一种能够同时检测固-气(液)相互作用强度和状态的量热和红外联用装置和方法制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种能够同时检测固

【技术实现步骤摘要】
一种能够同时检测固
‑
气(液)相互作用强度和状态的量热和红外联用装置和方法


[0001]本专利技术属于固体
‑
气体和固体
‑
液体相互作用研究和评价
，具体涉及一种能够同时检测固
‑
气或固
‑
液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置和方法，该装置和方法可以同时检测当固体与气体或者液体之间发生相互作用时所引起的热量变化，以及与之对应的状态(即气体或者液体的吸附态)的变化。可以在相互作用的强度和状态之间建立直接的联系，可以更好地理解相互作用的本质。该装置可以在催化、吸附、过程安全等领域广泛应用。

技术介绍

[0002]物质之间相互作用(如固
‑
气或固
‑
液等)广泛存在于催化、吸附、过程安全、材料制备等多个研究领域。测量和研究物质间的相互作用强度对于推动这些研究领域的进展有非常重要的研究价值。比如催化反应循环包含反应物吸附，随后吸附的反应物发生反应形成产物，最后形成的产物脱附，进而完成催化循环。气(液)态反应物在固体催化剂表面的吸附是催化反应的起点，决定了催化反应能否顺利的进行。如果反应物吸附的太强，它可能会阻止其他反应物的吸附，进而抑制反应的进行。如果反应物吸附的太弱，它可能无法在催化剂上活化进而发生反应。因此，反应物和催化剂之间形成化学键的强度对于理解催化剂的催化性能有重要的指导意义。催化吸附是一个典型的反应物和催化剂之间相互作用的过程，能够形成化学键，并以热量的形式表现出来，因此测量这种热量变化，就能够理解催化剂和反应物之间相互作用的强度。
[0003]测量这种物质之间的相互作用强度需要高灵敏的量热仪器，常规的热分析手段如热重分析仪和差示扫描量热仪由于采用一对热电偶检测样品池和参比池之间的温度变化，由于传导、对流和辐射等热损失，使得检测效率只能达到20
‑
30％。而基于Tian
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Calvet原理的热流量热仪由于采用几百对甚至上千对热电偶检测热量，检测效率可以达到95％以上，是检测物质间相互作用强度的有效手段。然而常规的热流量热仪只能给出相互作用强度(热量)的信息，但是这种相互作用的本质并不清楚，为了更好地理解物质间的相互作用，应该结合其他的表征手段给出物质间相互作用的本质，红外光谱是检测物质分子结构的有效手段，可以给出物质间相互作用时，分子的结构信息。比如，乙烯在Pt单晶模型体系上的吸附时红外检测存在着乙川、双σ键乙烯、π键乙烯等三种相互作用形式，而量热证明它们分别对应不同的相互作用强度。因此，如果能够同时从强度和状态两个方面研究测量相互作用的强度和状态，则可以清楚地认识物质间相互作用的本质。虽然目前能够通过分别测试的方式来检测，但是由于两种技术的检测条件(比如温度、检测区域、样品形态等)是不一样的，使得二者的结果不能一一对应。
[0004]基于此，本专利技术提出建立一种能够同时检测固
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气或固
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液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置和方法，在同一个样品上和相同的条件下同时获得物质间相互作用的强度和状态信息。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种能够同时检测固
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气或固
‑
液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置。
[0006]本专利技术的另一个目的在于提供一种利用上述联用装置开展物质间相互作用强度和状态研究的方法。
[0007]为了达到上述目的，本专利技术的具体技术方案如下：
[0008]一种能够同时检测固
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气或固
‑
液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置，包括：所述装置包括具有测量孔道管的量热仪；所述量热仪向外延伸两端分别设有红外光源和红外探测器；所述量热仪由内向外两侧对称依次贯穿设有密封垫(3)、本体(1)和镀金红外反射镜(7)；所述量热仪的测量孔道管内活动设有一个红外内反射晶体(4)；所述量热仪、密封垫(3)、本体(1)、红外内反射晶体(4)和镀金红外反射镜(7)通过设置在外部的夹具(2)固定；所述红外探测器侧的本体(1)与密封垫(3)之间焊接处设有开口向外延伸不锈钢管
‑Ⅰ
(8)；所述红外光源侧的本体(1)与密封垫(3)之间焊接处设有开口向外延伸不锈钢管
‑Ⅱ
(8
’
)。所述不锈钢管
‑Ⅰ
(8)和不锈钢管
‑Ⅱ
(8
’
)开口向外延伸方向不同。
[0009]进一步地，在上述技术方案中，所述红外内反射晶体(4)两侧外围与本体(1)间套有O圈(5)，所述镀金红外反射镜(7)分别位于红外光源与O圈(5)之间和红外探测器与O圈(5)之间，所述装置设有推动镀金红外反射镜(7)将O圈(5)压紧的旋转压帽(6)；所述密封垫(3)、本体(1)和镀金红外反射镜(7)的贯穿开孔与量热仪测量孔道管开孔相同；所述红外内反射晶体(4)上固载着固体样品薄膜(9)；所述固体样品薄膜(9)通过沉积的方式固载到红外内反射晶体(4)上。
[0010]进一步地，在上述技术方案中，所述不锈钢管
‑Ⅱ
(8
’
)连接质谱仪；所述不锈钢管
‑Ⅰ
(8)可以通入气体或者液体分子，所述不锈钢管
‑Ⅱ
(8
’
)连接质谱对相互作用后的气体和液体分子进行定量。
[0011]进一步地，在上述技术方案中，所述量热仪为Seteram公司的Sensys量热仪或其它任何测量模块具有测量孔道管设计的量热仪；所述红外内反射晶体(4)为圆柱形，两侧设有30
°
～60
°
锥面，材质为ZnSe、Si和Ge中的一种；所述镀金红外反射镜(7)为半球形，球形顶点打孔，圆柱形红外内反射晶体锥面伸入球形顶点打孔中。
[0012]本专利技术又提供一种量热和红外联用装置进行固
‑
气或固
‑
液相互作用强度和状态研究和评价的方法，
[0013]1)实现固体
‑
气体相互作用强度和状态的研究，具体包括：
[0014]将固体样品薄膜(9)固载到圆柱形红外内反射晶体(4)上，随后控制量热仪进行程序升温到需要的温度，并通过不锈钢管
‑Ⅰ
(8)管道引入处理气氛对固体样品薄膜(9)进行处理，处理后在惰性气氛下将量热仪降至实验温度；首先将待研究的气体切换到质谱中定量初始的物质量，随后将气体通过不锈钢管
‑Ⅰ
(8)管道引入到固体样品上使之发生固体
‑
气体相互作用，相互作用后剩余气体的物质量则由连接不锈钢管
‑Ⅱ
(8
’
)管道的质谱定量获得。相互作用强度由量热仪测量得到，而相互作用的状态则可通过反射镜(7)收集红外光，红外内反射晶体(4)反射红外光经过固体样品薄膜(9)，并最终由红外探测器测量得到。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种能够同时检测固
‑
气或固
‑
液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置，其特征在于，包括：所述装置包括具有测量孔道管的量热仪；所述量热仪向外延伸两端分别设有红外光源和红外探测器；所述量热仪由内向外两侧对称依次贯穿设有密封垫、本体和镀金红外反射镜；所述量热仪的测量孔道管内活动设有一个红外内反射晶体；所述量热仪、密封垫、本体、红外内反射晶体和镀金红外反射镜通过设置在外部的夹具固定；所述红外探测器侧的本体与密封垫之间焊接处设有开口向外延伸的不锈钢管
‑Ⅰ
；所述红外光源侧的本体与密封垫之间焊接处设有开口向外延伸的不锈钢管
‑Ⅱ
。2.根据权利要求1所述的同时检测固
‑
气或固
‑
液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置，其特征在于，所述红外内反射晶体两侧外围与本体间套有O圈，所述镀金红外反射镜分别位于红外光源与O圈之间和红外探测器与O圈之间，所述装置设有推动镀金红外反射镜将O圈压紧的旋转压帽；所述红外内反射晶体上固载着固体样品薄膜；所述固体样品薄膜通过沉积的方式固载到红外内反射晶体上。3.根据权利要求1所述的同时检测固
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气或固
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液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置，其特征在于，所述不锈钢管
‑Ⅱ
连接质谱仪；所述不锈钢管
‑Ⅰ
可以通入气体或者液体分子，所述不锈钢管
‑Ⅱ
连接质谱对相互作用后的气体和液体分子进行定量。4.根据权利要求1所述的同时检测固
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气或固
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液相互作用强度和状态的量热和红外联用装置，其特征在于，所述红外内反射晶体为圆柱形，两侧设有30
°
～60
°
锥面，材质为ZnSe、Si和Ge中的一种；所述镀金红外反射镜为半球形，球形顶点打孔，圆柱形红外内反射晶体锥面伸入球形顶点打孔中。5.一种量热和红外联用装置进行固
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气或固
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液相互作用强度和状态研究和评价的方法，其特征在于，1)实现固体
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气体相互作用强度和状态的研究，具体包括：将固体样品薄膜固载到圆柱形红外内反射晶体上，随后控制量热仪进行程序升温到需要的温度，并通过不锈钢管
‑Ⅰ
管道引入处理气氛对固体样品薄膜进行处理，处理后在惰性气氛下将量热仪降至实验温度；首先将待研究的气体切换到质谱中定量初始的物质量，随后将气体通过不锈钢管
‑Ⅰ
管道引入到固体样品上使之发生固体
‑
气体相互作用，相互作用后剩余气体的物质量则由连接不锈钢管
‑Ⅱ

【专利技术属性】
技术研发人员：李林，邓显洲，王华，潘晓丽，王爱琴，王晓东，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：