一种纤维素复合钒氧化物溶胶及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及一种纤维素复合钒氧化物溶胶及其制备方法和应用，制备方法包括以下步骤：将V2O5、水和双氧水混合均匀，静置陈化得到A胶；将纤维素加入到水中分散均匀，经过冷冻后解冻，得到B胶；将B胶加入到A胶中混合均匀，得到纤维素复合钒氧化物溶胶；所述纤维素复合钒氧化物溶胶中，五氧化二钒的浓度为0.025～0.05mol/L；纤维素占纤维素和五氧化二钒总质量的5.2％～52.3％。本发明专利技术将纤维素和钒氧化物复合，两者均匀混合、两相稳定共存，制得的电致变色材料循环稳定性高。致变色材料循环稳定性高。致变色材料循环稳定性高。

【技术实现步骤摘要】
一种纤维素复合钒氧化物溶胶及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及电致变色材料领域，具体涉及一种纤维素复合钒氧化物溶胶及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]随着社会的发展，人们对于能源需求日益增长，节能减排和提高能源利用率是必然的发展趋势。在自然能源中，太阳能作为一种可再生能源，取之不尽、用之不竭，而太阳能中50％的能量来源于近红外光，关注窗户的近红外反射率，充分利用太阳能，对于接受供暖和降温的建筑物来说是必要的。近年来，电致变色材料在应用于智能窗户从而改善光学透过率、智慧节能等方面的研究越来越受到青睐，这种采取绿色的设计理念在不增加额外的空调负荷前提下还能满足室内的采光需求。
[0003]氧化钒被广泛应用于电致变色材料，在过去一二十年也研究和开发了溶胶凝胶法合成氧化钒材料的相关技术，但氧化钒本身不稳定的层状结构，提供了离子通道的同时也普遍存在由于离子嵌入和脱出而结构塌陷的现象，表现为循环稳定性差。并且五氧化二钒具有一定毒性，在WHO公布的2B类致癌物清单中，对人类的危害与钒氧化物的浓度相关。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种纤维素复合钒氧化物溶胶及其制备方法和应用，解决现有技术中钒氧化物作为电致变色材料结构不稳定导致循环稳定性差的技术问题，同时相对降低五氧化二钒含量，减少危害。
[0005]为达到上述技术目的，本专利技术的技术方案提供一种纤维素复合钒氧化物溶胶的制备方法：
[0006]包括以下步骤：
[0007]S1、将V2O5、水和双氧水混合均匀，静置陈化得到A胶；
[0008]S2、将纤维素加入到水中分散均匀，经过冷冻后解冻，得到B胶；
[0009]S3、将B胶加入到A胶中混合均匀，得到纤维素复合钒氧化物溶胶；
[0010]纤维素复合钒氧化物溶胶中，五氧化二钒的浓度为0.025～0.05mol/L；纤维素占纤维素和五氧化二钒总质量的5.2％～52.3％。
[0011]进一步地，步骤S1中，V2O5先加入到去离子水中，形成五氧化二钒溶液，再加入双氧水。
[0012]进一步地，步骤S1中，双氧水的质量分数为30％；V2O5和H2O2之间的摩尔比为1:8。
[0013]进一步地，步骤S1中，混合均匀是先磁力搅拌20～30min后超声振荡15min～25min，并循环3～5次。
[0014]进一步地，步骤S1中，静置陈化时间为5～8天。
[0015]进一步地，步骤S2中，纤维素为甲基纤维素或羧甲基纤维素。
[0016]如上制备方法制得的纤维素复合钒氧化物溶胶，该纤维素复合钒氧化物溶胶的黏
度为4.3～153.6mPa s
‑1。
[0017]如上纤维素复合钒氧化物溶胶在制备电致变色薄膜中的应用，包括以下步骤：
[0018]将所述纤维素复合钒氧化物溶胶垂直滴落在干净的导电基底上，旋转离心掉多余的溶胶，干燥得到均匀的电致变色薄膜。
[0019]进一步地，旋转离心包括先低速后高速的变速运动，低速为2000～2200RPM，时间8～12s，高速为3400～3600RPM，时间50～70s。
[0020]进一步地，干燥温度为45～60℃，时间为1～24h。
[0021]与现有技术相比，本专利技术的有益效果包括：
[0022]1、本专利技术采用溶胶凝胶技术完美的将纤维素和钒氧化物复合。以五氧化二钒为主体材料，通过双氧水分散，成功的制备了钒氧化物溶胶；同时使用去离子水溶解纤维素，一步冷冻解冻获得稳定的纤维素凝胶。将两者混合后通过旋转涂覆成功获得了适用于高光学对比度以及循环稳定性的电致变色材料，循环1000次后仍保持80％以上的电荷容量；同时相对纯五氧化二钒有效降低其在电致变色材料中的用量，降低危害。纤维素复合钒氧化物溶胶的稳定状态和简单的镀膜技术为电致变色材料的选择提供了一种便利方案。
[0023]2、本专利技术提供了一种复合纤维素和五氧化二钒的新方法，使得两者均匀混合、两相稳定共存，至少能够稳定存放三个月。由于甲基纤维素和羧甲基纤维素呈现面粉状，若直接掺入到溶胶中较难使得两者混合均匀，且纤维素出现团聚结块现象，易产生气泡，虽然可以使用细胞粉碎机进行处理，但时间较长，工艺较复杂，容易引起纤维素掺入量的失衡。本专利技术采用溶胶凝胶结合一步冷冻解冻，即解决了纤维素不易分散、浪费原料的问题，又保证了复合后的均匀性和稳定性。
[0024]3、由纤维素复合的钒氧化物溶胶，增加了溶胶本身的粘结性，具备了良好的成膜性和柔韧性。
附图说明
[0025]图1为甲基纤维素复合钒氧化物溶胶形成过程示意图；
[0026]图2为本专利技术应用例1甲基纤维素复合钒氧化物溶胶制备得到薄膜的SEM图；
[0027]图3为本专利技术应用例1甲基纤维素复合钒氧化物溶胶制备得到薄膜的CV曲线；
[0028]图4为对比例1所制备V2O5电致变色薄膜的CV曲线；
[0029]图5为应用例1所组装器件吸光度与响应时间的测量。
具体实施方式
[0030]为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。
[0031]本专利技术采用溶胶凝胶技术合成纤维素复合钒氧化物溶胶，其可作为电致变色材料，降低五氧化二钒含量，减少钒氧化物对人类的危害，提高钒氧化物电致变色材料的循环稳定性，扩宽了电致变色材料的选择范围，期望得到广泛应用。
[0032]一、本专利技术溶胶凝胶法合成纤维素复合钒氧化物溶胶的方法，包括以下步骤：
[0033](1)将导电基底清洗干净，放入烘箱烘干后封存备用；
[0034](2)将五氧化二钒(V2O5)分散到30％双氧水(H2O2的水溶液)中，以去离子水为溶剂，磁力搅拌并超声振荡，充分静置陈化，记为A胶；
[0035](3)将纤维素加入到去离子水中，磁力搅拌，放入冷冻箱中冷冻后自然解冻，记为B胶；
[0036](4)将B胶缓慢加入到A胶中，搅拌均匀后获得纤维素复合钒氧化物溶胶。
[0037]上述方法中，步骤(1)的清洗程序依次为氢氧化钠溶液、无水乙醇和去离子水清洗，各清洗时间分别优选为20min、15min、10min，干燥温度为60℃。
[0038]上述方法中，步骤(2)所述的V2O5和H2O2之间的摩尔比为1:8。
[0039]上述方法中，步骤(2)磁力搅拌时间为20～30min，超声振荡时间为15min～25min，循环次数3～5次，在该范围内均能够保证混合均匀以及充分反应。静置陈化时间为5～8天，优选为七天。
[0040]上述方法中，步骤(3)所述B胶状态变化为从凝胶态到全固体状态再到凝胶状态。
[0041]上述方法中，步骤(3)选择冷冻后解冻，保证了纤维素分子链沿着外力方向平行排列并且紧密堆积，获得了高稳定性的纤维素凝胶本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纤维素复合钒氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、将V2O5、水和双氧水混合均匀，静置陈化得到A胶；S2、将纤维素加入到水中分散均匀，经过冷冻后解冻，得到B胶；S3、将B胶加入到A胶中混合均匀，得到纤维素复合钒氧化物溶胶；所述纤维素复合钒氧化物溶胶中，五氧化二钒的浓度为0.025～0.05mol/L；纤维素占纤维素和五氧化二钒总质量的5.2％～52.3％。2.根据权利要求1所述的纤维素复合钒氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，V2O5先加入到水中，形成五氧化二钒溶液，再加入双氧水。3.根据权利要求1所述的纤维素复合钒氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，双氧水的质量分数为30％；V2O5和H2O2之间的摩尔比为1:8。4.根据权利要求1所述的纤维素复合钒氧化物溶胶的制备方法，其特征在于，步骤S1中，混合均匀是先磁力搅拌20～30min后超声振荡15min～25min，并循环3～5次。5.根据权利要求1所述的纤...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱泉峣，孙硕坤，高明锐，董进修，
申请(专利权)人：武汉理工大学，
类型：发明
国别省市：