一种NMP重组分回收利用的方法技术

本发明专利技术涉及化工生产技术领域，具体公开了一种NMP重组分回收利用的方法，包括以下步骤：步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP，将经过精馏操作的NMP重组分馏液进行与40％胺水混合反应得到粗NMP，得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序，反应生成的粗NMP基本不含GBL组分，可以有效的对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。避免了成品不合格。避免了成品不合格。

【技术实现步骤摘要】
一种NMP重组分回收利用的方法


[0001]本申请涉及化工生产
，具体公开了一种NMP重组分回收利用的方法。

技术介绍

[0002]NMP(N
‑
甲基吡咯烷酮)作为高精密电子、电路板、锂电池的优良清洗剂，是由GBL(γ
‑
丁内酯)经过胺化反应后，再经精馏精制得到的有机化工溶剂，即：对GBL经过胺化反应后得到粗NMP，再对粗NMP进行精馏精制可得到重要的有机化工溶剂NMP。
[0003]在常规的NMP合成工艺中，由上工序产出的精GBL与一甲胺经混合进入NMP反应器进行胺化合成，在合成过程中由副反应以及原料中的杂质会使粗NMP中高沸点物质较多，反应生产的粗NMP在经过精馏操作进行脱氢和脱重后得到NMP产品。
[0004]在此过程中，粗NMP经脱重后的NMP重组分，含有NMP、GBL、部分的结焦物重组分，常规方法是将其进行负压精馏，得到的塔顶馏液NMP纯度达到99％再加入脱水塔缓冲罐直接进入成品塔。
[0005]然而由于NMP重组分中会出现GBL聚集的现象，而GBL作为NMP产品中难分离的物质(GBL与NMP沸点接近)。NMP重组分经过负压精馏后得到的塔顶馏液中GBL含量往往会超标，其含量超出规定指标几十甚至几百倍，直接进入成品塔会造成产品中GBL指标超标，造成产品不合格。
[0006]为保证产品质量指标，NMP重组分在进行负压精馏过程中，需要严格控制塔顶馏液中GBL含量指标，将会造成NMP重组分中有效成分(NMP)收率低，浪费大，同时精馏残渣产出量大，提高处理费用。
[0007]因此，专利技术人有鉴于此，提供了一种NMP重组分回收利用的方法，以便解决上述问题。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的在于解决传统的NMP合成工艺中，NMP重组分中GBL含量超标，不便于对其中的NMP成分进行回收利用的问题。
[0009]为了达到上述目的，本专利技术的基础方案提供一种NMP重组分回收利用的方法，包括以下步骤：
[0010]步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；
[0011]步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；
[0012]步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP。
[0013]进一步，在步骤S002中，NMP重组分精馏液与40％氨水混合的温度为50℃。
[0014]本方案的原理及效果在于：
[0015]本专利技术通过混合反应装置，将经过精馏操作的NMP重组分馏液进行与40％胺水混
合反应得到粗NMP，得到的粗NMP与正常生产的粗NMP混合一起进入NMP精馏工序，反应生成的粗NMP基本不含GBL组分。在利用NMP重组分馏液的过程中不会导致NMP成品含量下降，同时整个生产系统产量可增加，从而实现NMP重组分的回收利用，该方法简单有效，容易实施，运行稳定。
[0016]与现有技术相比，本专利技术可以有效的对NMP重组分中GBL与NMP进行回收利用，减少物料浪费，减少危废处理量，同时有效的解决NMP重组分精馏过程中控制难的问题，避免了成品不合格。
[0017]基于同一专利技术构思，本专利技术提供一种混合反应装置，包括混合罐和与混合罐底部连通的反应罐，混合罐顶部分别设有可容NMP重组分精馏液和40％氨水进入的混合进料口，混合罐内设有对混合液进行加热的加热组件和对混合液进行搅拌的搅拌组件，混合罐底部侧壁设有混合出料口，反应罐两端分别设有反应进料口和反应出料口，反应进料口与混合出料口连通，反应进料口与反应出料口之间设有若干可容混合液通过的换热管，反应罐靠近反应出料口一端的底部设有蒸汽进气口，反应罐靠近反应进料口的一端的顶部设有蒸汽出气口。通过设置混合罐和反应罐，便于使NMP重组分精馏液和40％氨水在50℃下进行混合，再在300℃下反应生成粗NMP。
[0018]进一步，所述混合罐包括混合腔和设在混合腔下方的输送腔，所述混合出料口设在输送腔靠近反应罐的一侧侧壁，所述混合出料口与反应进料口之间设有输送管，所述输送腔远离反应罐的一侧侧壁设有驱动电机，驱动电机的输出轴伸入输送腔内同轴连接有输送辊，输送辊的自由端伸入输送管内。通过设置输送管，便于混合罐内的混合液进入反应罐内，通过设置驱动电机，带动输送辊转动，从而对混合液进行运输，同时在该过程中，也可对混合液起到搅拌的效果，使NMP重组分精馏液和40％氨水的混合更加的均匀。
[0019]进一步，所述搅拌组件包括与驱动电机的输出轴带传动连接转轴，转轴伸入反应腔内周向均匀设有若干搅拌叶片，所述加热机构包括设在混合腔与输送腔之间的导热隔板和设在导热隔板内的加热线圈。通过带传动的形式，使驱动电机在带动输送辊转动的同时，还带动转轴转动，从而通过搅拌叶片对NMP重组分精馏液和40％氨水进行混合搅拌，提高混合液的均匀性，并且通过设置导热隔板，不仅可以对混合液起到承载的作用，而且还可对混合液进行加热升温，保持混合液的温度。
[0020]进一步，所述导热隔板上表面均匀开有若干与搅拌叶片适配的凹槽，隔板靠近混合出料口一端设有可容混合液流过的开口，开口下方设有倾斜的导流板，所述导流板靠近混合出料口的一端的水平高度高于导流板靠近驱动电机的一端的水平高度。通过设置凹槽的形式，使混合液可在凹槽内积累，从而对混合液进行升温和加热，而搅拌叶片在转轴的带动下进行转动，间歇的从凹槽内转过，带出其中的混合液，使其通过开口以及导流板进入输送腔内进行输送。
[0021]进一步，所述反应罐内设有与输送辊同轴连接的传动轴，反应罐靠近反应进料口的一侧内壁密封固定有固定座，反应罐靠近反应出料口的一侧内壁密封固定有固定板，换热管设在固定座和固定板相互远离的一侧侧壁之间，所述固定座内设有行星齿轮传动机构，所述传动轴与行星齿轮传动机构中的太阳轮同轴连接，所述换热管与行星齿轮传动机构中的行星轮同轴连接。通过设置行星齿轮传动机构，并且利用输送辊带动传动轴同步转动，作为行星齿轮传动机构的动力源，利用行星齿轮的传动关系，通过太阳轮带动各个行星
轮转动，从而使各个换热管转动，使换热管与反应罐内的热量转换更加的均匀，即对混合液的加热更加的均匀，提高混合液的反应效果。
[0022]进一步，所述行星齿轮传动机构中的齿圈固接有套环，套管的一端伸出固定座远离反应进料口的一侧侧壁均匀设有若干拨杆，拨杆上设有若干毛刷。利用行星齿轮传动机构中，太阳轮与行星轮转动时，还将带动齿圈转动的特性，使齿圈带动套环转动，从而带动拨杆转动，利用拨杆上的毛刷，对反应罐的内壁以及换热管的外壁进行清理，减少了水垢的产生，降低了维护成本。
[0023]进一步，所述固定座与固定板之间设有搅拌辊，所述搅拌辊与行星齿轮机构中的太阳轮同轴连接。搅拌辊在太阳轮的带动下转动，使的反应罐内的热量分布更加的均匀，进一步使得混合液的加热更加的均匀，进一步提高混合液的反应效果。
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于：包括以下步骤：步骤S001，将NMP制作过程中的NMP重组分进行负压精馏，并以GBL+NMP含量作为控制指标；步骤S002，将负压精馏后的NMP重组分精馏液装入混合反应装置，并与40％氨水混合形成混合液，混合液在300℃下反应生成粗NMP；步骤S003，将生成的粗NMP进行精馏精制生成精NMP。2.根据权利要求1所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，在步骤S002中，NMP重组分精馏液与40％氨水混合的温度为50℃。3.根据权利要求1或2任一所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述混合反应装置包括混合罐和与混合罐底部连通的反应罐，混合罐顶部分别设有可容NMP重组分精馏液和40％氨水进入的混合进料口，混合罐内设有对混合液进行加热的加热组件和对混合液进行搅拌的搅拌组件，混合罐底部侧壁设有混合出料口，反应罐两端分别设有反应进料口和反应出料口，反应进料口与混合出料口连通，反应进料口与反应出料口之间设有若干可容混合液通过的换热管，反应罐靠近反应出料口一端的底部设有蒸汽进气口，反应罐靠近反应进料口的一端的顶部设有蒸汽出气口。4.根据权利要求3所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述混合罐包括混合腔和设在混合腔下方的输送腔，所述混合出料口设在输送腔靠近反应罐的一侧侧壁，所述混合出料口与反应进料口之间设有输送管，所述输送腔远离反应罐的一侧侧壁设有驱动电机，驱动电机的输出轴伸入输送腔内同轴连接有输送辊，输送辊的自由端伸入输送管内。5.根据权利要求4所述的一种NMP重组分回收利用的方法，其特征在于，所述搅拌组件包括...

【专利技术属性】
技术研发人员：丁龙奇，冯圆，
申请(专利权)人：重庆市中润化学有限公司，
类型：发明
国别省市：