现思路

[0010]本专利技术的目的是提供一种水中锶
‑
89的分析方法，能够满足《核电厂流出物放射性监测技术规范》中探测下限的要求。
[0011]本专利技术的技术方案如下：一种水中锶
‑
89的分析方法，包括如下步骤：
[0012]步骤1：锶的富集；
[0013]步骤2：锶的分离纯化；
[0014]步骤3：钇
‑
90分离；
[0015]步骤4：测量及计算。
[0016]所述的步骤1为将试样用硝酸溶液调节至pH值小于2，加入锶载体和钡载体，加热试样至沸点，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节试样变为粉红色，加入碳酸钠溶液，搅拌反应15分钟冷却让沉淀物沉积，离心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解锶的沉淀物，得到锶
的富集液。
[0017]所述的步骤2为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡，将锶富集液过柱，用6～8M硝酸淋洗树脂柱，然后用2～3M硝酸
‑
0.03～0.05M草酸混合溶液过柱以除去Pu,Zr,Ce等四价放射性核素，再用6～8M硝酸过柱洗脱残余的草酸，用0.03～0.05M硝酸洗脱锶柱吸附的锶，收集得到锶纯化液，将锶纯化液定容，用于测量总锶以及钇
‑
90内生长。
[0018]所述的步骤3为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡。将内生长7天后的锶纯化液加入钇载体后过柱，用6～8M硝酸过柱洗脱锶
‑
90内生长产生的钇
‑
90，收集得到内生长钇
‑
90洗脱液，将钇
‑
90洗脱液定容，用于测量钇
‑
90。
[0019]所述的步骤4为通过锶
‑
90与钇
‑
90标准物质刻度获得液闪谱仪对锶
‑
90与钇
‑
90的探测效率和淬灭校正曲线，取定容后的锶纯化液以及钇
‑
90洗脱液分别用液闪谱仪测量总锶及钇
‑
90放射性活度，计算得到锶
‑
89的放射性活度，计算公式如下：
[0020]总放射性锶活度浓度计算：
[0021][0022]其中，R
a
为样品的β总计数率(cpm)，R
b
为本底的β计数率(cpm)，E
Sr
‑
90
为最终锶
‑
90的探测效率，E
Y
‑
90
为最终钇
‑
90的探测效率，λ
Y
‑
90
为钇
‑
90的衰变常数，3.008
×
10
‑6s
‑1；t1为锶/钇分离的日期和时间，t2为计数中点的日期和时间，Y为锶的化学回收率，V为样品体积(L)，DF为样品从其参考日期到总锶计数的中点衰变的修正因子；
[0023][0024]其中，λ
Sr
‑
90
为锶
‑
90的衰变常数，7.642
×
10
‑
10
s
‑1；t0为样品参考日期和时间，t1为锶/钇分离的日期和时间；
[0025]根据钇
‑
90的内生长计算锶
‑
90的活度浓度：
[0026][0027]其中，S
y
为钇的计数率，cpm；B
y
为钇的背景计数率，cpm；E
y
为钇
‑
90的计数效率，V为样品体积，L；Y
y
为钇的回收率，I
y
为钇的内生长因子1
‑
exp((
‑
ln2/2.6708)*(T2‑
T1))；D
y
为钇
‑
90的衰变修正＝exp((
‑
ln2/2.6708)*(T4‑
T2))；T1为钇内生长开始时间，T2为钇内生长结束时间，T4为钇样品测量的中间点；
[0028]根据总锶的活度浓度式(1)及锶
‑
90的活度浓度式(2)计算锶
‑
89的活度浓度：
[0029]AC
Sr
‑
89
＝AC
Tatal Sr
‑
AC
Sr
‑
90
[0030]取锶纯化液以及钇
‑
90洗脱液分别与HisafeⅢ闪烁液以8:12混合于低钾玻璃瓶中，使用液闪谱仪测量总本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水中锶
‑
89的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：锶的富集；步骤2：锶的分离纯化；步骤3：钇
‑
90分离；步骤4：测量及计算。2.如权利要求1所述的一种水中锶
‑
89的分析方法，其特征在于：所述的步骤1为将试样用硝酸溶液调节至pH值小于2，加入锶载体和钡载体，加热试样至沸点，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液调节试样变为粉红色，加入碳酸钠溶液，搅拌反应15分钟冷却让沉淀物沉积，离心收集沉淀并用8M硝酸溶液溶解锶的沉淀物，得到锶的富集液。3.如权利要求1所述的一种水中锶
‑
89的分析方法，其特征在于：所述的步骤2为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡，将锶富集液过柱，用6～8M硝酸淋洗树脂柱，然后用2～3M硝酸
‑
0.03～0.05M草酸混合溶液过柱以除去Pu,Zr,Ce等四价放射性核素，再用6～8M硝酸过柱洗脱残余的草酸，用0.03～0.05M硝酸洗脱锶柱吸附的锶，收集得到锶纯化液，将锶纯化液定容，用于测量总锶以及钇
‑
90内生长。4.如权利要求1所述的一种水中锶
‑
89的分析方法，其特征在于：所述的步骤3为用除盐水过柱清洗树脂，然后用6～8M硝酸过柱进行预平衡，将内生长7天后的锶纯化液加入钇载体后过柱，用6～8M硝酸过柱洗脱锶
‑
90内生长产生的钇
‑
90，收集得到内生长钇
‑
90洗脱液，将钇
‑
90洗脱液定容，用于测量钇
‑
90。5.如权利要求1所述的一种水中锶
‑
89的分析方法，其特征在于：所述的步骤4为通过锶
‑
90与钇
‑
90标准物质刻度获得液闪谱仪对锶
‑
90与钇
‑
90的探测效率和淬灭校正曲线，取定容后的锶纯化液以及钇
‑
90洗脱液分别用液闪谱仪测量总锶及钇
‑
90放射性活度，计算得到锶
‑
89的放射性活度，计算公式如下：总放射性锶活度浓度计算：其中，R
a
为样品的β总计数率(cpm)，R
b
为本底的β计数率(cpm)，E
Sr
‑
90
为最终锶
‑
90的探测效率，E
Y
‑
90
为最终钇
‑
90的探测效率，λ

【专利技术属性】
技术研发人员：童星，池利生，邱宇，邱智华，王宝，陈吉，王远，蔡金平，陆伟，
申请(专利权)人：福建福清核电有限公司，
类型：发明
国别省市：