【技术实现步骤摘要】
一种金属锂的精炼方法
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[0001]本专利技术属于冶金
,具体涉及一种金属锂的精炼方法。
技术介绍
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[0002]金属锂是以无水氯化锂为原料熔盐电解生产的,电解过程中阳极产生氯气,阴极产生锂,由于锂的密度低会上浮至电解质的表面,并在电解质的带动下运动到电解槽边部富集。由于无水氯化铝中含有氯化钠、氯化铝、氯化钙、氯化镁等杂质,在电解过程中,这些金属氯化物的分解电压低于氯化锂,先于氯化锂电解,电解生成的金属进入锂中成为杂质。此外,由于锂电解槽密封较差,空气会进入电解槽上部空间与锂接触,导致金属锂被氮化和氧化生成氮化锂和氧化锂。电解生成的金属锂被称为电解锂,纯度一般只有98~98.5wt%,主要杂质为钠、钾、钙、镁、硅、氮、氯等。
[0003]电解锂经铸锭后加热至200~300℃静置,使钠、钾、锂融化,钠和钾与锂不形成固溶体和金属间化合物,其密度远远大于锂,会发生沉降,而其他杂质不会融化,会以固态颗粒形式沉降,从而实现电解锂中杂质的去除,经沉降精炼后,金属锂的纯度可达到99wt%以上。采用沉降的方式去除电解锂中的杂质 ...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种金属锂的精炼方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)电解锂的沉降除杂将电解槽取出的电解锂进行铸锭,然后将锂铸锭放入到沉降罐中,加热至200~250℃,在真空条件下重熔,并静置0.5~5h,使金属锂中大部分的杂质去除;此过程中,沉降罐内剩余压力为0.1~10Pa,锂液温度200~250℃;(2)精炼剂精炼将经沉降分离后的金属锂液倒入到另一个精炼罐中,并在氩气气氛中加热至400~650℃,然后向精炼罐中加入精炼剂,搅拌5~30min后,降温至200~250℃,静置10~60min完成精炼,精炼后将上部金属锂液倒入铸锭装置中铸成纯锂锭;精炼过程中,精炼剂粒度为0.5~5.0mm,精炼剂加入量为金属锂液质量的1~5%,精炼罐内绝对压力0.01~0.1MPa;(3)沉降渣与精炼渣的再回收处理沉降结束将上部的金属锂液倒出后,在沉降罐底部会有一层泥状的沉降渣;精炼结束将上部的金属锂液倒出后,在精炼罐底部会有一层泥状的精炼渣;将沉降渣和精炼渣倒入精炼罐中混合,并在氩气气氛中加热至400~650℃,然后向精炼罐中加入精炼剂,搅拌5~30min后,降温至200~250℃,静置10~60min,进行二次精炼;精炼过程中,精炼剂粒度为0.5~5.0mm,精炼剂加入量为沉降渣和精炼渣总质量的1~5%,精炼罐内绝对压力0.01~0.1MPa;(4)步骤(3)二次精炼后,上层锂液返回至步骤(1)的沉降工序,而获得的二次精炼渣放入到真空蒸馏炉内进行蒸馏回收金属钠钾合金和金属锂液,先通过低温真空蒸馏回收金属钠钾合金,再通过高温真空蒸馏回收金属锂液,高温真空蒸馏剩余部分为蒸馏残渣。2.按照权利要求1所述的金属锂的精炼方法,其特征在于,步骤(4)二次精炼渣真空蒸馏炉分为结晶区与蒸馏区两部分,主要包括真空蒸馏罐、蒸馏炉、二次精炼渣、坩埚、钠钾合金液或锂液出口、结晶罐、真空管道,具体结构如下:竖向的真空蒸馏罐内设置有坩埚,坩埚内装有二次精炼渣,真空蒸馏罐穿设于蒸馏炉内,真空蒸馏罐为外加热,坩埚放置于蒸馏炉内,真空蒸馏罐的...
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